专利名称：精制氢氟酸的方法及其装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种精制氢氟酸的方法，同时还涉及一种精制氢氟酸的装置。
背景技术：
通常以萤石和硫酸为原料所制得的氢氟酸中含有氟硅酸和硫酸等杂质，这种含有以上杂质的酸称为粗酸。粗酸的组成为总酸度27-30％，氟硅酸小于2％，硫酸小于1.5％。在使用时，必须将粗酸中的氟硅酸除去，以保证生产出高质量的氟化盐，而所谓的精制就是除去氟硅酸，通常将精制后的酸称为精酸。
当往粗酸中加入纯碱或工业盐溶液时，氟硅酸首先与纯碱或工业盐反应，生成溶解度较小的氟硅酸钠固体，反应式(纯碱)(工业盐)当粗酸中氟硅酸含量不太高时，按理论反应量添加纯碱液或工业盐溶液生成的氟硅酸钠并不以固相析出，而是溶解在氢氟酸中，为使氟硅酸钠呈固相析出，以达到脱硅的目的，需往粗酸中添加过量的纯碱液或工业盐溶液，使溶液中钠离子增多，从而促使氟硅酸钠呈固相析出。在粗酸精制时，粗酸与纯碱或工业盐液按比例加入到反应器中，连续流入浓缩机，液固分离，即精酸溢流入精酸贮槽，固相氟硅酸钠下沉，因浓缩机耙子的作用，使其自浓缩机底的出口间断放入收容器。该方法由于在反应过程中没有搅拌，粗酸与纯碱或工业盐液的反应不充分，需要加入的纯碱或工业盐液的量为理论反应量的4.0-5.5倍，从而造成纯碱或工业盐的大量浪费；另外反应所生成的氟硅酸钠颗粒细小，不利于沉降和过滤，且细小状的氟硅酸钠颗粒会随精酸从浓缩机的溢流口处流出，这样会影响精酸的质量并导致氢氟酸、氟硅酸钠的浪费。
发明内容
本发明的目的在于提供一种精制氢氟酸的方法，以脱除粗酸中的氟硅酸，并使氟硅酸钠结晶体颗粒粗大，易于分离。
本发明的目的还在于提供一种精制氢氟酸的装置。
为了达到上述目的，本发明的技术方案在于采用了一种精制氢氟酸的方法，该方法包括以下步骤(1)在搅拌状态下加入粗酸和纯碱或工业盐液；(2)加料完成后，继续搅拌待粗酸与纯碱或工业盐液充分反应完全后停止搅拌，开始进行沉降；(3)所得精酸经检验合格后，将精酸从槽体侧壁的精酸放料口放出，下部的氟硅酸钠料浆当作晶种；(4)重复以上的操作，循环5-10次后将氟硅酸钠料浆过滤、放出。
在空槽首次精制时加入氟硅酸钠晶种。
纯碱或工业盐液的加入量为理论反应量的1.5-3.0倍。
该装置由槽体及槽体内安装的搅拌器构成，槽体的底部上设置有氟硅酸钠料浆泄放口和精酸放料口，精酸放料口的高度高于氟硅酸钠料浆泄放口的高度。
所述的氟硅酸钠料浆泄放口设置在槽体底部的侧壁上。
槽体顶口上加装有顶盖，顶盖上安装有搅拌器驱动装置，精酸加料口，纯碱或盐液加料口及氟硅酸钠料浆加料口。
所述的驱动装置由驱动电机、搅拌器转轴轴承座构成，驱动电机的输出轮与搅拌器转轴的输入轮之间皮带传动连接。
所述的搅拌器为螺旋浆式搅拌器。
本发明精制氢氟酸的方法是在搅拌的状态下，按配比加入粗酸和纯碱或工业盐液，加料完毕后，继续搅拌，直至粗酸与纯碱或工业盐液充分反应，停止搅拌，进行沉降；由于搅拌器的作用，可使粗酸与纯碱或工业盐液充分反应，不需要加入过量很多的纯碱或工业盐液，从而大大减少了纯碱或工业盐的浪费。另外，由于反应充分，生成的氟硅酸钠颗粒粗大，有利于沉降和过滤，在很大程度上提高了精酸的纯度，并减少了氢氟酸及氟硅酸钠的浪费。
图1为本发明的精制氢氟酸装置的一种实施方式的结构示意图；图2为本发明的精制氢氟酸装置的第二种实施方式的结构示意图。
具体实施例方式
实施例1
在搅拌的状态下，向槽体1内加入粗酸和纯碱，其中纯碱的加入量为理论反应量的1.5倍，加料时间为35分钟，加料完毕后，继续搅拌10分钟后停止搅拌，沉降30分种，将精酸从槽体1的底部侧壁上设置的精酸放料口4处放出，下部的Na2SiF6料浆作为晶种；重复以上操作，循环5次后将Na2SiF6料浆过滤，并从槽体1底面设置的料浆泄放口3处放出，精酸放料口4的高度高于氟硅酸钠料浆泄放口3的高度，槽体1顶口上加装有顶盖5，顶盖5上安装有搅拌器驱动装置，粗酸加料口6，纯碱或工业盐液加料口7及氟硅酸钠晶种加料口8，驱动装置由驱动电机9，搅拌器转轴轴承座构成，驱动电机9的输出轮10与搅拌器转轴11的输入轮12之间通过皮带传动连接。
(如图1)实施例2首先向装置的槽体1内加入150kg的氟硅酸钠晶种，在搅拌的状态下，向槽体1内加入粗酸和工业盐液(NaCl)，其中工业盐液的加入量为理论反应量的1.8倍，加料时间为40分钟，加料完毕后，继续搅拌15分钟后停止搅拌，沉降35分种，将精酸从槽体1的底部侧壁上设置的精酸放料口4处放出，下部的Na2SiF6料浆作为晶种；重复以上操作，循环8次后将Na2SiF6料浆过滤，并从槽体1底部侧壁上设置的料浆泄放口3处放出。精酸放料口4的高度高于氟硅酸钠料浆泄放口3的高度，槽体1顶口上加装有顶盖5，顶盖5上安装有搅拌器驱动装置，粗酸加料口6，纯碱或工业盐液加料口7及氟硅酸钠晶种加料口8，驱动装置由驱动电机9、搅拌器转轴轴承座构成，驱动电机9的输出轮10与搅拌器转轴11的输入轮12之间通过皮带传动连接。
(如图2)实施例3首先向装置的槽体1内加入200kg的氟硅酸钠晶种，在搅拌的状态下，向槽体1内加入粗酸和工业盐液，其中工业盐液的加入量为理论反应量的2.0倍，加料时间为45分钟，加料完毕后，继续搅拌20分钟后停止搅拌，沉降40分种，将精酸从槽体1的底部侧壁上设置的精酸放料口4处放出，下部的Na2SiF6料浆作为晶种；重复以上操作，循环10次后将Na2SiF6料浆过滤，并从槽体1底部侧壁上设置的料浆泄放口3处放出。精酸放料口4的高度高于氟硅酸钠料浆泄放口3的高度，槽体1顶口上加装有顶盖5，顶盖5上安装有搅拌器驱动装置，粗酸加料口6、纯碱或工业盐液加料口7及氟硅酸钠晶种加料口8，驱动装置由驱动电机9、搅拌器转轴轴承座构成，驱动电机9的输出轮10与搅拌器转轴11的输入轮12之间通过皮带传动连接。
(如图2)
权利要求
1.一种精制氢氟酸的方法，其特征在于该方法包括如下步骤(1)在搅拌状态下加入粗酸和纯碱或工业盐液；(2)加料完成后，继续搅拌待粗酸与纯碱或工业盐液充分反应完全后停止搅拌，开始进行沉降；(3)所得精酸经检验合格后，将精酸从槽体侧壁的精酸放料口放出，下部的氟硅酸钠料浆当作晶种；(4)重复以上的操作，循环5-10次后将氟硅酸钠料浆过滤、放出。
2.根据权利要求1所述的精制氢氟酸的方法，其特征在于在空槽首次精制时加入氟硅酸钠晶种。
3.根据权利要求1所述的精制氢氟酸的方法，其特征在于纯碱或工业盐液的加入量为理论反应量的1.5-3.0倍。
4.一种精制氢氟酸的装置，其特征在于该装置由槽体及槽体内安装的搅拌器构成，槽体的底部设置有氟硅酸钠料浆泄放口和精酸放料口，精酸放料口的高度高于氟硅酸钠料浆泄放口的高度。
5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于所述的氟硅酸钠料浆泄放口设置在槽体底部的侧壁上。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于槽体顶口上加装有顶盖，顶盖上安装有搅拌器驱动装置，精酸加料口，纯碱或盐液加料口及氟硅酸钠料浆加料口。
7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于所述的驱动装置由驱动电机、搅拌器转轴轴承座构成，驱动电机的输出轮与搅拌器转轴的输入轮之间皮带传动连接。
8.根据权利要求4-7中任一条所述的装置，其特征在于所述的搅拌器为螺旋浆式搅拌器。
全文摘要
本发明涉及一种精制氢氟酸的方法，该方法包括如下步骤(1)在搅拌状态下加入粗酸和纯碱或工业盐液；(2)加料完成后，继续搅拌待粗酸与纯碱或工业盐液充分反应完全后停止搅拌，开始进行沉降；(3)所得精酸经检验合格后，将精酸从槽体侧壁的精酸放料口放出，下部的氟硅酸钠料浆当作晶种；(4)重复以上的操作，循环5－10次后将氟硅酸钠料浆过滤、放出。由于搅拌器的作用，可使粗酸与纯碱或工业盐液充分反应，不需要加入过量很多的纯碱或工业盐液，从而大大减少了纯碱或工业盐的浪费。另外，由于反应充分，生成的氟硅酸钠颗粒粗大，有利于沉降和过滤，在很大程度上提高了精酸的纯度，并减少了氢氟酸及氟硅酸钠的浪费。
文档编号C01B7/19GK1590280SQ0312633
公开日2005年3月9日 申请日期2003年9月2日 优先权日2003年9月2日
发明者李世江, 侯红军, 杨华春, 李海生, 皇甫根利, 于贺华 申请人:焦作市多氟多化工有限公司