专利名称：高纯氧化镁的生产方法
技术领域：
本发明涉及无机化学工程中海洋化工的技术领域，更具体的说，是涉及利用海洋、盐湖含氯化镁的卤水为原料生产高纯氧化镁、高纯活性氧化镁、高纯镁砂及盐酸的方法。
背景技术：
高纯氧化镁系列产品是镁盐精细化工产品，广泛用于钢铁工业、橡胶、高级电缆、高级塑料、油漆、陶瓷、高级造纸和医药行业，99％以上的高纯氧化镁更是生产取向硅钢片的最佳化工原料。高纯镁砂是冶金、水泥工业所用的高档耐火砖碳镁砖的主要原料目前世界上生产氧化镁的原料主要分为两种第一种为不发达国家多用具有高污染的白云石、菱镁矿等固体矿物原料生产93-97％的氧化镁；另一种为西方先进国家多用的海水、卤水制取的96％-99％以上的高纯氧化镁。
我国是世界上三个镁盐生产大国，但不是强国。由于长期以来，我国的氧化镁生产主要采用菱镁矿、白云石等固体矿为原料，生产的氧化镁质量较低，近年来虽然引进国外先进设备有所提高，但仍以纯度低于96％为主，难以达到高纯要求，更无法满足国内年10万吨的需求量。虽然近年来精细氧化镁产品的科研成果不断，但品种、数量上仍不能满足市场的需求，更谈不上外销了，由于精细氧化镁产品少，也严重影响了镁盐企业的经济效益。如普通轻烧氧化镁国内价格8000元左右，而硅钢级氧化镁达2万元，高纯氧化镁(＞99％)3万元以上。所以促进镁业的结构调整，加快我国镁盐新产品的研究开发，生产功能性镁产品已成为当务之急。目前，国内高纯氧化镁的生产还基本上属于空白，镁系产品的功能化、专用化、精细化已成为世界各国研发的重点。
由于国内所产镁砂纯度低，所以用之生产的碳镁砖在炼钢炉中的炉龄一般在300-400炉。而国外用高纯镁砂(含量99％以上)为原料所制的碳镁砖在炼钢炉中的炉龄已达4000-5000炉，不仅大大提高了炉龄，而且还能满足特种钢生产的需要，有着巨大的经济效益。目前我国尚无厂家生产高纯电熔镁砂，因而需花大量外汇进口(现每年进口10万吨左右)，而我国是产钢大国，钢产量已达1.1亿万吨以上，按每吨钢需10公斤高纯镁砂计算，仅我国静态市场年需高纯镁砂约110万吨。且我国又是镁资源大国，生产成本低在国际市场上也极具竞争力，目前我国镁盐及镁氧化物生产厂33家，所产低档氧化镁的出口每年都在130万吨以上，而高档高纯氧化镁、高纯镁砂等又要靠进口，所以发展我国的高档氧化镁的生产将具有极大的经济和社会效益。
目前我们的传统工艺由于科技含量较低，难以参与国际竞争。现在国内正使用的石灰(或白云石)法、碳化法不仅能耗高，也难以解决钙含量超标问题；国内较先进的氨法和碳氨法工艺，这些方法虽都能生产高品位的氧化镁产品，但仍存在几个问题即氧化镁和碳酸镁都要溶于氨溶液中，要维持此平衡就要不断进行氨的补充，存在污染问题，通过氢氧化镁和碳酸镁制镁砂时，均要压球或造型之后死烧，这就造成了能耗过高和操作困难，难过成本关。
现在世界上很多国家用卤水法生产氧化镁和氢氧化镁，但其除杂工艺非常复杂，如需用氯化钙除硫酸根，用离子交换法吸附硼等。这不仅延长了工艺路线，同时又引入了新的钙杂质。此法需进行三次煅烧，在对中间产品氢氧化镁进行死烧时又易粉尘飞扬，造成损失和污染，所以又需压球或造型，增加了设备投资和生产周期。
海、湖卤水经过净化提纯后，其主要成份为六水氯化镁，六水氯化镁经高温煅烧即生成氧化镁及氯化氢气体，氯化氢气体经水吸收可生产成盐酸。氧化镁可根据不同的煅烧温度而分别生产成高纯氧化镁、高纯活性氧化镁和高纯镁砂。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中存在的不足，提供一种设备简单、操作容易、能连续生产及生产成本低的生产高纯氧化镁产品的方法。
本发明生产高纯氧化镁产品的方法，通过下述技术方案予以实现，包括下述步骤①真空蒸发将老卤在真空度0.06-0.07MPa、温度120℃条件下蒸发；②沉降分离在保温沉降器中进行，其保温温度105℃；间断生产时，保温时间3小时；③喷雾热解将上述的高浓度原料溶解液，以喷雾形式在动态热解炉中进行，温度280～320℃；热解时间3-6秒钟；④动态煅烧将喷雾热解后所得的碱式氯化镁超细粉体，再进入高温动态煅烧炉中进行煅烧，煅烧温度600-650℃或700℃；分别煅烧时间5-10秒钟；⑤粉碎洗涤煅烧后的粗氧化镁粉体，在粉碎洗涤机中进行粉碎、洗涤，固液比控制在1.3∶10；⑥闪蒸干燥将经洗涤后的氧化镁固体进行脱水，之后在闪蒸干燥器中进行干燥即可成为高纯(活性)氧化镁；⑦高纯氧化镁经在电弧炉中高温熔融(2800-3000℃)，时间7-8小时，即可生产高纯电熔镁砂；
⑧盐酸吸收炉气中的盐酸气体经旋风分离除尘后，在吸收塔中用水循环吸收，净化后可生产成不同级别的盐酸。
所述步骤②可在结晶器中进行冷却结晶，结晶终止温度30-40℃，离心脱水即可生产食品级晶体氯化镁。
本发明是提供一种利用海、湖卤水或粗六水氯化镁为原料，利用真空结晶法对卤水进行净化除去原料中的硼、硫酸根、钙离子、以及其它可溶性杂质，然后进行煅烧即可生产高纯氧化镁系列产品及盐酸的工艺技术。此法与其它现有方法相比具有技术路线短、设备简单、操作容易、能连续生产，生产成本低且能生产高纯氧化镁系列产品及盐酸等特点。卤水原料生产高纯系列氧化镁(氧化镁＞99％)，并且无三废，不污染环境，做到清洁生产。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1A.真空蒸发将老卤在真空度0.06-0.07MPa、温度120℃条件下真空蒸发；B.沉降分离在温度105℃的保温沉降器中进行保温沉降3小时，将清液在结晶器中进行冷却结晶，结晶终止温度30-40℃；C.喷雾热解将上述的高浓度原料净化液，以喷雾形式在动态热解炉中进行热解，温度300℃左右，反应时间3-6秒钟；D.动态煅烧将喷雾热解后所得的碱式氯化镁超细粉体，再进入高温动态煅烧炉中进行煅烧，煅烧时间5-10秒钟，控制煅烧温度600-650℃可得高纯活性氧化镁；E.粉碎洗涤煅烧后的粗氧化镁粉体，在粉碎洗涤机中进行粉碎、洗涤，固液比控制在1.3∶10；F.干燥将经洗涤后的氧化镁固体进行离心脱水，之后在闪蒸干燥器中进行干燥即可成为高纯活性氧化镁；G.盐酸吸收炉气中的盐酸气体经旋风分离除尘后，在吸收塔中用水循环吸收，净化后可生产成不同级别的盐酸。
实施例21.真空蒸发将老卤在真空度0.06MPa、温度120℃条件下真空蒸发；2.沉降分离在保温沉降器中进行，其保温温度105℃；
3.喷雾热解将上述的高浓度原料液，以喷雾形式在动态热解炉中进行，温度300℃左右，反应时间3-6秒钟；4.动态煅烧将喷雾热解后所得的碱式氯化镁超细粉体，再进入高温动态煅烧炉中进行煅烧，控制煅烧温度700℃左右，煅烧时间均5-10秒钟，生产高纯氧化镁；5.粉碎洗涤煅烧后的粗氧化镁粉体，在粉碎洗涤机中进行粉碎、洗涤，固液比控制在1.3∶10；6.干燥将经洗涤后的氧化镁固体进行离心脱水，之后在干燥器中进行干燥即可成为高纯氧化镁；7.高纯氧化镁经在电弧炉中高温煅烧，温度2800-3000℃，6-8小时即可生产高纯电熔镁砂；8.盐酸吸收炉气中的盐酸气体经旋风分离除尘后，在吸收塔中用水循环吸收，净化后可生产成不同级别的盐酸。
权利要求
1.一种高纯氧化镁的生产方法，其特征是，包括下述步骤①真空蒸发将海、湖老卤在真空度0.06MPa、温度120℃条件下真空蒸发；②沉降分离在保温沉降器中进行，其保温温度105℃，间断生产时，保温时间3小时；③喷雾热解将上述的高浓度原料液，以喷雾形式在动态热解炉中进行，温度280～320℃，热解时间3-6秒钟；④动态煅烧将喷雾热解后所得的碱式氯化镁超细粉体，再进入高温动态煅烧炉中进行煅烧，控制煅烧温度600-650℃或700℃左右，分别煅烧时间5-10秒钟；⑤粉碎洗涤煅烧后的粗氧化镁粉体，在粉碎洗涤机中进行粉碎、洗涤，固液比控制在1.3∶10；⑥闪蒸干燥将经洗涤后的氧化镁固体进行脱水，之后在干燥器中进行干燥即可成为高纯氧化镁；⑦高纯氧化镁经在电弧炉中高温熔融(2800-3000℃)，时间7-8小时，即可生产高纯电熔镁砂；⑧盐酸吸收炉气中的盐酸气体经旋风分离除尘后，在吸收塔中用水循环吸收，净化后可生产成不同级别的盐酸。
2.根据权利要求1所述的生产高纯氧化镁系列产品及盐酸的方法，其特征是，所述步骤②可在结晶器中进行冷却结晶，结晶终止温度30-40℃，离心脱水即可生产食品级晶体氯化镁。
全文摘要
本发明公开了一种设备简单、操作容易、能连续生产及生产成本低的生产高纯氧化镁产品的方法。本发明利用海、湖含氯化镁的卤水或粗六水氯化镁为原料，利用真空结晶法对卤水进行净化，除去原料中的硼、硫酸根、钙离子、以及其它可溶性杂质，然后进行动态煅烧即可生产高纯氧化镁(MgO＞99％)系列产品及盐酸(30％)的工艺技术。本方法具有技术路线短、投资少、设备简单、操作容易、能连续生产、成本低且能生产高纯氧化镁系列产品及盐酸等特点。本工艺实行闭路循环生产，清洁环保。
文档编号C01F5/06GK1704337SQ20041001947
公开日2005年12月7日 申请日期2004年6月4日 优先权日2004年6月4日
发明者陈侠, 袁建军 申请人:天津科技大学