专利名称：一种生产偏钨酸铵粉末的方法
技术领域：
本发明属于生产高W03含量偏钨酸铵(AMT)产品的方法。特别是一种直接 采用偏钨酸铵溶液生产高W03主含量及高纯度偏钨酸铵粉末的方法。
背景技术：
偏钨酸铵粉末在化工行业被广泛用作垃圾处理、石油裂解等催化剂原料， 电子元件方面的腐蚀抑制剂(防腐镀层或涂层)，以及在钨制品生产过程中作 为制备复合粉末、掺杂钨丝、钨铈电极等的重要原料。偏钨酸铵的分子式为 (NH4)6H2W1204Q*23H20，极易溶于7jC(100g水能溶解309g偏钨酸铵粉末)，在空 气中易潮解，稳定性差。因而在脱水过程中温度控制要求严，否则易造成结 晶体溶化。常规采用偏钨铵溶液生产其粉末的方法， 一是将偏钨酸铵溶液通 过直接喷雾干燥而成，该方法虽然具有工艺简单特点，但却存在溶液中的全 部杂质都将进入产品中，因而其产品杂质含量高，纯度及W03主含量低，利用 价值低，影响其在高端产品中的应用等缺陷；二是首先将偏钨酸铵溶液通过 蒸发浓縮(结晶)、过滤得湿偏钨酸铵结晶体，原料液中的磷、硅等杂质经母 液富集后带走，然后采用蒸汽烘箱或电烘箱干燥后过26目筛而成。该方法虽 然可有效降低产品中杂质的含量，但却存在后续工艺落后，温度控制精度低， 能耗极高并需操作人员不断翻铲物料，而作业现场温度一般在5(TC左右，环 境恶劣、劳动强度大；人工翻铲均匀性差，结晶体内部水份难以除净且产生 的地面料多、损耗大，金属钨的收率仅94 95%，产品粒度粗且均匀性差、 主含量低等弊病。
发明内容
本发明的目的是研究一种生产偏钨酸铵粉末的方法，以达到在确保产品 高纯度的基础上提高产品中主成份W03的含量和金属钨的收率，有效降低能耗
和操作人员的劳动强度及生产成本，产品粒度细且均匀等目的。
本发明的解决方案是在首先对偏钩酸铵溶液进行蒸发结晶的基础上，根据偏钨酸铵晶体极易溶于水和易潮解等特性，采用远红外对所得湿晶体物料 进行低温加热脱水，冷却后再采用远红外在较高温度下干燥处理即成。因此， 本发明方法包括
A. 蒸发结晶将按常规方法生产的偏钨酸铵溶液送入蒸发结晶(浓縮)槽 内间接加热，在沸腾温度下蒸发结晶，蒸发过程中加硝酸将料液的PH值控制
在2. 0 5. 5之间，当料液密度达到2. 5g/cm3或结晶率达到80%时，停止加热， 冷却后过滤得含游离水的偏钨酸铵晶体物料；
B. 脱游离水将由A工序所得物料送入远红外钢带加热炉内，在50 70 'C温度范围内由低至高、逐渐升温，脱水处理40 80分钟至物料中游离水含 水率为3 5wt。/。止；
C. 干燥、包装将经B工序脱水处理后的物料再送入远红外钢带加热炉
内，在100 17(TC温度范围内由低至高、逐渐升温，千燥处理50 90分钟， 冷却后过筛、包装。即得偏钨酸铵粉末。
在蒸发结晶过程中，根据蒸发量不断补充偏钨酸铵原料液，使蒸发结晶 槽内的料液量维持在初始位置，至料液密度达到2.0g/cm3时停止补加。而所 述远红外钢带加热炉为设有4 8组远红外加热管的密封式钢带炉，其远红外 加热管为不锈钢远红外加热管。而所述由低至高、逐渐升温，在脱游离水工 序中，其升温速度为每10分钟不超过5.0'C;而在干燥工序中的升温速度为 每10分钟不超过14. (TC;且均采用阶梯式升温。
本发明由于首先通过浓縮结晶，将磷、硅等杂质除去，然后经远红外低 温除游离水后，再采用较高温度干燥处理，从而克服了背景技术或杂质含量 高、纯度及利用价值低，或温度控制精度差，能耗高，物料损失大，金属钩 收率及产品主含量低，工作环境恶劣，操作人员劳动强度大等弊病。而具有 温度调节方便，控制精度可达士2.(TC以内且稳定性好，水分子从物料内部向 外驱出，脱水、干燥均匀，不结块，干燥后的物料粒度达15 20um且均匀； 热效率高，可较背景技术节能40%左右，而产品纯度高、质量好，W03(主成份) 含量高达91.0 92.5wt%;生产率高，生产成本低，工作环境好，操作人员 劳动强度低等特点。
具体实施例方式
以每批生产3000kg偏钨酸铵粉末为例；远红外钢带加热炉采用加热带长
10m，钢带宽1.0m，最大功率96kw的密封式钢带加热炉，炉内设6组可相对 独立调温的不锈钢远红外加热管，每组设8支，每组之间相隔20cm，各加热 管组对应的炉段即形成一相对独立的加热段。其生产方法为-
A、 蒸发结晶将按常规方法所生产的密度为1.2g/cm3的偏钨酸铵溶液 2. 5m3泵入容积为3m3的搪瓷蒸发结晶(浓縮)槽内，通入蒸汽间接加热，在102 'C温度下蒸发浓縮并根据蒸发量陆续补入原料液，同时加入浓度为8wty。的稀 硝酸将料液的PH值控制在2.5 2.8范围内；当料液的密度达到2.0g/cm3时 停止补加原料液、继续浓縮至料液密度达到2. 5g/cm3(或结晶率达到80%)时 停止加热，冷却后放料过滤，得含游离水16.5%的偏钨酸铵温结晶料；
B、 脱游离子将由A工序得湿结晶料送入前述远红外钢带加热炉内，加 热55分钟，所得物料中游离水含量约3. 5wt%;钢带行走速度182mm/分，进
入钢带炉内的物料在各段的温度分别控制在第一段(即对应第1组远红外加 热管段)50。C、第二段55。C、第三段60。C、第四段65。C、第五、六段均为70 。C;
C、 干燥、包装将经B工序处理后的物料再送入远红外钢带加热炉内， 在110 15(TC温度范围内干燥处理60分钟(钢带速度约167mm/分)，物料在 第一段至第六段的温度分别控制在ll(TC、 12CTC、 130°C、 140°C、 140。C及 150°C，冷却后过筛、包装即得偏钨酸铵粉末制品约3000kg。
所得粉末制品经检测含W03 92 . 35wt%，结晶水7.63wt%，水不溶物《 0.02wt%， PH为3.4，平均粒度为15um。
权利要求
1.一种生产偏钨酸铵粉末的方法，其方法包括A.蒸发结晶将按常规方法生产的偏钨酸铵溶液送入蒸发结晶槽内间接加热，在沸腾温度下蒸发结晶，蒸发过程中加硝酸将料液的PH值控制在2.0～5.5之间，当料液密度达到2.5g/cm3或结晶率达到80％时，停止加热，冷却后过滤得含游离水的偏钨酸铵晶体物料；B.脱游离水将由A工序所得物料送入远红外钢带加热炉内，在50～70℃温度范围内由低至高、逐渐升温，脱水处理40～80分钟至物料中游离水含水率为3～5wt％止；C.干燥、包装将经B工序脱水处理后的物料再送入远红外钢带加热炉内，在100～170℃温度范围内由低至高、逐渐升温，干燥处理50～90分钟，冷却后过筛、包装即成。
2. 按权利要求1所述生产偏钨酸铵粉末的方法，其特征在于在蒸发结晶 过程中，根据蒸发量不断补充偏钨酸铵原料液，使蒸发结晶槽内的料液量维 持在初始位置，至料液密度达到2. 0g/cm3时停止补加。
3. 按权利要求1所述生产偏钨酸铵粉末的方法，其特征在于所述远红外 钢带加热炉为设有4 8组远红外加热管的密封式钢带炉，其远红外加热管为 不锈钢远红外加热管。
4. 按权利要求1所述生产偏钨酸铵粉末的方法，其特征在于所述由低至 高、逐渐升温，在脱游离水工序中，其升温速度为每10分钟不超过5.(TC; 而在干燥工序中的升温速度为每10分钟不超过14.0°C;且均采用阶梯式升温o
全文摘要
该发明属于一种生产偏钨酸铵粉末的方法。包括以偏钨酸铵溶液为原料，经蒸发结晶，远红外低温加热脱游离水及高温加热干燥处理，即得WO<sub>3</sub>含量达91.0～92.5wt％，粒度为15～20μm的偏钨酸铵粉末。该发明由于采用蒸发结晶将磷、硅等杂质通过母液除去，再经两次远红外加热分别脱除游离水和干燥处理，而具有温度调节方便、准确，水分子从物料内向外驱出，脱水、干燥均匀、不结块，所得产品纯度高、质量好、粉末细且均匀，热效率及生产率高，较背景技术节能40％左右，生产成本及操作人员劳动强度低等特点。克服了背景技术或含杂量高、纯度及利用价值低；或能耗高，物料损失大，金属钨收率及主含量低，操作人员劳动强度大等弊病。
文档编号C01C1/00GK101302037SQ200810045460
公开日2008年11月12日 申请日期2008年7月4日 优先权日2008年7月4日
发明者何玉超, 廖利波, 罗正祥 申请人:自贡硬质合金有限责任公司