专利名称：硅藻土为原料制备二氧化硅气凝胶的方法
技术领域：
本发明涉及化工材料制备技术领域，尤其涉及一种以硅藻土为原料制备 二氧化硅气凝胶的方法，背景资料硅藻土是由硅藻形成的一种硅质生物沉积岩。硅藻是一种具有色素体 的单细胞植物，具有上下壳结构和华丽图案的硅藻骨骼，常由几个或很多 细胞个体连结成各式各样的群体。硅藻繁殖能力极强，l个硅藻在l个月内 可以繁殖到近l亿个，分布几乎覆盖地球的所有水域。硅藻的细胞壁由大 量的硅质组成，当这些硅藻死亡之后，其硅质壳壁沉积水底，在一定地质 条件下，经过长时间积累和地壳作用，形成了硅藻土。目前，世界已探明的硅藻土产出国家达20多个，其中欧洲储量最为丰 富，其次是南美和北美。我国已在11个省发现硅藻土矿床40多处，远景储 量达20亿吨，仅次于美国，居世界第二位。其中，吉林省占54.8%,其次 是云南和浙江。硅藻土主要化学成分为Si02,含有少量的八1203、 Fe203、 CaO、 MgO、 K20、 Na20、 P20s和有机质。SiO2通常占80。/o以上，最高可达94%,多为 无定形非晶态。硅藻土的松散密度为300-500kg/m3，莫氏硬度为1-1.5，孔 隙率可达80-90%,能吸收自身重量1.5-4倍的水，是热、电、声的不良导体， 化学稳定性高。这种特殊的化学组成和复杂的多孔结构使得硅藻土具有其 他任何天然形式的Si02所无法比拟的工业^f介值。利用硅藻土的微孔结构和颗粒分布特征，将其用于高渗透性助滤剂领 域已在国外得到了很大的发展。目前美国开发的硅藻土中用于过滤的为65 %以上，欧洲可达70%以上。另外，硅藻土在隔热保温材料、功能性填料、 化工催化剂载体、抛光剂等领域也有较为广泛的用途。我国硅藻土年产量 约30万p屯，其中10万余吨用于出口，与美国的硅藻土消费量相差约4倍，且消费组成为60%以上用于生产保温材料，10%用于生产各种填料，少部 分用于助滤剂，消费结构单一，与发达同家存在明显差距。引起这种差距 的主要原因是我国硅藻土矿藏品味较低，杂质含量高影响了其深加工处 理。因此，根据我国硅藻土的特点，开发硅藻土的新用途将给硅藻土行业 带来新的机遇。近年来我国研究者对开发硅藻土应用于高渗透性助滤剂、多孔陶资、 微孔玻璃、纳米沸石、沥青改性剂、杀虫剂、土壤改良剂等方面进行了大 量研究，取得了较大的进展。也有研究利用硅藻土无定形Si()2含量高的 特点，制备白炭黑用于橡胶补强剂、涂料或塑料添加剂。公开号为CN1212267C的专利文献中公开了 一种利用硅藻土为原料， 利用酸沉析制备纳米二氧化硅的方法，其工艺筒单，生产成本低。为防止 氧化硅颗粒团聚，沉析过程中或沉析终点需加入粒子阻隔剂或表面处理 剂。因此产品的纯度难以控制。公开号为利CN1923 685A的专利文献中 公开了一种利用硅藻土助滤剂废渣为原料，通过与纯碱高温共熔、粉碎， 并旋风分离制备出硅藻土二氧化硅。该方法原料成本低，但高温熔烧的温 度需超过900'C,时间为2小时，能耗太大。与普通Si02粉体相比，Si02气凝胶作为一种低密度、高孔隙率纳米多孔非晶固体材料被称为21世纪的新材料，已引起了广大研究者的浓厚 兴趣。由于Si02气凝胶内含纳米孔洞结构，典型孔洞尺寸为1-100 nm， 固态网络结构单元尺寸为l-20nm,孔洞率高达80.0%-99.8%,比表面积 高达800-1000m々g,密度最小可达3kg/m3，导热系数可低至0.015w/m'k， 因此在力学、声学、热学、光学等方面均显示独特性质，可广泛应用与航 空航天、化工、节能建筑、军事、通讯、电子、冶金等领域。综合已有的专利和文献技术，现有作为二氧化硅气凝胶硅源的材料主 要有正硅酸酯类(正硅酸曱酯和正硅酸乙酯)、多聚珪烷、水玻璃、稻 壳灰等。国际上一般以正硅酸曱酯(TMOS)为硅源。20世纪70年代后期， Claud Bernard大学的Teichner实验室以正硅酸曱月旨(TMOS)为硅源，采用 溶胶-凝胶法和超临界干燥技术制备出Si02气凝胶。该方法所用溶剂曱醇 毒性大、挥发性强，对人体健康和环境带来了极大的危害，加之我国正硅 酸曱酯产量低，因此国内研究者多采用正硅酸乙酯(TEOS)作硅源，如南昌 大学的周小春等，就以正硅酸乙酯为硅源、HF为催化剂，用溶胶-凝胶法常压下制备出二氧化硅气凝胶。正硅酸酯类的缺点是价格高，存在一定毒 性，不利于商业化生产和应用推广。为降低成本，同济大学沈军等采用多聚硅氧烷(E-40)为原料，利用三 曱基氯硅烷(TMCS)和二曱基二乙氧基硅烷为表面修饰剂，通过常压干燥 制备出了多孔块状Si02气凝胶，比表面积可达563mVg。国防科技大学陈一 民等以聚二乙氧基硅氧烷(PDEOS)为硅源，制备了二氧化硅气凝胶。硅氧 烷类硅源的使用可在一定程度上降低二氧化硅气凝胶的生产成本，但仍难 以达到产业化需求。大连理工大学史非等以工业水玻璃为硅源，分别用三曱基氯硅烷 (TMCS)/六曱基二硅瞇(HMDSO)和乙醇/三曱基氯硅烷(TMCS)/庚烷溶液 对Si02水凝胶进行溶剂交换和表面改性处理，在常压干燥条件下合成了 Si02气凝胶。北京科4支大学张秀华、倪文等也以水玻璃为硅源，甲酰胺为 催化剂，乙二醇为干燥控制化学添加剂(DCCA),采用常压干燥制备出二 氧化硅气凝胶粉体。美国卡伯特公司公开号为CN1087271C、 CN1126591C、 CN1101725 C、 CN1105679C的专利均以水玻璃为硅源，用不同方式制备 出二氧化硅气凝胶。公开号为CN1222473C、 CN1317188C的专利文献中提出了利用稻壳灰 为硅源，通过超临界干燥制备Si02气凝胶的方法。为克服临界干燥能耗 大、运行成本高、安全性能低等问题，公开号为CN1278933C的专利文献 公开了 一种利用稻壳灰为硅源，通过常压干燥制备Si02气凝胶的方法， 产品比表面积400-800m々g、孔容1.0-4.0cm3/g、表观密度0.1-0.5g/cm3。由 于工艺釆用的是水溶胶形成的0-15min内加入有机硅化合物正硅酸酯[Si(OR)4]或烷基硅酸酯[R4-nSi(OR)n]进行表面疏水修饰的方式，产品表观密度高，比表面积小，且仍存在亲水性问题。虽然稻壳灰为硅源利用了农业 废料，但稻壳焚烧成灰过程中难免存在温度难以控制、排放C02及其他对 环境不利的气体或烟尘、浪费生物能源等问题。利用硅藻土为原料制备Si02气凝胶，可以使Si02气凝胶的成本大大降 低，且不产生任何对环境不利的因素。另外，从经济的角度来看，硅藻土 为原料制备Si02气凝胶可以使硅藻土的附加值提升一千倍以上；从技术发展的角度来看，硅藻土为原料制备Si02气凝胶不仅可以拓展硅藻土的应用领域，还可以提升硅藻土产品品味，为我国硅藻土行业带来新的机遇。发明内容本发明提供了 一种利用硅藻土为原料，制备低成本Si02气凝胶的方法。一种硅藻土为原料制备二氧化硅气凝胶的方法，包括如下步骤(1) 将碱溶液与硅藻土混合反应0.5-10小时，反应温度为10-15(TC， 反应结束后进行固液分离；(2) 取固液分离得到的液相，用酸调节pH值至4-12形成溶胶，溶 胶经过静置形成凝胶；(3) 对凝胶进行溶剂置换后进行干燥，得到二氧化硅气凝胶。 作为硅源的硅藻土可以是任何类型的硅藻土。从Si02的含量看，包括Si02含量大于85%的硅藻土、 Si02含量为50%-85%的粘土质硅藻土和 SiO2含量小于50。/。的硅藻粘土中的一种或几种；从加工形态上看，包括硅 藻土原土、经各种方式加工处理的硅藻土、硅藻土产品废料、硅藻土产品 使用后的废料中的 一种或几种。步骤(1)所述碱溶液中的碱为NaOH、 KOH、 NH4OH、 NaHC03、 Na2C03、 KHC03、 K2C03中的一种或几种，优选NaOH、 KOH、 Na2C03、 K2C03中的一种或几种，特别优选NaOH和/或Na2C03。碱溶液的溶剂为水和/或CH3CH2OH。石威溶液浓度为0.5-15mol/L，优选l-10mol/L。硅藻土与碱溶液的质量比为i : i-ioo，优选i : 10-50。碱溶液与硅藻土混合反应的温度优选50-120°C ,时间优选1-6小时。 固液分离可采用沉降分离、离心分离、过滤中的一种或几种方式进行 固液分离。通过对硅藻土与碱溶液反应条件的优化，可以使得到的Si02气凝胶 具有更大的比表面积、更小的密度。步骤(2)用酸调节pH值优选4.5 6，调节后体系形成溶胶。在此酸 性条件下，得到的溶胶性能更佳，在后续干燥时孩^见结构稳定。所述酸为有机酸和/或无机酸。其中无机酸可以是HF、 HC1、 H2S04、 H3P04、 HN03、 H2C03、 HC103中的一种或几种；有机酸可以是一种或几 种含有酸性基团羧基一COOH和/或磺酸基一S03H的酸性有机物，其中包 括酸性离子交换树脂。优选酸性较强的无机酸HF、 HC1、 H2S04、 HN03 和/或有机S吏草酸、醋酸，以及含有磺酸基团的强酸性离子交换树脂。采用酸性离子交换树脂以外的酸时，酸的浓度为0.1-8 mol/L，优选l-5mol/L。 采用酸性离子交换树脂时，需将树脂从溶胶中分离出来。溶胶静置形成凝胶的温度10-90°C ，优选15-50°C ，静置5分钟-72小 时，优选5-20小时。如有需要，可对凝胶进行老化处理。凝胶老化的温 度为10-120。C，时间为0.5-50小时，优选温度15-50。C,时间5-20小时。在温度范围为10-80°C,优选20-60'C时，利用溶剂对凝胶中的含离子 水进行置换，时间为0.1-15天，次数为l-50次，优选0.5-8天，1-20次。溶剂置换的过程，可以是用单一的溶剂进行置换，也可以用几种溶剂混合或依次进行置换。溶剂与凝胶的体积比为o.oi : 1-50 : i，优选i : l-50:i。置换的方式为溶剂浸泡、沖洗、回流中的一种或几种。所述的溶剂为水、醇、S同、芳香烃、碳原子数为5-8的液态低碳烷烃。 其中水可以是普通水、蒸馏水、去离子水；醇可以采用曱醇、乙醇、正丙 醇、异丙醇、正丁醇或异丁醇；酮可以是丙酮或丁酮；芳香烃可以是苯、 曱苯、二曱苯、乙苯、丙苯或异丙苯；碳原子数为5-8的液态低碳烷烃可 以是正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷，优选基本不具毒性的水、醇、液 态低碳烷烃。优选的醇不包括曱醇。在步骤(l)前，为提高产品的纯度，可对硅藻土进行焙烧，焙烧的 温度为200-500°C,焙烧时间为1-12小时；或是通过一种酸与硅藻土混合。 酸为HF、 HC1、 H2S04、 H3P04、 HN03、 H2C03、 HC103、草酸、柠檬酸、 甲酸、乙酸中的一种或几种，酸的浓度为0.1-12mol/L,优选2-10mol/L。硅藻土与酸的质量比为l : 2-100，优选l : 10-50。步骤(3)中所述干燥为常压干燥、超临界干燥、亚临界干燥、冷冻 干燥中的一种或几种。为加强Si02气凝胶的抗压强度和其他物理性能，可在步骤(2)溶胶 形成之后，凝胶形成之前，加入强度或纤维增强材料，如纤维和功能材料。 纤维可以是无机纤维如玻璃纤维、矿物纤维，或有^/L纤维如聚酯、芳族聚 酰胺、尼龙纤维、植物纤维等。为减少热辐射，降低气凝胶的导热系数，可在步骤(2)溶胶形成之 后，凝胶形成之前，加入遮光剂，特别是红外遮光剂，如氧化钛、炭黑等。采用常压干燥时，可采用有机硅化合物对步骤(3)中经溶剂置换的 凝胶进行疏水性表面修饰。所用的有机硅化合物为曱基三曱氧基硅烷、二曱基二曱氧基硅烷、三 曱基曱氧基硅烷、四乙氧基硅烷、曱基三乙氧基硅烷、二曱基二乙氧基硅 烷、三曱基乙氧基硅烷、乙基三曱氧基硅烷、二乙基二曱氧基硅烷、三乙 基甲氧基硅烷、三乙基乙M硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三曱氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-曱氧基乙 氧基)硅烷、曱基乙烯基二曱氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、六甲基二硅氧 烷、六曱基二硅氮烷、七曱基二硅氧烷、七曱基二硅氮烷、氯丙基三乙氧 基硅烷、氯丙基曱基二曱氧基硅烷、二曱氧基双(2-曱基丙基)硅烷、双三 曱基硅氧基曱基硅烷、双(1，2-曱基二氯珪基)乙烷、双(l，2-三氯硅基) 乙烷、双(1，2-曱基二曱氧基硅基)乙烷、双(1，2-曱基二乙氧基硅基)乙 烷、双(1，2-三曱氧基硅基)乙烷、双(1,2-三乙氧基硅基)乙烷、辛基三 乙氧基硅烷、三曱基氯硅烷、二曱基二氯硅烷、曱基三氯硅烷、三乙基氯 硅烷、二乙基二氯硅烷、乙基三氯硅烷中的一种或几种。优选双(1,2-曱基二氯硅基)乙烷、双(l，2-三氯硅基)乙烷、氯丙基 三乙氧基硅烷、氯丙基曱基二曱氧基硅烷中的一种或几种。选择合适的有机硅化合物，尤其是上述优选的有机硅化合物时，可以得到更大比表面积的Si02气凝胶。本发明利用价粉氐廉、资源丰富的硅藻土为原料，实现了低成本Si02 气凝胶的制备。发明与现有技术相比具有以下优势(1) 原料硅藻土在我国和世界范围内储量大，价格低廉、资源丰富。(2) 显著提高了硅藻土的附加值。较之目前国外较为先进的硅藻土用 于助滤剂和我国最新开发的硅藻土用于多孔材料和白炭黑，利用硅藻土为原料制备Si02气凝胶技术可使硅藻土的附加值提升上千倍，是其他技术无法比拟的。(3) 方法工艺简单，操作方便，可控性和可重复性好，适合于批量化 工业生产。且生产过程中不产生环境不利的因素，不隐含对人体健康不利 的因素。(4 )本发明采用有机硅化合物对经溶剂置换的凝胶进行疏水性表面 修饰，可以得到更大比表面积的Si02气凝胶，物理性能更佳，应用领域 更广。
具体实施方式
实施例1浙江嵊州硅藻土 (Si02含量860/。，粒度通过200目筛)100g，加入到 2L浓度为2mol/L的NaOH溶液中，120°C下反应180分钟。过滤取滤液， 用1mol/L的碌u酸滴定至pH为6,所得水凝M^在30。C条件下老化20小时 后，用乙醇浸泡水凝胶30小时，将其至于高压容器中用在温度15。C下通 入液态C02,使压力达到80bar,循环5小时。再在30分钟内将温度升到 40。C ，用超临界C02在40。C和95bar条件下以每公斤凝胶每小时0.2公斤 的C02干燥2小时，在温度为40。C降压力为常压，自然冷却到室温，即 得到半透明Si02气凝胶。其比表面积为537.2m2/g,密度为0.061 g/cm3， 内部《鼓孔平均孔径为13nm。实施例2浙江嵊州硅藻土 (Si02含量860/()，粒度通过200目筛)100g，加入到 2L浓度为2mol/L的NaOH溶液中，120°C下反应180min。过滤取滤液， 用强酸性阳离子交换树脂与之混合，并过滤，控制pH为6，所得水凝胶 在30。C条件下老化20小时，然后用正己烷、双(l,2-三氯硅基)乙烷混 合物进行溶剂置换，溶剂与凝胶的体积比为凝胶正己烷双(1,2-三氯硅基)乙烷=1:10:2,时间为3天。在将其置于120。c的烘箱中干燥i小时，即制得白色半透明Si02气凝胶。其比表面积为497.5m2/g,密度为 0.088g/cm3，内部微孔平均孔径为llnm。实施例3浙江嵊州硅藻土 (Si02含量860/。，粒度通过200目筛)100g,加入到 2L浓度为2mol/L的NaOH溶液中，120。C下反应120分钟。过滤取滤液， 用lmol//L的硫酸溶液与之混合，控制pH为11.0。然后依次用异丙醇与 双(1,2-曱基二氯硅基)乙烷进行溶剂置换，溶剂与凝胶的体积比为凝胶异丙醇双(1，2-甲基二氯硅基)乙烷=1 : io : l,时间均为3天。在将其置于80。C的烘箱中干燥10小时，即制得白色半透明Si02气凝胶。其比表 面积为509.5m2/g，密度为0.074g/cm3,内部微孔平均孔径为13nm。实施例4浙江嵊州硅藻土 (Si02含量740/。，粒度通过200目筛)100g，加入到 2L浓度为2mol/L的NaOH溶液中，卯。C下反应180min。过滤取滤液，用 lmol//L的硫酸溶液与之混合，控制pH为6.0。凝胶形成后，在室温下老 化20小时，然后用乙醇与双(1，2-曱基二氯硅基)乙烷混合液进行溶剂置换，溶剂与凝胶的体积比为凝胶乙醇双(1,2-曱基二氯硅基)乙烷=1 :10: 1，时间为5天。在将其置于15(TC的烘箱中干燥2小时，即制得白色 半透明Si02气凝胶。其比表面积为472.5m2/g，密度为0.090g/cm3,内部 微孔平均孔径为ll謹。实施例5浙江嵊州硅藻土 (Si02含量67。/。，粒度通过200目筛)140g,在马弗 炉中600。C下焙烧4小时，得到的硅藻土重量为100g。将焙烧后的硅藻土 加入到3L浓度为2.5mol/L的Na2C03溶液中，100。C下反应180分钟，过 滤取滤液，用2mol/L的盐酸滴定至pH为4.5，所得水凝胶在25"C条件下 老化40小时，然后用乙醇冲洗水凝胶10小时，所用乙醇体积与水凝胶的 体积比为1 : 50。将其至于高压容器中用在温度15。C下通入液态C02,使 压力达到80bar，循环5小时。再在35分钟内将温度升到50°C,用超临界 CO2在50。C和100bar条件下以每公斤凝胶每小时0.3公斤的C02干燥2.5 小时，在温度为5(TC降压力为常压，自然冷却到室温，即得到半透明Si02 凝胶。其比表面积为587.3m2/g，密度为0.048g/cm3，内部微孔平均孔径为 24腦。实施例6浙江嵊州硅藻土 (Si02含量47。/。，粒度通过300目筛)500g，在马弗 炉中650。C下焙烧4小时，得到的硅藻土重量为263g。将焙烧后的硅藻土 用500g70。/。的浓硫酸在IOO'C下，反应6小时。反应产物过滤后得精硅藻 土215g。在精硅藻土中加入4L浓度为2.5mol/L的Na2C03溶液中，100 。C下反应240分钟，用沉降法进行固液分离后，加入强酸性阳离子交换树 脂，并过滤，控制pH为6，所得水凝胶在25。C条件下老化40小时，然后 用乙醇浸泡水凝胶40小时，将其至于高压容器中用在温度15。C下通入液态C02,使压力达到80bar，循环5小时。再在30分钟内将温度升到50 。C，用超临界C02在50。C和100bar条件下以每公斤凝胶每小时0.3公斤 的C02干燥2.5小时，在温度为50。C降压力为常压，自然冷却到室温，即 得到白色Si02气凝胶。其比表面积为632.5.3m2/g,密度为0.041g/cm3，内 部《效孔平均孔径为28nm。实施例7浙江嵊州硅藻土 (Si02含量47。/。，粒度通过300目筛)500g,在马弗 炉中650。C下焙烧4小时，得到的硅藻土重量为263g。加入5L浓度为 2.5mol/L的Na2C03溶液中，120°C下反应120分钟，过滤取滤液，用2mol/L 的盐酸滴定至pH为5.0，所得水凝胶在25'C条件下老化40小时，然后依 次用去离子水、乙醇回流冲洗水凝胶30小时、10小时，溶剂与凝胶的体积比为凝胶乙醇去离子水=1 : 20 : 50，将其至于高压容器中用在温度15。C下通入液态C02，使压力达到80bar，循环5小时。再在30分钟内将 温度升到50°C，用超临界CO2在50。C和100bar条件下以每公斤凝胶每小 时0.3公斤的CO2干燥2.5小时，在温度为50。C降压力为常压，自然冷却 到室温，即得到白色Si02气凝胶。其比表面积为423.5m2/g,密度为 0.071g/cm3，内部《效孔平均孔径为15nm。实施例8硅藻土啤酒助滤剂废料(Si02含量39。/c)，粒度通过300目筛)500g, 在马弗炉中650。C下焙烧4小时，得到的硅藻土用400g70。/。的浓硫酸在100 。C下浸泡6小时。反应产物洗涤、过滤，取滤渣，洗至中性，干燥。得精 硅藻土 164g。在精珪藻土中加入3L浓度为2.5mol/L的NaOH溶液中，100 。C下反应240分钟，过滤取滤液，用2mol/L的盐酸滴定至pH为5.5,所 得水凝胶在25。C条件下老化40小时，然后在50。C下依次用去离子水、乙 醇浸泡水凝胶40小时、IO小时，溶剂与凝胶的体积比为凝胶乙醇去 离子水=1 : 30 : 50,将其至于高压容器中用在温度15。C下通入液态C02， 使压力达到80bar,循环5小时。再在30分钟内将温度升到50°C，用超临 界C02在50。C和100bar条件下以每公斤凝胶每小时0.3公斤的(302干燥 2.5小时，在温度为50。C降压力为常压，自然冷却到室温，即得到白色Si02气凝胶。其比表面积为524.4m2/g，密度为0.064g/cm3，内部微孔平均孔径 为23 nm。
权利要求
1、一种硅藻土为原料制备二氧化硅气凝胶的方法，包括如下步骤(1)将碱溶液与硅藻土混合反应0.5-10小时，反应温度为10-150℃，反应结束后进行固液分离；(2)取固液分离得到的液相，用酸调节pH值至4-12形成溶胶，溶胶经过静置形成凝胶；(3)对凝胶进行溶剂置换后干燥，得到二氧化硅气凝胶。
2、 如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)所述的碱溶液 中的碱为NaOH、 KOH、 NH4OH、 NaHC03、 Na2C03、 KHC03、 K2C03 中的 一种或几种；碱溶液的溶剂为水和/或CH3CH2OH。
3、 如权利要求2所述的方法，其特征在于所述的碱溶液浓度为 0.5-15mol/L;硅藻土与碱溶液的质量比为1 : 1-100。
4、 如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)所述的混合反 应的时间l-6小时，反应温度50-120。C。
5、 如权利要求l所述的方法，其特征在于步骤(2)用酸调节pH 值至4.5-11.5。
6、 如权利要求l所述的方法，其特征在于步骤(2)所用的酸为 HF、 HC1、 H2S04、 HN03、草酸或醋酸中的一种或几种，酸的浓度为0.1-8 mol/L。
7、 如权利要求l所述的方法，其特征在于步骤(2)中溶胶静置形 成凝胶的温度10-90°C，静置时间为5分钟-72小时。
8、 如权利要求l所述的方法，其特征在于步骤(3)中所述的溶剂 置换温度为10-80°C，时间为1-360小时。
9、 如权利要求l所述的方法，其特征在于步骤(3)中所述的溶剂 置采用的溶剂为水、曱醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、丙 酮、丁酮、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、丙苯、异丙苯、正戊烷、正己烷、 正庚烷或正辛烷中的一种或多种。
10、 如权利要求9所述的方法，其特征在于溶剂与凝胶的体积比为o.oi : 1-50 : i。
全文摘要
本发明公开了一种硅藻土为原料制备二氧化硅气凝胶的方法，包括如下步骤(1)将碱溶液与硅藻土混合反应0.5-10小时，反应温度为10-150℃，反应结束后进行固液分离；(2)取固液分离得到的液相，用酸调节pH值至4-12形成溶胶，溶胶经过静置形成凝胶；(3)对凝胶进行溶剂置换后进行干燥，得到二氧化硅气凝胶。本发明方法工艺简单，操作方便，可控性和可重复性好，适合于批量化工业生产。且生产过程中不产生环境不利的因素，不隐含对人体健康不利的因素。
文档编号C01B33/12GK101244825SQ20081006120
公开日2008年8月20日 申请日期2008年3月20日 优先权日2008年3月20日
发明者张蓉艳, 李成胜, 金承黎, 陈秋平 申请人:绍兴纳诺气凝胶新材料研发中心有限公司;浙江中联建设集团有限公司;周水林