中高浓度硅铝酸钠溶液添加复合脱硅剂深度脱硅的方法

专利名称：中高浓度硅铝酸钠溶液添加复合脱硅剂深度脱硅的方法
技术领域：
本发明涉及一种化工工艺方法，特别是涉及一种中高浓度硅铝酸钠溶液 添加复合脱硅剂深度脱硅的方法，使之中铝酸钠溶液二段脱硅。
背景技术：
我国氧化铝生产主要采用烧结法，而烧结法产品质量低，造成烧结法氧
化铝产品质量低的主要原因是碳分生产的Al(OH)3中Si02含量高，生产中含 硅矿物造成的危害是生成含水铝硅酸钠，造成Na20和^203的损失；含 水铝硅酸钠在生产设备和管道上，特别是在换热器表壁上析出、结垢，使传 热系数降低，增加能量消耗和清理工作量；含水铝硅酸钠进入成品氢氧化铝， 降低了铝成品质量。
因此，要使混联法或烧结法的产品质量提高，必须进行深度脱硅。脱硅 后的溶出液的硅量指数越高，碳分时得到符合质量要求的氢氧化铝才能越 多，整个生产流程中的物料流量和机械损失才能越低。目前氧化钙是氧化铝 工业生产中用的最多、最经济的脱硅剂，因为原料易得，价格低，易于被工 厂接受。缺点是脱硅效率低，脱硅后硅铝酸钠溶液的硅量指数只能达到1000 左右。近几年已发表的许多研究结果提出水合硫铝酸钙、水合碳铝酸钙等脱 硅剂能使脱硅后的硅铝酸钠溶液的硅量指数达到8000甚至10000以上，从 理论上是十分理想的脱硅剂，但是它们的经济价格高，使工厂生产成本增加， 不经济。因此，找到一种高效，经济的脱硅剂将造福于氧化铝工业的发展。另外，国内外对铝酸钠溶液深度脱硅的研究大多针对低浓度的铝酸钠溶液， 因为中高浓度铝酸钠溶液脱硅后硅量指数不是很高，且因其粘度较大，使得 脱硅过程中生产工艺条件不易控制。但低浓度铝酸钠溶液脱硅后得到的产品 氧化铝有限，相同能源消耗的情况下，中高浓度铝酸钠溶液比低浓度铝酸钠
溶液经济效益要高得多，因此对中高浓度(^203浓度>120 g/L)特别是高浓度 的铝酸钠溶液进行研究，找出较好的脱硅工艺条件，有利于降低能源消耗， 促进经济社会的持续发展。

发明内容
本发明的目的在于提供一种中高浓度硅铝酸钠溶液添加复合脱硅剂深 度脱硅的方法，得出最佳的脱硅工艺条件，使之中铝酸钠溶液二段脱硅，得 出高效、经济的脱硅剂。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的
中高浓度硅铝酸钠溶液添加复合脱硅剂深度脱硅的方法，采用复合脱硅 剂，对中高浓度硅铝酸钠溶液常压脱硅，脱硅后溶液的硅量指数达到7000以
上，其脱硅方法及步骤如下
(1)制取含硅铝酸钠溶液组成如下 A1203 148-180g/l; ak 1.49-1.53;
Na20 135-138g/l; Si02 0.423-0.434g/l;
A/S 345-355;
(2) 取上述溶液80-90ml于反应釜中，加入氧化钙与硫酸钙复合脱硅剂，
比例为3: 1-4: 1;
(3) 将反应釜放入集热式恒温加热磁力搅拌器中，油浴加热，温度控制在85-100°C ，搅拌速度设在867-1300r/min之间，脱硅90-120min;
(4)待溶液冷却后，取上层清液用络合滴定法测定Al203浓度，用分光
光度计测定Si02的含量。
所述的中高浓度硅铝酸钠溶液添加复合脱硅剂深度脱硅的方法，其氧化 钙与硫酸钙复合脱硅剂用量为25-35g/1，络合滴定采用EDTA、 ZnCl2、 二甲
酚橙试剂。
本发明的优点与效果是
1. 本发明利用氧化钙与硫酸钙复合做脱硅剂具有不需要合成，生产工 艺简单、经济实用的特点。
2. 本发明对中高浓度(^203浓度>120 g/L)特别是高浓度的铝酸钠溶液 进行研究，脱硅后溶液硅量指数较高，与低浓度铝酸钠溶液相比，降低了能 耗。
3. 本发明提出了复合脱硅剂的最佳配比范围及脱硅工艺条件。
具体实施例方式
本发明由二个技术作业组成，实现了提高碳分精液的硅量指数A/S，改 善了碳分Al(OH)3质量目的；这二个技术作业分别是1.考察了温度、时间、
搅拌速度以及铝酸钠溶液苛性比ak对中高浓度铝酸钠溶液脱硅效果的影响 得到脱硅的较好工艺；2.得到脱硅较好工艺复合脱硅剂二水硫酸钙和氧化钙 混合比例；本发明将中高浓度硅铝酸钠溶液加入到反应釜，添加氧化钙-硫 酸钙复合脱硅剂30g/L比例为3: 1-4: 1。把反应釜放入油浴中加热，温度 设为90。C，搅拌速度调为867-1300 r/min，脱硅90-120 min。然后冷却，取 上层清液过滤，并测溶液中氧化铝浓度及二氧化硅浓度。脱硅原液是硅量指数A/S为350的含硅铝酸钠溶液.本实验不同浓度的 铝酸钠溶液均是由350 g/L的Al203溶液稀释而成。
脱硅实验是将上述配置好的溶液加于反应釜中在DF-101S集热式恒温 加热磁力搅拌器中反应，加热介质是色拉油。考察了脱硅过程温度、时间、 搅拌速度以及铝酸钠溶液苛性比ak对中高浓度铝酸钠溶液脱硅效果的影响； 得到脱硅较好工艺时复合脱硅剂二水硫酸钙和氧化钙混合比例。脱硅后Si02 的含量用硅钼蓝比色法测定，A1203含量是由络和滴定法测定的。 实施例1
按上述方法配制ak=1.3-1.5，氧化铝浓度150-160 g/L的含硅铝酸钠溶液， 取87.5 mL (根据反应釜大小不同而定)加入到反应釜。分别称取氧化钙粉 末和硫酸钙(氧化钙硫酸钙=3: 1-4: 1)，混合均匀后加入到反应釜。温 度设为90-100 。C之间，搅拌速度为867-1300 r/min，脱硅时间为90-120 min。 冷却后，取上层清液过滤然后用上述分析方法测得氧化铝浓度，二氧化硅 浓度。脱硅后溶液的硅量指数达到9000以上。
实施例2
同样方法配制ak=1.3-1.5，氧化铝浓度180-190 g/L的含硅铝酸钠溶液， 取87.5mL加入到反应釜。分别称取氧化钙粉末和硫酸钙(氧化钙硫酸钙 =3: 1-4: 1)，混合均匀后加入到反应釜。温度设为90-100'C之间，搅拌速 度为867-1300 r/min， 脱硅时间为90-120min。冷却后，取上层清液过滤然 后用上述分析方法测得氧化铝浓度为二氧化硅浓度。脱硅后溶液的硅量指数 达到7000以上。
权利要求
1. 中高浓度硅铝酸钠溶液添加复合脱硅剂深度脱硅的方法，其特征在于采用复合脱硅剂，对中高浓度硅铝酸钠溶液常压脱硅，脱硅后溶液的硅量指数达到7000以上，其脱硅方法及步骤如下(1)制取含硅铝酸钠溶液组成如下Al2O3148-180g/l； ak1.49-1.53；Na2O135-138g/l；SiO20.423-0.434g/l；A/S 345-355；(2)取上述溶液80-90ml于反应釜中，加入氧化钙与硫酸钙复合脱硅剂，比例为3∶1-4∶1；(3)将反应釜放入集热式恒温加热磁力搅拌器中，油浴加热，温度控制在85-100℃，搅拌速度设在867-1300r/min之间，脱硅90-120min；(4)待溶液冷却后，取上层清液用络合滴定法测定Al2O3浓度，用分光光度计测定SiO2的含量。
2. 根据权利要求1所述的中高浓度硅铝酸钠溶液添加复合脱硅剂深度 脱硅的方法，其特征在于氧化钙与硫酸钙复合脱硅剂用量为25-35g/l，络合 滴定采用EDTA、 ZnCl2、 二甲酚橙试剂。
全文摘要
中高浓度硅铝酸钠溶液添加复合脱硅剂深度脱硅，涉及一种化工工艺方法，采用复合脱硅剂，对中高浓度硅铝酸钠溶液常压脱硅，脱硅后溶液的硅量指数达到7000以上，其脱硅方法及步骤制取含硅铝酸钠溶液组成，取上述溶液80-90ml于反应釜中，加入氧化钙与硫酸钙复合脱硅剂，将反应釜放入集热式恒温加热磁力搅拌器中，待溶液冷却后，取上层清液用络合滴定法测定Al₂O₃浓度，用分光光度计测定SiO₂的含量。本发明适用于中高浓度铝酸钠溶液二次脱硅。相同能源消耗的情况下，使用中高浓度铝酸钠溶液比低浓度铝酸钠溶液经济效益要高的多，有利于降低能源消耗，促进氧化铝生产的持续发展。
文档编号C01F7/00GK101423237SQ200810228789
公开日2009年5月6日 申请日期2008年11月14日 优先权日2008年11月14日
发明者宁志高, 王雅静, 陈同军 申请人:沈阳化工学院