专利名称：三氯氢硅合成产物加压冷凝的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于化工生产技术领域，特别涉及到一种三氯氢硅合成产物加压冷 凝的生产工艺。
背景技术：
三氯氢硅是制造硅烷偶联剂和其它有机硅产品的重要中间体，还是作为制 备半导体级多晶硅和太阳能级多晶硅的重要原材料。随着目前国际国内对多晶 硅需求的日益增加，高质量以及大批量的三氯氢硅稳定供应显得尤为重要。
三氯氢硅合成大多采用常压合成工艺，单台设备产能、原料利用率较低， 系统配置不完善，如无专用液氯汽化系统、无液氯或氯化氢脱水装置、废气尾 气处理回收系统不完善等。
三氯氢硅合成产物是指采用工业硅粉和HC1合成后的混合气体，该混合气 体除去粉尘外包含H2、 HC1、 SiHCl3、 SiH2Cl2或SiCl4等，本文所指的三氯氢硅 合成产物也可指该混合气体。
合成产物经冷凝分离后仍有约10%的氯硅垸(SiHCl3+SiCl4)以及大量的H2 和HC1进入尾气，外排尾气采用湿法处理，不仅消耗碱液和水，而且会有新的 废水和废渣产生，对环境造成污染，且导致单位产品的氯气、氢气和硅粉等物 料消耗高，产品成本增加。随着生产规模的扩大，这些问题就会更加突出，甚 至成为制约企业发展壮大的技术瓶颈。
专利CN101279734A公开了一种合成三氯氢硅的方法，合成产物经过水冷、 加压和-4(TC冷媒深冷。该专利虽然也采用了加压冷凝的方式但仍有一部分氯硅 烷没有被冷凝下来
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种三氯氢硅合成产物加压冷凝的生产工 艺，该生产工艺有效解决了合成产物冷凝效率不高，冷媒消耗量太大的问题， 延长了整个系统的检修周期。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案
所述的三氯氢硅合成产物加压冷凝的生产工艺是在压縮前水冷却器、压縮 前深冷却器、氢压机、压縮后深冷却器、合成产品储罐和尾气干法回收系统实 施，生产工艺包含压縮前水冷、压縮前深冷、氢压机加压、压縮后深冷和尾气 干法回收五道工序，五道工序分述如下 I 、压縮前水冷
三氯氢硅合成产物从压縮前水冷却器下部进入后从其上部出来进入压縮前 深冷却器，压缩前水冷却器采用普通循环水冷却；
II、 压縮前深冷
从压縮前水冷却器出来的三氯氢硅合成产物进入压縮后深冷却器，压縮后 深冷却器采用-55 -3(TC冷媒作冷却剂，控制压縮后深冷却器气体出口温度在 -40 0°C，被冷凝下来的三氯氢硅合成产物中如SiHCl3、 SiCL输送到合成产品 储罐，未被冷凝的三氯氢硅合成产物如H2、 HC1或部分SiHCl3、 SiH2Cl2、 SiCl4 进入氢压机；
III、 氢压机加压
从深冷却器出来的未被冷凝的三氯氢硅合成产物进入氢压机压缩，此时氢 压机的进口压力控制在0.01 0. 1Mpa，经过氢压机加压后的出口压力控制在 0. 3 0. 8Mpa;
IV、 压縮后深冷
经过氢压机加压后的三氯氢硅合成产物进入压縮后深冷却器并采用-55 -30。C冷媒作冷却剂，三氯氢硅合成产物中如SiHCL、 SiCh被冷凝下来进入合成产品储罐；三氯氢硅合成产物中大量的H2、 HC1或少量的SiHCl3、 SiH2Cl2、
SiCl4未被冷凝的混合气体进入尾气干法回收系统；
V、尾气干法回收
经过尾气干法回收系统处理后将含有SiHCl3、 SiH2Cl2、 SiCh的混合气体再 次进入压縮前深冷却器进行循环处理，同时对尾气干法回收系统处理后含有的 H2、 HC1实施回收。
由于采用如上所述的技术方案，本发明具有如下优越性
1、 本发明有效提高了三氯氢硅合成产物的冷凝效率， 一次加压冷凝后，氯 硅烷回收率在90%以上，再经过尾气干法回收系统处理后再次加压冷凝，氯硅 烷冷凝回收率达到99%以上。
2、 本发明可减少冷媒消耗量，延长氢压机使用周期。
图1是本发明的生产工艺示意图。
具体实施例方式
再次说明本发明所述的三氯氢硅合成产物是指采用工业硅粉和HC1合成
后的混合气体，该混合气体除去粉尘外包含H2、 HC1、 SiHCl3、 SiH2Cl2或SiCl4 等。文中所指的三氯氢硅合成产物也可指该混合气体。
结合图1，本发明的三氯氢硅合成产物加压冷凝的生产工艺是在压縮前水 冷却器、压缩前深冷却器、氢压机、压縮后深冷却器、合成产品储罐和尾气干 法回收系统实施，生产工艺包含压縮前水冷、压縮前深冷、氢压机加压、压縮 后深冷和尾气干法回收五道工序，五道工序分述如下
压縮前水冷三氯氢硅合成产物从压縮前水冷却器下部进入后从其上部出
来进入压縮前深冷却器，压縮前水冷却器采用普通循环水冷却。经过普通循环 水冷却大幅降低了混合气体温度，减少后面工艺冷媒用量。
6压縮前深冷从压缩前水冷却器出来的三氯氢硅合成产物进入压縮后深冷
却器，压縮后深冷却器采用-55 -3CTC冷媒作冷却剂，冷媒采用氟利昂，控制 压縮后深冷却器气体出口温度在-40 0。C，被冷凝下来的三氯氢硅合成产物中 如SiHCl3、 SiCl4输送到合成产品储罐，未被冷凝的三氯氢硅合成产物如H2、 HC1 或部分SiHCL、 SiH2Cl2、 SiCL进入氢压机。
氢压机加压从深冷却器出来的未被冷凝的三氯氢硅合成产物进入氢压机 压縮，此时氢压机的进口压力控制在0.01 0. 1Mpa，经过氢压机加压后的出口 压力控制在0. 3 0. 8Mpa;
压縮后深冷经过氢压机加压后的三氯氢硅合成产物进入压縮后深冷却器
并采用-55 -3(TC冷媒作冷却剂，三氯氢硅合成产物中如SiHCl3、 SiCL被冷凝 下来进入合成产品储罐；三氯氢硅合成产物中大量的H2、 HC1或少量的SiHCL、 SiH2Cl2、 SiCl4未被冷凝的混合气体进入尾气干法回收系统；
尾气干法回收经过尾气干法回收系统处理后将含有SiHCl3、 SiH2Cl2、 SiCl4 的混合气体再次进入压縮前深冷却器进行循环处理，经过再次加压冷凝，把 SiHCl3、 SiCL等冷凝下来。
第一次加冷凝后混合气体中仍有少量的氯硅烷没有冷凝下来，如果不能回 收处理，不仅降低了合成产物的氯硅垸回收率，而且外排淋洗给环境增加了负 担。含有少量氯硅垸的混合气体经过再次加压冷凝进入压縮前深冷却器，与从 压縮前水冷却器出来的气体混合后加压冷凝，大大提高了氯硅垸回收效率，使 其达到99%以上，从而有效减少了冷媒用量，延长了整个系统检修周期。
同时对尾气干法回收系统处理后含有的H2、 HC1实施回收利用。
本发明生产工艺所使用的尾气干法回收系统主要由并联的三台活性炭吸附 塔构成，其中一层布置的活性炭吸附塔作吸附处理， 一层布置的活性炭吸附塔 作降温处理， 一层布置的活性炭吸附塔作再生处理，各层活性炭吸附塔中的吸 附剂所处状态可通过时间控制器自动进行周期性调整轮换，其它不再赘述。
权利要求
1、一种三氯氢硅合成产物加压冷凝的生产工艺，其特征在于该生产工艺是在压缩前水冷却器、压缩前深冷却器、氢压机、压缩后深冷却器、合成产品储罐和尾气干法回收系统实施，生产工艺包含压缩前水冷、压缩前深冷、氢压机加压、压缩后深冷和尾气干法回收五道工序，五道工序分述如下I、压缩前水冷三氯氢硅合成产物从压缩前水冷却器下部进入后从其上部出来进入压缩前深冷却器，压缩前水冷却器采用普通循环水冷却；II、压缩前深冷从压缩前水冷却器出来的三氯氢硅合成产物进入压缩后深冷却器，压缩后深冷却器采用-55～-30℃冷媒作冷却剂，控制压缩后深冷却器气体出口温度在-40～0℃，被冷凝下来的三氯氢硅合成产物中如SiHCl3、SiCl4输送到合成产品储罐，未被冷凝的三氯氢硅合成产物如H2、HCl或部分SiHCl3、SiH2Cl2、SiCl4进入氢压机；III、氢压机加压从深冷却器出来的未被冷凝的三氯氢硅合成产物进入氢压机压缩，此时氢压机的进口压力控制在0.01～0.1Mpa，经过氢压机加压后的出口压力控制在0.3～0.8Mpa；IV、压缩后深冷经过氢压机加压后的三氯氢硅合成产物进入压缩后深冷却器并采用-55～-30℃冷媒作冷却剂，三氯氢硅合成产物中如SiHCl3、SiCl4被冷凝下来进入合成产品储罐；三氯氢硅合成产物中大量的H2、HCl或少量的SiHCl3、SiH2Cl2、SiCl4未被冷凝的混合气体进入尾气干法回收系统；V、尾气干法回收经过尾气干法回收系统处理后将含有SiHCl3、SiH2Cl2、SiCl4的混合气体再次进入压缩前深冷却器进行循环处理，同时对尾气干法回收系统处理后含有的H2、HCl实施回收。
全文摘要
一种三氯氢硅合成产物加压冷凝的生产工艺是在压缩前水冷却器、压缩前深冷却器、氢压机、压缩后深冷却器、合成产品储罐和尾气干法回收系统实施，生产工艺包含压缩前水冷、压缩前深冷、氢压机加压、压缩后深冷和尾气干法回收五道工序。本发明有效提高了三氯氢硅合成产物的冷凝效率，一次加压冷凝后，氯硅烷回收率在90％以上，再经过尾气干法回收系统处理后再次加压冷凝，氯硅烷冷凝回收率达到99％以上。该生产工艺可减少冷媒消耗量，延长氢压机使用周期。
文档编号C01B33/00GK101628720SQ20091006589
公开日2010年1月20日 申请日期2009年8月24日 优先权日2009年8月24日
发明者严大洲, 杜俊平, 毋克力, 肖荣晖 申请人:洛阳中硅高科技有限公司