专利名称：一种三氯氢硅合成尾气的干法回收方法
技术领域：
本发明属于化工技术领域，特别涉及到一种三氯氢硅合成尾气的干法回收 方法。
背景技术：
三氯氢硅在生产中消耗大量的氯气和氢气，是氯碱企业的一种很好的平衡 氯气并提高经济效益的产品，也是用于生产单晶硅、多晶硅等产品的重要原料， 广泛应用于国防、国民经济及日常生活的各个领域。
三氯氢硅生产的主要方法是
Si+3HCl=SiHCl3+H2，反应温度在30(TC左右，经过除尘、加压冷凝后，仍 有 -部分不凝气体如H2、 HC1或少量氯硅垸。由于不凝气体中含有H2，既使采 用-35'C冷媒深冷，但仍含有l(B左右的三氯氢硅和四氯化硅。
在传统或H前生产工艺中，对合成尾气采用湿法处理，不仅消耗碱液和水， 而且会有新的废水和废渣产生，对环境造成污染，且导致单位产品的氯气、氢 气和硅粉等物料消耗高，产品成本增加。
随着生产规模的扩大，这些问题就会更加突出，甚至成为制约企业发展壮 大的技术瓶颈。目前一些采用干法回收的工艺，主要回收尾气中的氯化氢，而 氢气及少量氯硅烷洗涤放空，或者把氢气和氯化氢单独回收，不仅造成原料浪 费，也增加了操作难度和三氯氢硅生产成本。同时为了达到环境保护、满足国 家节能减排的要求，对尾气的回收利用日益重要。
专利CN101279734A公布了一种三氯氢硅合成尾气干法回收的方法，但是该 方法中的H2被并入尾气洗涤放空，不仅造成原料浪费，也增加了三氯氢硅合成成本。
专利CN101125276用氢气膜分离器分离氢气，分离出来的氢气用作燃料或 直接排入大气，造成原料浪费和增加三氯氢硅生产成本。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种三氯氢硅合成尾气的干法回收方法， 该干法回收方法解决了三氯氢硅合成尾气的回收利用问题，使尾气中的H2、 HC1 混合回收后返回氯化氢合成系统，氯硅烷气体返回三氯氢硅合成产物加压冷凝 系统冷凝回收。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案
所述的一种三氯氢硅合成尾气的干法回收方法是将加压冷凝后的三氯氢硅
合成尾气送入缓冲罐，保持缓冲罐的压力在0.3 0.8Mpa;吸附系统由并联的 两台吸附塔构成，其中一台吸附塔中的吸附剂处于吸附状态，另一台吸附塔中 的吸附剂处于再生状态，两台吸附塔分别配备有各自的进、出口控制阀门，吸 附剂均为活性炭；从缓冲罐出来的合成尾气通过吸附状态吸附塔下部设置的控 制阀门进入到该吸附塔内，此时吸附塔内的压力与缓冲罐的压力保持一致同为 0.3 0.8Mpa，吸附塔内的温度控制在20 80°C，合成尾气在吸附塔内自下而 上流动，合成尾气中的大量氯硅烷被吸附剂吸附，&和HC1的混合气体从吸附 塔顶部的气体出口控制阀门排出到吸附袋式过滤器中过滤，过滤除去粉尘后进 入回收气体缓冲罐，回收气体缓冲罐的压力也保持在0. 3 0. 8Mpa;回收气体 缓冲罐的&和HC1混合气体， 一部分通过控制阀门和管道被输送到氯化氢合成 系统， 一部分通过控制阀门和管道被输送到吸附系统中处于再生状态的吸附塔 内进行再生吸附，再生状态的吸附塔温度控制在100 200'C，同时降低塔内压 力至0. 01 0. 15MPa， ft和HC1的混合气体在吸附塔内自上而下流动，在高温低 压状态下，促使被吸附的氯硅垸从吸附剂中解析出来，从而使吸附剂获得再生， 解析出来的氯硅烷和H2、 HC1混合气体从再生吸附塔下部控制阀门出来进入到再生袋式过滤器中过滤，过滤除去粉尘后由合成尾气加压冷凝系统回收。
所述的一种三氯氢硅合成尾气的干法回收方法，其吸附系统两台并联吸附 塔中的吸附剂状态可以通过时间控制程序进行周期性轮换，也就是说处于再生 状态的吸附塔通过降温和升压可以过渡到吸附状态的吸附塔，这是由于再生状 态吸附塔的吸附剂解析后的再生工艺是在高温、低压状态下进行，吸附状态吸 附塔的吸附剂吸附工艺是在低温、高压状态下进行，通过降温和升压将再生状
态的吸附塔过渡到吸附状态的吸附塔，降温温度控制在20 80。C，升压压力控 制在0. 3 0. 8Mpa。
由于采用如上所述的技术方案，本发明具有如下优越性
1、 本发明利用三氯氢硅合成物料的特性，把合成尾气中的H2、 HC1混合回 收，用于氯化氢合成，进而返回三氯氢硅合成系统，使物料循环利用，减少单 独回收的步骤和能源消耗。
2、 本发明采用干法回收处理，不会产生废水和废渣，不会造成环境污染， 降低了三氯氢硅合成的生产成本。通过时间控制程序自动控制，减少人为操作， 降低了操作难度。
图1是本发明的干法回收示意图。
具体实施例方式
结合图1具体说明本发明的实施例。
将加压冷凝后的三氯氢硅合成尾气送入缓冲罐，保持缓冲罐的压力在0. 3 0. 8Mpa，然后将合成尾气缓冲罐的气体送入吸附系统中处于吸附状态的吸附塔， 由于经过加压冷凝后的三氯氢硅合成尾气压力是0.3 0.8Mpa，而吸附系统中 吸附状态的吸附塔也需要在0. 3 0. 8Mpa状态下进行，所以将合成尾气保存在 缓冲罐中后进入吸附状态的吸附塔，可以减少降压、升压操作步骤，同时降低能源消耗。
合成尾气通过控制阀和管道，从吸附状态的吸附塔下部进入，气体在吸附
塔内自下而上流动，在压力0. 3 0. 8Mpa，温度20 80。C条件下，合成尾气中 的氯硅垸被吸附剂吸附，&和HC1的混合气体从吸附塔上部出来进入吸附袋式 过滤器过滤，出去粉尘后进入回收气体缓冲罐，控制回收气体缓冲罐压力0. 3 0.8Mpa，回收气体缓冲罐的H2和HC1混合气体， 一部分通过控制阀门和管道被 输送到氯化氢合成系统， 一部分通过控制阀门和管道被输送到吸附系统中处于 再生状态的吸附塔内进行再生吸附。合成尾气经过吸附工艺处理，回收了其中 的H2和HC1混合气体返回三氯氢硅合成系统，使物料循环利用，减少单独回收 的步骤，同时控制回收气体缓冲罐压力0.3 0.8Mpa，可以使冋收气体不消耗 能源直接返回三氯氢硅合成系统和再生状态的吸附塔中。
吸附状态的吸附塔在运行6 12小时后，吸附塔内的吸附剂吸附的氯硅烷 达到饱和，通过时间控制程序自动进入再生工艺。
一部分回收气体缓冲罐中的H2和HC1混合气体，从再生状态的吸附塔上部 进入，气体在吸附塔内自上而下流动，控制温度100 200°C，压力0.01 0. 15MPa条件下，被吸附的氯硅烷从吸附剂中解析出来，从而使吸附剂获得再 生，解析出来的氯硅垸和H2、 HC1混合气体从再生吸附塔下部控制阀门出来进 入到再生袋式过滤器中过滤，过滤除去粉尘后由合成尾气加压冷凝系统回收。 通过加压冷凝回收合成尾气中的氯硅烷，提高了原料利用率。
再生状态的吸附塔在运行6 12小时后，吸附塔内的吸附剂吸附的氯硅烷 被完全解析出来，吸附剂获得再生，降低吸附塔温度到20 80。C后，通过时间 控制程序自动进入吸附工艺。
这样经过吸附系统的吸附工艺和再生工艺周期性循环，合成尾气中的氯硅 垸通过吸附、解析后，送到加压冷凝系统得到回收，&和HC1混合气体被一齐 回收后送到氯化氢合成系统得到回收利用，从而使三氯氢硅合成尾气在不产生 废水和废渣，不造成环境污染的情况下得到回收利用，同时也大大降低了三氯时间控制程序是指设定6 12小时时间间隔，吸附系统的吸附塔自动进行 吸附工艺和再生工艺的周期性轮换，也就是说吸附状态的吸附塔在6 12小时 后，原来气体从吸附塔下部进入，从上部出来，气体在吸附塔内自下而上流动， 改变为气体从吸附塔上部进入，下部出来，气体在吸附塔内自上而下流动，同 时吸附塔温度升高到100 200°C，压力降低到0.01 0. 15MPa，从而使吸附状 态的吸附塔自动进入再生状态。再生状态的吸附塔的6 12小时后，原来气体 从吸附塔上部进入，从下部出来，气体在吸附塔内自上而下流动，改变为气体 从吸附塔下部进入，上部出来，气体在吸附塔内自下而上流动，同时降低吸附 塔温度到20 80°C，升高压力到0. 3 0. 8Mpa，从而使再生状态的吸附塔自动 进入吸附状态。这样可以保障吸附系统的两的吸附塔连续运行，始终处于工作 状态，提高整个系统的利用率。
权利要求
1、一种三氯氢硅合成尾气的干法回收方法，其特征在于该干法回收方法是将加压冷凝后的三氯氢硅合成尾气送入缓冲罐，保持缓冲罐的压力在0.3～0.8Mpa；吸附系统由并联的两台吸附塔构成，其中一台吸附塔中的吸附剂处于吸附状态，另一台吸附塔中的吸附剂处于再生状态，两台吸附塔分别配备有各自的进、出口控制阀门，吸附剂均为活性炭；从缓冲罐出来的合成尾气通过吸附状态吸附塔下部设置的控制阀门进入到该吸附塔内，此时吸附塔内的压力与缓冲罐的压力保持一致同为0.3～0.8Mpa，吸附塔内的温度控制在20～80℃，合成尾气在吸附塔内自下而上流动，合成尾气中的大量氯硅烷被吸附剂吸附，H2和HCl的混合气体从吸附塔顶部的气体出口控制阀门排出到吸附袋式过滤器中过滤，过滤除去粉尘后进入回收气体缓冲罐，回收气体缓冲罐的压力也保持在0.3～0.8Mpa；回收气体缓冲罐的H2和HCl混合气体，一部分通过控制阀门和管道被输送到氯化氢合成系统，一部分通过控制阀门和管道被输送到吸附系统中处于再生状态的吸附塔内进行再生吸附，再生状态的吸附塔温度控制在100～200℃，同时降低塔内压力至0.01～0.15MPa，H2和HCl的混合气体在吸附塔内自上而下流动，在高温低压状态下，促使被吸附的氯硅烷从吸附剂中解析出来，从而使吸附剂获得再生，解析出来的氯硅烷和H2、HCl混合气体从再生吸附塔下部控制阀门出来进入到再生袋式过滤器中过滤，过滤除去粉尘后由合成尾气加压冷凝系统回收。
2、 根据权利要求l所述的一种三氯氢硅合成尾气的干法回收方法，其特征 在于吸附系统两台并联吸附塔中的吸附剂状态可以通过时间控制程序进行周 期性轮换，也就是说处于再生状态的吸附塔通过降温和升压可以过渡到吸附状 态的吸附塔，这是由于再生状态吸附塔的吸附剂解析后的再生工艺是在高温、低压状态下进行，吸附状态吸附塔的吸附剂吸附工艺是在低温、高压状态下进 行，通过降温和升压将再生状态的吸附塔过渡到吸附状态的吸附塔，降温温度控制在20 80°C ，升压压力控制在0. 3 0. 8Mpa。
全文摘要
一种三氯氢硅合成尾气的干法回收方法是将合成尾气送入缓冲罐，缓冲罐压力0.3～0.8MPa。吸附系统由并联两台吸附塔构成，一台处于吸附状态，另一台处于再生状态，分别配备有进、出口控制阀门，吸附剂为活性炭。合成尾气进入吸附状态吸附塔内，塔内0.3～0.8MPa、温度20～80℃，大量氯硅烷被吸附剂吸附，H<sub>2</sub>和HCl混合气体排出到吸附袋式过滤器，除去粉尘后进入回收气体缓冲罐，一部分被输送到氯化氢合成系统，一部分被输送到再生状态的吸附塔内，塔内温度100～200℃、压力0.01～0.15MPa，高温下被吸附的氯硅烷解析出来，使吸附剂再生，经过再生袋式过滤器中过滤，除去粉尘后由合成尾气加压冷凝系统回收。
文档编号C01B33/00GK101638233SQ20091006589
公开日2010年2月3日 申请日期2009年8月24日 优先权日2009年8月24日
发明者严大洲, 杜俊平, 毋克力, 肖荣晖 申请人:洛阳中硅高科技有限公司