专利名称：一种新型高效纳米晶勃姆石的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高效勃姆石的制备方法，具体涉及通过用NaOH或KOH和 A1C13'6H20或Al(NO》9H20在常温下反应混合，再经过水热高压反应处理来制 备纳米晶体勃姆石的方法。
背景技术：
纳米晶勃姆石(Boehmite)是制备y-Al203和a-Al203等晶型氧化铝的两种 重要前躯体，y-Al203被广泛用作催化剂载体、催化剂和吸附剂等；勃姆石除了 做为氧化铝的前躯体外，由于其本身晶体结构，晶体形态等方面所具有的特性， 被广泛应用于催化剂及载体、无机阻燃剂、造纸填料、化工原料等各个领域。
目前制备勃姆石的方法主要有无机盐水解法、有机配合物水解法、有机醇 盐水解法、碳化法、溶胶-凝胶法、水热法。
水热法是一种制备高质量晶体的主要方法，在高温高压状态下，溶液中的 反应离子具有高的反应动能，它们相碰撞后容易冲破溶剂化膜，释放出晶格能。 进而容易合成出结构稳定、能量低的物质。此外，在液态条件下，晶体生长的 自限性可以充分展示显露出来。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，本发明的目的在于向社会提供一种具有结 晶度高，晶型规整，分散性良好的纳米晶体勃姆石的制备方法。 为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案 所述一种新型高效纳米晶勃姆石的制备方法，包括如下步骤 在常温下量取浓度为0.5 2.5mol/L的A1C13'6H20溶液，搅拌下加入浓度 为l 2.8mol/L的NaOH溶液，铝盐溶液和碱溶液在反应体系溶液中的摩尔比为Al3+/OIT = 0.33 0.67;后将搅拌均匀的反应体转入高压釜中，温度控制在 105 160。C之间，表压力为0.1 0.5MPa，反应1 10hr，冷却至室温，经过抽 滤、淋洗、100。C干燥10hr，即得到固相产物纳米晶勃姆石。
所用铝盐A1C13《H20可以用Al(NOV9H20替代，所用碱NaOH可以用KOH替代。
由于采用上述技术方案，本发明具有如下有益效果
1、 本发明制备的纳米晶体勃姆石产品具有结晶度高，晶型规整，颗粒大小 均匀，分散条件简单，分散性良好等优点。
2、 本发明在无机盐反应的基础上结合水热合成工艺，所采用水热合成法有 别于原有方法之处在于温度低、压力小，更适合实际生产。
图1为所述的纳米晶体勃姆石的XRD图。 图2为所述的纳米晶体勃姆石的透射电镜照片。
具体实施例方式
下面结合具实施例对本发明制备作进一歩的说明，但本发明所要求保护的 范围并不局限于实施例所涉及的范围。
实施例1:所述一种新型高效纳米晶勃姆石的制备方法，包括如下步骤
在常温下量取浓度为0.5mol/L的A1C13.6H20溶液80mL，搅拌下加入浓度 为lmol/L的NaOH溶液120mL，铝盐溶液和碱溶液在反应体系溶液中的摩尔 比为Al3+/OH~ = 0.33;后将搅拌均匀的反应体转入高压釜中，温度控制在105 。C， 表压力为0.1MPa，反应lhr，冷却至室温，经过抽滤、淋洗、100。C干燥10hr，
即得到固相产物纳米晶勃姆石。
实施例2:所述一种新型高效纳米晶勃姆石的制备方法，包括如下步骤-将实施例1中的AlCly6H20溶液改为用Al(NO)y9H20溶液替代；将NaOH 溶液改为用KOH溶液替代。
其余的纳米晶勃姆石的制备方法步骤同实施例1。
实施例3:所述一种新型高效纳米晶勃姆石的制备方法，包括如下步骤 在常温下量取浓度为2.5mol/L的A1C13'6H20溶液80mL，搅拌下加入浓度 为2.8mol/L的NaOH溶液107mL，铝盐溶液和碱溶液在反应体系溶液中的摩尔 比为Al3+/OH— = 0.67;后将搅拌均匀的反应体转入高压釜中，温度控制在160 。C， 表压力为0.5MPa，反应10hr，冷却至室温，经过抽滤、淋洗、100。C干燥10hr， 即得到固相产物纳米晶勃姆石。
实施例4:所述一种新型高效纳米晶勃姆石的制备方法，包括如下步骤 将实施例3中的A1C13-6H20溶液改为用Al(NO)y9H20溶液替代；将NaOH 溶液改为用KOH溶液替代。
其余的纳米晶勃姆石的制备方法步骤同实施例3。
实施例5:所述一种新型高效纳米晶勃姆石的制备方法，包括如下步骤 在常温下量取浓度为1.5mol/L的A1C13.6H20溶液80mL,搅拌下加入浓度 为1.8mol/L的NaOH溶液121mL，铝盐溶液和碱溶液在反应体系溶液中的摩尔 比为A13+/OIT = 0.55;后将搅拌均匀的反应体转入高压釜中，温度控制在135°C 之间，表压力为0.3MPa，反应5hr，冷却至室温，经过抽滤、淋洗、100。C干燥 10hr，即得到固相产物纳米晶勃姆石。
实施例6:所述一种新型高效纳米晶勃姆石的制备方法，包括如下步骤 将实施例5中的A1C13《H20溶液改为用Al(NO)3-9H20溶液替代；将NaOH 溶液改为用KOH溶液替代。
其余的纳米晶勃姆石的制备方法步骤同实施例5。实施例7:所述一种新型高效纳米晶勃姆石的制备方法，包括如下步骤
在常温下量取浓度为2.5mol/L的A1C13.6H20溶液40rnL，搅拌下加入浓度 为lmol/L的NaOH溶液263mL，铝盐溶液和碱溶液在反应体系溶液中的摩尔 比为A13+/OH" = 0.38;后将搅拌均匀的反应体转入高压釜中，温度控制在115°C 之间，表压力为0.2MPa，反应3hr，冷却至室温，经过抽滤、淋洗、100°C千燥 10hr，即得到固相产物纳米晶勃姆石。
实施例8:所述一种新型高效纳米晶勃姆石的制备方法，包括如下步骤 将实施例7中的A1C13*6H20溶液改为用Al(NO)3*9H20溶液替代；将NaOH 溶液改为用KOH溶液替代。
其余的纳米晶勃姆石的制备方法步骤同实施例7。
权利要求
1、一种新型高效纳米晶勃姆石的制备方法，其特征在于包括如下步骤在常温下量取浓度为0.5～2.5mol/L的AlCl3·6H2O溶液，搅拌下加入浓度为1～2.8mol/L的NaOH溶液，铝盐溶液和碱溶液在反应体系溶液中的摩尔比为Al3+/OH-＝0.33～0.67；后将搅拌均匀的反应体转入高压釜中，温度控制在105～160℃之间，表压力为0.1～0.5MPa，反应1～10hr，冷却至室温，经过抽滤、淋洗、100℃干燥10hr，即得到固相产物纳米晶勃姆石。
2、 根据权利要求1所述的一种新型高效纳米晶勃姆石的制备方法，其特征 在于所用铝盐AlCly6H20可以用Al(NO)3*9H20替代，所用碱NaOH可以用 KOH替代。
全文摘要
一种新型高效纳米晶勃姆石的制备方法，包括如下步骤在常温下量取浓度为0.5～2.5mol/L的AlCl<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O溶液，搅拌下加入浓度为1～2.8mol/L的NaOH溶液，铝盐溶液和碱溶液在反应体系溶液中的摩尔比为Al<sup>3+</sup>/OH<sup>-</sup>＝0.33～0.67；后将搅拌均匀的反应体转入高压釜中，温度控制在105～160℃之间，表压力为0.1～0.5MPa，反应1～10hr，冷却至室温，经过抽滤、淋洗、100℃干燥10hr，即得到固相产物纳米晶勃姆石。通过本发明制备的勃姆石具有结晶度高，晶型规整，颗粒大小均匀，分散性良好等优点，具有很好推广价值。
文档编号C01F7/02GK101565195SQ20091006516
公开日2009年10月28日 申请日期2009年6月5日 优先权日2009年6月5日
发明者吕世磊, 吴林林, 力 师, 徐俊峰, 文九巴, 李洛利, 苏怀建, 许荣辉 申请人:河南科技大学