一种纳米晶金属极薄带的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于乳制技术领域，特别涉及一种纳米晶金属极薄带的制备方法。
【背景技术】
[0002]纳米晶金属材料一般是指晶粒尺度在10nm以内的金属材料；纳米晶金属材料因其晶粒细小和晶界比表面积大而表现出与普通金属材料性能迥异的力学、电学和磁学等性能。纳米晶金属材料可通过气相法制备，如气相沉积法和溅射法等，也可通过液相法制备，如快淬法等，还可通过强烈塑性变形法制备，如小球滚动乳制法、高压扭转法和超声波喷丸法等。
[0003]随着微制造技术和微成形技术的发展，金属及合金极薄带需求量越来越大，广泛应用于微电子行业、微制造行业、仪器仪表行业和微机电行业等；纳米晶金属极薄带因兼具纳米晶金属材料和极薄带的优点，有着巨大的商业潜能，但常规的纳米晶粒金属材料制备方法却难以实现连续低成本生产，限制了其研究与应用。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种纳米晶金属极薄带的制备方法，采用带张力异步乳制方法对金属带材进行连续乳制，通过上、下工作辊道次在线快慢速交替，充分细化晶粒获得纳米晶金属极薄带。
[0005]本发明的方法按以下步骤进行:
1、采用钢、铜、铝、镍、钛或钼带材，或上述金属的合金带材作为乳件，厚度为200?5000 μ m ;
2、设置异步极薄带乳机的乳制速度、异速比、异速比调节步长、预压紧力和前后张应力；
3、启动异步极薄带乳机对乳件进行一个道次乳制，乳制时在线调节异速比，调节范围为 1.0-1.5 ；
4、一个道次乳制结束后，测量乳件的厚度，并重新对乳制速度、异速比、异速比调节步长、前后张应力和预压紧力进行设定；
5、启动异步极薄带乳机对乳件进行下一道次乳制，乳制时在线调节异速比，调节范围为 1.0-1.5 ；
6、重复步骤2到5，直至乳件被乳制为厚度1~5μπι的纳米晶极薄带，完成乳制。
[0006]上述的步骤2和步骤4中，设置的乳制速度为乳机最大乳制速度的20%~100%，异速比为1.0-1.5，异速比调节步长为0.01-0.10
[0007]上述的步骤2和步骤4中，设置的前后张应力为乳件原料屈服应力的20%~60%，预压紧力为乳机最大乳制力的10%~80%。
[0008]上述的纳米晶金属极薄带的晶粒尺寸在30~70nm。
[0009]上述的步骤3和步骤5中，当异速比不为I时，异步极薄带乳机中乳制速度较快的工作辊为快工作辊，乳制速度较慢的工作辊为慢工作辊，并且快工作辊的速度始终比慢工作辊的速度快；其中步骤3中的快工作辊在步骤5中为慢工作辊。
[0010]上述的异步极薄带乳机通过控制系统设置乳制速度、异速比和异速比调节步长，并通过控制系统在线调节异速比；所述的控制系统包括主控计算机、PLC和操作台。
[0011]本发明的方法对原料的原始晶粒尺寸没有要求，采用带张力异步乳制方法对乳件进行连续乳制，乳件承受压缩-剪切-拉伸复合成形，易于乳件减薄和晶粒碎化；乳制过程中，上、下工作辊道次在线快慢速交替，乳件上下表面道次交替承受不同应力状态，利于乳件晶粒均匀细化；整个乳制过程，乳件累积压下系数大于等于40.0，且无中间退火道次，乳件最终厚度为1~5 μ m，最终晶粒尺寸在30~70nm ;等轴晶金属原料经过乳制后，乳件内晶粒沿乳制方向延伸，在厚度方向上被压扁，随着压下量增大，位错密度增大，位错缠结，形成亚晶并进一步碎化成纳米亚晶，当压下量继续增大时，纳米亚晶界滑动，形成纳米晶金属极薄带。
[0012]本发明的有益效果在于:
1、采用带张力异步乳制，乳件将承受压缩-剪切-拉伸复合成形，利于乳件减薄和晶粒碎化，可实现金属极薄带生产的连续化；
2、可实现上、下工作辊道次在线快慢速交替，乳件上下表面道次交替承受不同应力状态，利于晶粒均匀细化；
3、整个乳制过程，乳件累积压下系数大于等于40.0，但无须中间退火道次，可大大提高生产效率。
【附图说明】
[0013]图1为本发明的纳米晶金属极薄带的制备装置结构示意图；图中，1、异步极薄带乳机，2、计算机，3、操作台，4、PLC;
图2为本发明的实施带张力异步乳制时的乳件变形区组成示意图；图中，O1S快速辊圆心，02为慢速辊圆心，R为工作辊半径，Vh为乳件入口速度，VhS乳件出口速度；
图3为本发明的纳米晶金属极薄带的乳制过程乳件晶粒变化示意图；
图4为本发明实施例2的纳米晶紫铜极薄带透射照片图。
【具体实施方式】
[0014]本发明实施例中异步极薄带乳机的控制系统包括主控计算机、PLC和操作台，计算机和异步极薄带乳机分别与操作台装配在一起，主控计算机上有乳机控制系统人机界面，可对上、下工作辊的乳制速度和异速比调节步长进行设定且可读取当前乳制力、乳制速度等数值。
[0015]本发明实施例中采用的金属原料的厚度在200~5000 μπι。
[0016]本发明的纳米晶金属极薄带的制备方法的累积压下系数大于等于40.00
[0017]本发明中使用的透射电镜为Tecnai G2 20。
[0018]本发明的纳米晶金属极薄带的制备装置结构如图1所示，异步极薄带乳机I通过控制系统设置乳制速度、异速比和异速比调节步长，并通过控制系统在线调节异速比；所述的控制系统包括主控计算机2、PLC4和操作台3。
[0019]本发明实施例中所使用的异步极薄带乳机的最大乳制速度为130mm/s，最大乳制力为500kN。
[0020]实施例1
1、采用的原料为厚度350μπι，宽度为80mm的Q195钢带，成分按重量百分比C0.06-0.12%、Mn 0.25-0.50%、Si ( 0.30%、S 彡 0.05%、P 彡 0.045%，其余部分为 Fe，晶粒尺寸为12 μπι，原料的屈服强度为195MPa;启动乳机系统电源，并将Q195钢带穿过上、下工作辊之间的辊缝，卷到两卷筒上；
2、设置异步极薄带乳机的乳制速度、异速比、异速比调节步长、预压紧力和前后张应力；乳制速度为50mm/s，为乳机最大乳制速度的38.5%，异速比为1.0，异速比调节步长为0.01 ;前后张应力为70MPa，为乳件原料屈服强度的35.9%，预压紧力为100kN，为乳机最大乳制力的20.0% ；
3、启动异步极薄带乳机对Q195钢带进行一个道次乳制，乳制时在线调节异速比，调节范围在1.0-1.5 ;乳制时，当异速比不为I时，上工作辊为快工作辊，下工作辊为慢工作辊；
4、一个道次乳制结束后，测量Q195钢带的厚度，并重新对乳制速度、异速比、异速比调节步长、前后张应力和预压紧力进行设定；乳制速度为50mm/s，为乳机最大乳制速度的38.5%，异速比为1.0，异速比调节步长为0.01 ;前后张应力为70MPa，为乳件原料屈服强度的35.9%，预压紧力为100kN，为乳机最大乳制力的20.0% ；
5、启动异步极薄带乳