一种杂化纳米晶的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工技术领域，特别涉及一种杂化纳米晶的制备方法。
【背景技术】
[0002]杂化纳米晶综合了几种纳米材料的性能，是一种新的纳米材料。目前已经有一些该类型的材料，对其研究具有重要的意义。
【发明内容】
[0003]为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种杂化纳米晶的制备方法，能够制备出ZnSe-Au杂化纳米晶。
[0004]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是:
[0005]一种杂化纳米晶的制备方法，将等量的油酸锌和三苯基硒化膦加入至包含金纳米颗粒的二苯醚中，加热至沸腾后，静置离心分离即得。
[0006]所述三苯基硒化膦的制备过程如下:将Immol三苯基膦溶于3_5mL的四氢呋喃溶液中，再加入10-15mmol硒粉，搅拌Id后过滤掉多余硒粉，重结晶即得三苯基硒化膦。
[0007]所述油酸锌的制备过程如下:将Immol氧化锌粉加入到l-3mmol油酸中，110-120°C下搅拌反应，反应结束后即得油酸锌。
[0008]所述包含金纳米颗粒的二苯醚的制备过程如下:将ImL浓度为3_5mmol/L的氯金酸水溶液与ImL浓度为3-5mmol/L的四辛基溴化铵二苯醚溶液混合，AuCl4—被萃取到二苯醚中；向分离出的包含AuCl4_的二苯醚溶液中加入二烷基硫醇，直至包含AuCl4_的二苯醚溶液变为白色，加入NaBH4的水溶液，直至二苯醚溶液变成紫色，溶液被再次分离去除水溶液，获得包含Au纳米颗粒的二苯醚溶液。
[0009]本发明的方法能够制备出ZnSe-Au杂化纳米晶，制备出的产品粒度小，易分散，制备过程稳定可控。
【具体实施方式】
[0010]下面结合实施例详细说明本发明的实施方式。
[0011]实施例一
[0012]一种杂化纳米晶的制备方法，包括如下步骤:
[0013]步骤I,将Immol三苯基膦溶于3mL的四氢呋喃溶液中，再加入15mmol硒粉,搅拌Id后过滤掉多余硒粉，重结晶制得三苯基硒化膦。
[0014]步骤2，将Immol氧化锌粉加入到3mmol油酸中，120°C下搅拌反应，反应结束后制得油酸锌。
[0015]步骤3,将ImL浓度为5mmol/L的氯金酸水溶液与ImL浓度为5mmol/L的四辛基溴化铵二苯醚溶液混合，AuCl4_被萃取到二苯醚中；向分离出的包含AuCl4_的二苯醚溶液中加入二烷基硫醇，直至包含AuCl4-的二苯醚溶液变为白色，加入NaBH4的水溶液，直至二苯醚溶液变成紫色，溶液被再次分离去除水溶液，获得包含Au纳米颗粒的二苯醚溶液。
[0016]步骤4，将等量的油酸锌和三苯基硒化膦加入至包含金纳米颗粒的二苯醚中，加热至沸腾后，静置离心分离即得。
[0017]实施例二
[0018]一种杂化纳米晶的制备方法，包括如下步骤:
[0019]步骤I,将Immol三苯基膦溶于5mL的四氢呋喃溶液中，再加入1mmol硒粉,搅拌
Id后过滤掉多余硒粉，重结晶制得三苯基硒化膦。
[0020]步骤2，将Immol氧化锌粉加入到Immol油酸中，110°C下搅拌反应，反应结束后制得油酸锌。
[0021]步骤3，将ImL浓度为3mmol/L的氯金酸水溶液与ImL浓度为3mmol/L的四辛基溴化铵二苯醚溶液混合，AuCl4_被萃取到二苯醚中；向分离出的包含AuCl4_的二苯醚溶液中加入二烷基硫醇，直至包含AuCl4-的二苯醚溶液变为白色，加入NaBH4的水溶液，直至二苯醚溶液变成紫色，溶液被再次分离去除水溶液，获得包含Au纳米颗粒的二苯醚溶液。
[0022]步骤4，将等量的油酸锌和三苯基硒化膦加入至包含金纳米颗粒的二苯醚中，加热至沸腾后，静置离心分离即得。
[0023]实施例三
[0024]一种杂化纳米晶的制备方法，包括如下步骤:
[0025]步骤I,将Immol三苯基膦溶于4mL的四氢呋喃溶液中，再加入12mmol硒粉,搅拌Id后过滤掉多余硒粉，重结晶制得三苯基硒化膦。
[0026]步骤2，将Immol氧化锌粉加入到2mmol油酸中，112°C下搅拌反应，反应结束后制得油酸锌。
[0027]步骤3，将ImL浓度为4mmol/L的氯金酸水溶液与ImL浓度为4mmol/L的四辛基溴化铵二苯醚溶液混合，AuCl4_被萃取到二苯醚中；向分离出的包含AuCl4_的二苯醚溶液中加入二烷基硫醇，直至包含AuCl4-的二苯醚溶液变为白色，加入NaBH4的水溶液，直至二苯醚溶液变成紫色，溶液被再次分离去除水溶液，获得包含Au纳米颗粒的二苯醚溶液。
[0028]步骤4，将等量的油酸锌和三苯基硒化膦加入至包含金纳米颗粒的二苯醚中，加热至沸腾后，静置离心分离即得。
【主权项】
1.一种杂化纳米晶的制备方法，其特征在于，将等量的油酸锌和三苯基硒化膦加入至包含金纳米颗粒的二苯醚中，加热至沸腾后，静置离心分离即得。
2.根据权利要求1所述的杂化纳米晶的制备方法，其特征在于，所述三苯基硒化膦的制备过程如下:将Immol三苯基膦溶于3-5mL的四氢呋喃溶液中，再加入10_15mmol硒粉，搅拌Id后过滤掉多余硒粉，重结晶即得三苯基硒化膦。
3.根据权利要求1所述的杂化纳米晶的制备方法，其特征在于，所述油酸锌的制备过程如下:将Immol氧化锌粉加入到l_3mmol油酸中，110-120°C下搅拌反应，反应结束后即得油酸锌。
4.根据权利要求1所述的杂化纳米晶的制备方法，其特征在于，所述包含金纳米颗粒的二苯醚的制备过程如下:将ImL浓度为3-5mmol/L的氯金酸水溶液与ImL浓度为3-5mmol/L的四辛基溴化铵二苯醚溶液混合，AuCl4_被萃取到二苯醚中；向分离出的包含AuC14_的二苯醚溶液中加入二烷基硫醇，直至包含AuCl4_的二苯醚溶液变为白色，加入NaBH4的水溶液，直至二苯醚溶液变成紫色，溶液被再次分离去除水溶液，获得包含Au纳米颗粒的二苯醚溶液。
【专利摘要】一种杂化纳米晶的制备方法，将等量的油酸锌和三苯基硒化膦加入至包含金纳米颗粒的二苯醚中，加热至沸腾后，静置离心分离即得，本发明的方法能够制备出ZnSe-Au杂化纳米晶，制备出的产品粒度小，易分散，制备过程稳定可控。
【IPC分类】B82Y30-00, B82Y40-00, B22F9-24, B22F1-00
【公开号】CN104646658
【申请号】CN201310580975
【发明人】田边
【申请人】西安交大京盛科技发展有限公司
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2013年11月16日