一种金属氧化物材料的制备方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种金属氧化物的制备方法。
【背景技术】
[0002]纳米金属和金属氧化物材料因其具有小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应而呈现出优良的物理化学性能，在催化、电池、电子信息、生命科学和军事等领域有着广阔的应用前景，特别是在化学传感器领域。因此，高性能纳米级金属和金属氧化物材料的合成及其性质的研究成为目前广泛研究的热点。目前，已有多种实验手段用于制备金属氧化物材料。例如，蒸发法、溅射法等物理方法和化学气相沉积法、金属盐热解法、金属盐水解法、水热法、溶剂热法、沉淀法、溶胶-凝胶法、化学还原法等化学方法。物理方法制备纳米材料对设备要求较高，生产成本高，而常见的化学方法采用大量有机溶剂，排放废液和尾气多，污染环境。
[0003]离子液体是一种具有发展潜力的绿色溶剂，离子液体具有蒸汽压低、不可燃、液程宽、热稳定性好、离子电导率高、分解电压高、可控设计合成，作为反应介质具有高效环保的优点。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是要解决现有物理方法制备金属氧化物对设备要求高，生产成本高，化学方法制备金属氧化物需要采用大量有机溶剂，产生废气和尾气，污染环境的问题，而提供一种金属氧化物材料的制备方法。
[0005]—种金属氧化物材料的制备方法，是按以下步骤完成的:
[0006]—、将金属盐加入到离子液体中混合均匀，得到溶液A;
[0007]步骤一中所述的金属盐为硝酸盐、乙酸盐或草酸盐；
[0008]步骤一中所述的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑氯盐、1-丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-戊基-3-甲基咪唑氯盐或1-己基-3-甲基咪唑氯盐；
[0009]步骤一中所述的金属盐的质量与离子液体的体积比为(0.1g?4g): 15mL；
[0010]二、将溶液A在温度为120°C?350°C和搅拌速度为300r/min?400r/min下搅拌反应Imin?120min，得到沉淀物I ；
[0011]三、使用有机溶剂对沉淀物I清洗3次?5次，再在温度为55°C?65°C下干燥5h?7h，得到干燥后的沉淀物I;
[0012]四、将干燥后的沉淀物I放入反应釜中，再在温度为120°C?220°C下晶化4h?72h，得到金属氧化物材料；
[0013]步骤四中所述的金属氧化物材料的粒径为1nm?500nm。
[0014]—种金属氧化物材料的制备方法是按以下步骤完成的:
[0015]—、将金属盐加入到离子液体中混合均匀，得到混合物I ；
[0016]步骤一中所述的金属盐为硝酸盐、乙酸盐或草酸盐;所述的硝酸盐为硝酸铁或硝酸铝;所述的乙酸盐为乙酸铁或乙酸铝;所述的草酸盐为草酸铁或草酸铝；
[0017]步骤一中所述的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑氯盐、1-丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-戊基-3-甲基咪唑氯盐或1-己基-3-甲基咪唑氯盐；
[0018]步骤一中所述的金属盐的质量与离子液体的体积比为(0.1?4g): 15mL；
[0019]二、将混合物I与沉淀剂盐混合均匀，再在温度为120°C?350°C下反应30min?120min，得到沉淀物B;
[0020]步骤二中所述的沉淀剂为草酸盐或碱;所述的草酸盐为草酸铁或草酸铝;所述的碱为氢氧化钠；
[0021]步骤二中所述的混合物I与沉淀剂盐的质量比为1:(I?6);
[0022]三、首先使用有机溶剂对沉淀物B清洗3次?5次，再使用去离子水清洗3次?5次，再在温度为55°C?65°C下干燥5h?7h，得到干燥后的沉淀物B;
[0023]四、将干燥后的沉淀物B放入反应釜中，再在温度为120°C?220°C下晶化4h?72h，得到金属氧化物材料；
[0024]步骤四中所述的金属氧化物材料的粒径为1nm?500nm。
[0025]与现有技术相比，本发明所提供的制备方法具有如下优点:
[0026]—、本发明采用金属盐类为原料，该制备方法的反应毒性小，原料更为经济；
[0027]二、本发明采用离子液体为溶剂，具有毒性小、价格便宜的特点，且离子液体通过简单的过滤、分离即可重复利用；
[0028]三、本发明制备的金属氧化物材料的颗粒小、粒径为1nm?500nm，粒径尺寸分布均匀；
[0029]四、本发明方法反应时间短，工艺简单，反应毒性小，易于批量生产，为工业化生产奠定了基础，因此，本发明一种金属氧化物材料的制备方法适于大规模工业生产，具有极为广阔的市场前景。
[0030]本发明可获得一种金属氧化物材料的制备方法。
【具体实施方式】
[0031]【具体实施方式】一:本实施方式是一种金属氧化物材料的制备方法是按以下步骤完成的:
[0032]一、将金属盐加入到离子液体中混合均匀，得到溶液A;
[0033]步骤一中所述的金属盐为硝酸盐、乙酸盐或草酸盐；
[0034]步骤一中所述的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑氯盐、1-丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-戊基-3-甲基咪唑氯盐或1-己基-3-甲基咪唑氯盐；
[0035]步骤一中所述的金属盐的质量与离子液体的体积比为(0.1g?4g): 15mL；
[0036]二、将溶液A在温度为120°C?350°C和搅拌速度为300r/min?400r/min下搅拌反应Imin?120min，得到沉淀物I ；
[0037]三、使用有机溶剂对沉淀物I清洗3次?5次，再在温度为55°C?65°C下干燥5h?7h，得到干燥后的沉淀物I;
[0038]四、将干燥后的沉淀物I放入反应釜中，再在温度为120°C?220°C下晶化4h?72h，得到金属氧化物材料；
[0039]步骤四中所述的金属氧化物材料的粒径为1nm?500nm。
[0040]与现有技术相比，本实施方式所提供的制备方法具有如下优点:
[0041]—、本实施方式采用金属盐类为原料，该制备方法的反应毒性小，原料更为经济；
[0042]二、本实施方式采用离子液体为溶剂，具有毒性小、价格便宜的特点，且离子液体通过简单的过滤、分离即可重复利用；
[0043]三、本实施方式制备的金属氧化物材料的颗粒小、粒径为1nm?500nm，粒径尺寸分布均匀；
[0044]四、本实施方式方法反应时间短，工艺简单，反应毒性小，易于批量生产，为工业化生产奠定了基础，因此，本发明一种金属氧化物材料的制备方法适于大规模工业生产，具有极为广阔的市场前景。
[0045 ]本实施方式可获得一种金属氧化物材料的制备方法。
[0046]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一的不同点是:步骤一中所述的硝酸盐为硝酸铁、硝酸镍、硝酸铜、硝酸铝或硝酸铈。其他与【具体实施方式】一相同。
[0047]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一或二的不同点是:步骤一中所述的乙酸盐为乙酸铁或乙酸铝。其他与【具体实施方式】一或二相同。
[0048]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三的不同点是:步骤一中所述的草酸盐为草酸铁或草酸铝。其他与【具体实施方式】一至三相同。
[0049]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四的不同点是:步骤三中所述的有机溶剂为无水乙醇。其他与【具体实施方式】一至四相同。
[0050]【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】一至五的不同点是:步骤一中所述的金属盐的质量与离子液体的体积比为(2g?3g): 15mL。其他与【具体实施方式】一至五相同。
[0051]【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】一至六的不同点是:步骤二中将溶液A在温度为200°C和搅拌速度为300r/min下搅拌反应30min，得到沉淀物I。其他与【具体实施方式】一至六相同。
[0052]【具体实施方式】八:本实施方式与【具体实施方式】一至七的不同点是:步骤四中将干燥后的沉淀物I放入反应釜中，再在温度为180°C下晶化24h，得到金属氧化物材料。其他与【具体实施方式】一至七相同。
[0053]具体实施方九:本实施方式是一种金属氧化物材料的制备方法是按以下步骤完成的:
[0054]一、将金属盐加入到离子液体中混合均匀，得到混合物I;
[0055]步骤一中所述的金属盐为硝酸盐、乙酸盐或草酸盐;所述的硝酸盐为硝酸铁或硝酸铝;所述的乙酸盐为乙酸铁或乙酸铝;所述的草酸盐为草酸铁或草酸铝；
[0056]步骤一中所述的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑氯盐、1-丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-戊基-3-甲基咪唑氯盐或1-己基-3-甲基咪唑氯盐；
[0057]步骤一中所述的金属盐的质量与离子液体的体积比为(0.1?4g): 15mL；
[0058]二、将混合物I与沉淀剂盐混合均匀，再在温度为120°C?350°C下反应30min?120min，得到沉淀物B;
[0059]步骤二中所述的沉淀剂为草酸盐或碱;所述的草酸盐为草酸铁或草酸铝;所述的碱为氢氧化钠；
[0060]步骤二中所述的混合物I与沉淀剂盐的质量比为1:(I?6);
[0061]三、首先使用有机溶剂对沉淀物B清洗3次?5次，再使用去离子水清洗3次?5次，再在温度为55°C?65°C下干燥5h?7h，得到干燥后的沉淀物B;
[0062]四、将干燥后的沉淀物B放入反应釜中，再在温度为120°C?220°C下晶化4h?72h，得到金属氧化物材料；
[0063]步骤四中所述的金属氧化物材料的粒径为1nm?500nm。
[0064]与现有技术相比，本实施方式所提供的制备方法具有如下优点:
[0065]—、本实施方式采用金属盐类为原料，该制备方法的反应毒性小，原料更为经济；
[0066]二、本实施方式采用离子液体为溶剂，具有毒性小、价格便宜的特点，且离子液体通过简单的过滤、分离即可重复利用；
[0067 ]三、本实施方式制备的金属氧化物材料的颗粒小、粒径为1nm?500nm，粒径尺寸分布均匀；
[0068]四、本实施方