Mn-Cu/Al-PILM脱氧剂的制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种Mn-Cu/Al-PILM脱氧剂的制备工艺。
【背景技术】
[0002]脱氧剂又叫去氧剂或除氧剂，早期主要用于食品密封包装，也用于饲料、谷物、药物、古董等的保存，后来发展成为在化学工业、冶金工业起重要作用的催化剂。随着我国新技术、新工艺的迅速发展，超纯气体已成为工业不可缺少的原材料，需求数量大、需求领域宽、需求的品种和数量与日倶增，而且对气体的纯度要求越来越高。
[0003]国内脱氧剂的研究开发工作起始于20世纪50年代末。南化公司催化剂厂于1958年开始生产0605系Cu基脱氧剂，形成系列产品，1984年又研制生产了 BH系列脱氧催化剂。中科院兰州化物所于1986年开发了以Pt、Pd为主的贵金属脱氧剂，上海化工研究院和化肥所也开发出了脱氧剂，杭州制氧剂研究所于1983年开发了钯系脱氧剂，对于氢中氧的净化度<
0.001%。，在工业化规模使用中，都还存在着各自的不足，其中共同的缺点是机械强度差，一因而导致长期使用不断发生粉化与流失，造成堵塞管道脱氧深度较低，有时不能满足工业需求。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供Mn-Cu/Al-PILM脱氧剂的制备工艺，以解决上述【背景技术】中提出的问题。
[0005]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案:Mn-Cu/Al-PILM脱氧剂的制备工艺，方法如下:
1).交联剂制备:将60ml浓度为1.0mol/L的NaOH溶液在70°C水浴的条件下以2ml/min的速度滴入到10ml浓度为0.25mol/L的AlCl3溶液中，使0H—与Al3+的摩尔比等于2.4，在70°C温度下连续搅拌4h，并在此温度下陈化8h，制得交联剂溶液；
2).蒙脱土的钠化改性:取1g经悬浮粒径小于2um的蒙脱土制成土楽，同时加入10ml浓度为1.0mli/L的NaCl溶液在室温下磁力搅拌，进行钠化处理48h，离心脱水至无Cl—，自然干燥，研磨，制得钠型蒙脱土；
3).Al-柱撑蒙脱土制备:将制得的交联剂在水浴60°C的条件下以的2ml/min速度滴入到50ml质量分数为2%改性后的蒙脱土溶液，充分搅拌，滴加完毕后在60°C下连续搅拌4h后，并在此温度下陈化Sh，离心洗涤，直至无Cl—为止，自然干燥，经500°C焙烧得Al-柱撑蒙脱土即A1-PILM;
4).采用浸溃法制备Mn-Cu/Al-PILM脱氧剂:称取1gAl-PILM放入烧杯中，加入10ml蒸馏水然后放在磁力搅拌器上搅拌；
称取MnCl2.4H20 19.7910g配成10ml溶液；
称取Cu(NO3)2.3H2024.1600g配成10ml溶液；
将MnCl2溶液和Cu (NO3) 2溶液混合均匀，再将配成的混合溶液缓慢加入到Al-PILM浑浊液中，搅拌一段时间后，用2.0mol/L的氨水调节pH值到9-11，然后将烧杯放入60°C水浴中浸渍，同时搅拌；
浸渍18h后，洗涤、在温度为100°C干燥箱中干燥Sh后，将块状物研磨成细粉状；
加入5%的铝胶成型后，放到100°C干燥箱干燥8h后，放到马弗炉中5001焙烧1011后，自然冷却到室温；
将所得的Mn-Cu/Al-PILM脱氧剂粉碎取粒度在10-16目之间，做为脱氧剂的成品。
[0006]与现有技术相比，本发明的有益效果是:本发明制备的Al-柱撑蒙脱土颗粒比较均匀，峰强增加最大，Al2O3进入到蒙脱土层间，不会破坏蒙脱土原有的结构。并以此所制备的Al-PILM为载体，Mn和Cu过渡金属元素为组分，用浸渍法制备出Mn-Cu/Al-PILM脱氧剂，脱氧容量和脱氧深度、一在同类产品中有较大提高，可以满足工业需求。
【具体实施方式】
[0007]下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围
Mn-Cu/Al-PILM脱氧剂的制备工艺，方法如下:
1).交联剂制备:将60ml浓度为1.0mol/L的NaOH溶液在70°C水浴的条件下以2ml/min的速度滴入到10ml浓度为0.25mol/L的AlCl3溶液中，使0H—与Al3+的摩尔比等于2.4，在70°C温度下连续搅拌4h，并在此温度下陈化8h，制得交联剂溶液；
2).蒙脱土的钠化改性:取1g经悬浮粒径小于2um的蒙脱土制成土楽，同时加入10ml浓度为1.0mli/L的NaCl溶液在室温下磁力搅拌，进行钠化处理48h，离心脱水至无Cl—，自然干燥，研磨，制得钠型蒙脱土；
3).Al-柱撑蒙脱土制备:将制得的交联剂在水浴60°C的条件下以的2ml/min速度滴入到50ml质量分数为2%改性后的蒙脱土溶液，充分搅拌，滴加完毕后在60°C下连续搅拌4h后，并在此温度下陈化Sh，离心洗涤，直至无Cl—为止，自然干燥，经500°C焙烧得Al-柱撑蒙脱土即A1-PILM;
4).采用浸溃法制备Mn-Cu/Al-PILM脱氧剂:称取1gAl-PILM放入烧杯中，加入10ml蒸馏水然后放在磁力搅拌器上搅拌；
称取MnCl2.4H20 19.7910g配成10ml溶液；
称取Cu(NO3)2.3H2024.1600g配成10ml溶液；
将MnCl2溶液和Cu (NO3) 2溶液混合均匀，再将配成的混合溶液缓慢加入到Al-PILM浑浊液中，搅拌一段时间后，用2.0mol/L的氨水调节pH值到9-11，然后将烧杯放入60°C水浴中浸渍，同时搅拌；
浸渍18h后，洗涤、在温度为100°C干燥箱中干燥Sh后，将块状物研磨成细粉状；
加入5%的铝胶成型后，放到100°C干燥箱干燥8h后，放到马弗炉中5001焙烧1011后，自然冷却到室温；
将所得的Mn-Cu/Al-PILM脱氧剂粉碎取粒度在10-16目之间，做为脱氧剂的成品。
[0008]尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
【主权项】
1.Mn-Cu/Al-PILM脱氧剂的制备工艺，其特征是，方法如下: 1).交联剂制备:将60ml浓度为1.0mol/L的NaOH溶液在70°C水浴的条件下以2ml/min的速度滴入到10ml浓度为0.25mol/L的AlCl3溶液中，使0H—与Al3+的摩尔比等于2.4，在70°C温度下连续搅拌4h，并在此温度下陈化8h，制得交联剂溶液； 2).蒙脱土的钠化改性:取1g经悬浮粒径小于2um的蒙脱土制成土楽，同时加入10ml浓度为1.0mli/L的NaCl溶液在室温下磁力搅拌，进行钠化处理48h，离心脱水至无Cl—，自然干燥，研磨，制得钠型蒙脱土； 3).Al-柱撑蒙脱土制备:将制得的交联剂在水浴60°C的条件下以的2ml/min速度滴入到50ml质量分数为2%改性后的蒙脱土溶液，充分搅拌，滴加完毕后在60°C下连续搅拌4h后，并在此温度下陈化Sh，离心洗涤，直至无Cl—为止，自然干燥，经500°C焙烧得Al-柱撑蒙脱土即A1-PILM; 4).采用浸溃法制备Mn-Cu/Al-PILM脱氧剂:称取1gAl-PILM放入烧杯中，加入10ml蒸馏水然后放在磁力搅拌器上搅拌； 称取MnCl2.4H20 19.7910g配成10ml溶液； 称取Cu(NO3)2.3H2024.1600g配成10ml溶液； 将MnCl2溶液和Cu(NO3) 2溶液混合均匀，再将配成的混合溶液缓慢加入到Al-PILM浑浊液中，搅拌一段时间后，用2.0mol/L的氨水调节pH值到9-11，然后将烧杯放入60°C水浴中浸渍，同时搅拌； 浸渍18h后，洗涤、在温度为100°C干燥箱中干燥Sh后，将块状物研磨成细粉状； 加入5%的铝胶成型后，放到100°C干燥箱干燥8h后，放到马弗炉中500°C焙烧1h后，自然冷却到室温； 将所得的Mn-Cu/Al-PILM脱氧剂粉碎取粒度在10-16目之间，做为脱氧剂的成品。
【专利摘要】本发明公开了一种Mn-Cu/Al-PILM脱氧剂的制备工艺，本发明制备的Al-柱撑蒙脱土颗粒比较均匀,峰强增加最大，Al2O3进入到蒙脱土层间,不会破坏蒙脱土原有的结构。并以所制备的Al-PILM为载体,Mn和Cu过渡金属元素为组分,用浸渍法制备出Mn-Cu/Al-PILM脱氧剂,脱氧容量和脱氧深度、一在同类产品中有较大提高,可以满足工业需求。
【IPC分类】C01B3/56
【公开号】CN105540542
【申请号】CN201510886019
【发明人】肖颖, 张蔓青
【申请人】铜陵市明诚铸造有限责任公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月7日