式方法反应时间短，工艺简单，反应毒性小，易于批量生产，为工业化生产奠定了基础，因此，本发明一种金属氧化物材料的制备方法适于大规模工业生产，具有极为广阔的市场前景。
[0069]【具体实施方式】十:本实施方式与【具体实施方式】九的不同点是:步骤四中将干燥后的沉淀物B放入反应釜中，再在温度为180°C下晶化36h，得到金属氧化物材料。其他与【具体实施方式】九相同。
[0070]采用以下实施例验证本发明的有益效果:
[0071 ]实施例一:一种金属氧化物材料的制备方法是按以下步骤完成的:
[0072]一、将3g金属盐加入到15mL离子液体中混合均匀，得到溶液A;
[0073]步骤一中所述的金属盐为硝酸镍；
[0074]步骤一中所述的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑氯盐；
[0075]二、将溶液A在温度为200°C和搅拌速度为300r/min下搅拌反应30min，得到沉淀物I;
[0076]三、使用无水乙醇对沉淀物I清洗4次，再在温度为60°C下干燥6h，得到干燥后的沉淀物I;
[0077]四、将干燥后的沉淀物I放入反应釜中，再在温度为180°C下晶化24h，得到金属氧化物材料；
[0078]步骤四中所述的金属氧化物材料的粒径为300nm。
[0079]实施例二:一种金属氧化物材料的制备方法是按以下步骤完成的:
[0080]一、将3g金属盐加入至ljl5mL离子液体中混合均匀，得到溶液A;
[0081]步骤一中所述的金属盐为硝酸铁；
[0082]步骤一中所述的离子液体为1-丙基-3-甲基咪唑氯盐；
[0083]二、将溶液A在温度为200°C和搅拌速度为300r/min下搅拌反应30min，得到沉淀物I;
[0084]三、使用无水乙醇对沉淀物I清洗4次，再在温度为60°C下干燥6h，得到干燥后的沉淀物I;
[0085]四、将干燥后的沉淀物I放入反应釜中，再在温度为180°C下晶化24h，得到金属氧化物材料；
[0086]步骤四中所述的金属氧化物材料的粒径为200nm。
[0087]实施例三:一种金属氧化物材料的制备方法是按以下步骤完成的:
[0088]一、将3g金属盐加入至ljl5mL离子液体中混合均匀，得到溶液A;
[0089]步骤一中所述的金属盐为硝酸铜；
[0090]步骤一中所述的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐；
[0091]二、将溶液A在温度为200°C和搅拌速度为300r/min下搅拌反应30min，得到沉淀物
I ,
[0092]三、使用无水乙醇对沉淀物I清洗4次，再在温度为60°C下干燥8h，得到干燥后的沉淀物I;
[0093]四、将干燥后的沉淀物I放入反应釜中，再在温度为150°C下晶化36h，得到金属氧化物材料；
[0094]步骤四中所述的金属氧化物材料的粒径为300nm。
[0095]实施例四:一种金属氧化物材料的制备方法是按以下步骤完成的:
[0096]一、将3g金属盐加入至ljl5mL离子液体中混合均匀，得到溶液A;
[0097]步骤一中所述的金属盐为硝酸铝；
[0098]步骤一中所述的离子液体为1-戊基-3-甲基咪唑氯盐；
[0099]二、将溶液A在温度为200°C和搅拌速度为300r/min下搅拌反应60min，得到沉淀物
I ,
[0100]三、使用无水乙醇对沉淀物I清洗4次，再在温度为60°C下干燥6h，得到干燥后的沉淀物I;
[0101]四、将干燥后的沉淀物I放入反应釜中，再在温度为200°C下晶化18h，得到金属氧化物材料；
[0102]步骤四中所述的金属氧化物材料的粒径为lOOnm。
[0103]实施例五:一种金属氧化物材料的制备方法是按以下步骤完成的:
[0104]一、将3g金属盐加入到15mL离子液体中混合均匀，得到溶液A ；
[0105]步骤一中所述的金属盐为硝酸铈；
[0106]步骤一中所述的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑氯盐；
[0107]二、将溶液A在温度为122°C和搅拌速度为300r/min下搅拌反应60min，得到沉淀物
I ,
[0108]三、使用无水乙醇对沉淀物I清洗4次，再在温度为60°C下干燥6h，得到干燥后的沉淀物I;
[0109]四、将干燥后的沉淀物I放入反应釜中，再在温度为200°C下晶化24h，得到金属氧化物材料；
[0110]步骤四中所述的金属氧化物材料的粒径为IOOnm。
[0111]实施例六:一种金属氧化物材料的制备方法是按以下步骤完成的:
[0112]一、将Ig金属盐加入至ljl5mL离子液体中混合均匀，得到混合物I;
[0113]步骤一中所述的金属盐为硝酸铈；
[0114]步骤一中所述的离子液体为1-己基-3-甲基咪唑氯盐；
[0115]二、将混合物I与沉淀剂盐混合均匀，再在温度为200°C下反应90min，得到沉淀物B；
[0116]步骤二中所述的沉淀剂为碱;所述的碱为氢氧化钠；
[0117]步骤二中所述的混合物I与沉淀剂盐的质量比为1:3;
[0118]三、首先使用有机溶剂对沉淀物B清洗4次，再使用去离子水清洗4次，再在温度为60°C下干燥6h，得到干燥后的沉淀物B;
[0119]四、将干燥后的沉淀物B放入反应釜中，再在温度为180°C下晶化36h，得到金属氧化物材料；
[0120]步骤四中所述的金属氧化物材料的粒径为200nm。
【主权项】
1.一种金属氧化物材料的制备方法，其特征在于一种金属氧化物材料的制备方法是按以下步骤完成的: 一、将金属盐加入到离子液体中混合均匀，得到溶液A； 步骤一中所述的金属盐为硝酸盐、乙酸盐或草酸盐； 步骤一中所述的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑氯盐、1-丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-戊基-3-甲基咪唑氯盐或1-己基-3-甲基咪唑氯盐； 步骤一中所述的金属盐的质量与离子液体的体积比为(0.1g?4g): 15mL； 二、将溶液A在温度为120°C?350°C和搅拌速度为300r/min?400r/min下搅拌反应Imin?120min，得到沉淀物I ； 三、使用有机溶剂对沉淀物I清洗3次?5次，再在温度为55°C?65°C下干燥5h?7h，得到干燥后的沉淀物I; 四、将干燥后的沉淀物I放入反应釜中，再在温度为120°C?220°C下晶化4h?72h，得到金属氧化物材料； 步骤四中所述的金属氧化物材料的粒径为I Onm?500nm。2.根据权利要求1所述的一种金属氧化物材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的硝酸盐为硝酸铁、硝酸镍、硝酸铜、硝酸铝或硝酸铈。3.根据权利要求1所述的一种金属氧化物材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的乙酸盐为乙酸铁或乙酸铝。4.根据权利要求1所述的一种金属氧化物材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的草酸盐为草酸铁或草酸铝。5.根据权利要求1所述的一种金属氧化物材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的有机溶剂为无水乙醇。6.根据权利要求1所述的一种金属氧化物材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的金属盐的质量与离子液体的体积比为(2g?3g): 15mL07.根据权利要求1所述的一种金属氧化物材料的制备方法，其特征在于步骤二中将溶液A在温度为200°C和搅拌速度为300r/min下搅拌反应30min，得到沉淀物I。8.根据权利要求1所述的一种金属氧化物材料的制备方法，其特征在于步骤四中将干燥后的沉淀物I放入反应釜中，再在温度为180°C下晶化24h，得到金属氧化物材料。9.一种金属氧化物材料的制备方法，其特征在于一种金属氧化物材料的制备方法是按以下步骤完成的: 一、将金属盐加入到离子液体中混合均匀，得到混合物I; 步骤一中所述的金属盐为硝酸盐、乙酸盐或草酸盐;所述的硝酸盐为硝酸铁或硝酸铝；所述的乙酸盐为乙酸铁或乙酸铝;所述的草酸盐为草酸铁或草酸铝； 步骤一中所述的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑氯盐、1-丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-戊基-3-甲基咪唑氯盐或1-己基-3-甲基咪唑氯盐； 步骤一中所述的金属盐的质量与离子液体的体积比为(0.1?4g): 15mL； 二、将混合物I与沉淀剂盐混合均匀，再在温度为120°C?350°C下反应30min?120min，得到沉淀物B; 步骤二中所述的沉淀剂为草酸盐或碱;所述的草酸盐为草酸铁或草酸铝;所述的碱为氢氧化钠； 步骤二中所述的混合物I与沉淀剂盐的质量比为1: (I?6); 三、首先使用有机溶剂对沉淀物B清洗3次?5次，再使用去离子水清洗3次?5次，再在温度为55°C?65°C下干燥5h?7h，得到干燥后的沉淀物B; 四、将干燥后的沉淀物B放入反应釜中，再在温度为120°C?220°C下晶化4h?72h，得到金属氧化物材料； 步骤四中所述的金属氧化物材料的粒径为I Onm?500nm。10.根据权利要求9所述的一种金属氧化物材料的制备方法，其特征在于步骤四中将干燥后的沉淀物B放入反应釜中，再在温度为180°C下晶化36h，得到金属氧化物材料。
【专利摘要】一种金属氧化物材料的制备方法，它涉及一种金属氧化物的制备方法。本发明的目的是要解决现有物理方法制备金属氧化物对设备要求高，生产成本高，化学方法制备金属氧化物需要采用大量有机溶剂，产生废气和尾气，污染环境的问题。方法一：将金属盐加入到离子液体中混合均匀，再进行加热反应，再干燥，再放入反应釜中晶化，得到金属氧化物材料。方法二：将金属盐加入到离子液体中混合均匀，再与沉淀剂混合，再进行晶化反应，得到金属氧化物材料。本发明制备的金属氧化物材料的颗粒小、粒径为10nm～500nm，粒径尺寸分布均匀。本发明可获得一种金属氧化物材料的制备方法。
【IPC分类】C01B13/36
【公开号】CN105540550
【申请号】CN201510981042
【发明人】金鹏飞, 孙延玉, 傅巍, 刘洋, 程振乾, 刘玺, 王洋洋, 任先武, 祁欣, 周明军
【申请人】中国电子科技集团公司第四十九研究所
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月23日