专利名称：一种氯化铝溶液的蒸发浓缩结晶方法
技术领域：
本发明涉及一种含盐溶液的蒸发浓缩结晶方法，特别是涉及一种盐酸法粉煤灰生产氧化铝工艺中氯化铝溶液的蒸发浓缩结晶方法。
背景技术：
粉煤灰提取氧化铝是粉煤灰综合利用最为重要的一种方式，这不但能够治理电厂 废渣，同时还能带来经济效益、环境效益和社会效益，因此受到广泛的关注。目前粉煤灰生产氧化铝的方法主要集中在烧结法(石灰烧结法、碱石灰烧结法)、 碱浸法(氢氧化钠溶液先溶硅再提铝)和酸法(盐酸法、硫酸法)。盐酸法粉煤灰生产氧 化铝工艺简单来说就是将盐酸和粉煤灰按一定的配比混合均勻，然后在加温加压条件下溶 出，溶出后料浆经过酸渣分离洗涤，渣作为提硅的原料进一步处理。而分离液降低浮游物含 量后送往浓缩结晶工序，得到的六水氯化铝结晶经焙烧后得到冶金级氧化铝，焙烧分解过 程放出的氯化氢气体经回收后制酸。由上述情况可以看出氯化铝溶液蒸发浓缩结晶工艺是 盐酸法粉煤灰生产氧化铝工艺中重要的一环。氯化铝溶液蒸发浓缩结晶与氧化铝厂的蒸发有某些类似之处，但又有所不同。主 要表现在1、氯化铝溶液沸点升高较大，近20°c ；2、氯化铝溶液具有很强的腐蚀性，对设备 材质有更高的要求；3、氯化铝溶液的饱和浓度随温度的变化不大，因此通过降温提高其过 饱和度对结晶量影响较小；4、蒸发过程本身是以取得结晶体为目的。由于氯化铝溶液本 身所具有的上述特性，决定了其蒸发浓缩过程与氧化铝厂铝酸钠溶液的蒸发过程有较大差
发明内容
本发明的目的在于，解决现有技术问题而提供一种工艺简单可靠、能耗较低、并且 设备投资较省的氯化铝溶液的蒸发浓缩结晶方法。为实现上述目的，本发明采取以下设计方案—种氯化铝溶液的蒸发浓缩结晶方法，所述方法包括如下步骤a、循环蒸发通 过分别包括加热室和分离室的多效强制循环蒸发器逐级对氯化铝溶液进行循环蒸发浓缩； b、沉降分离在至少部分所述强制循环蒸发器的分离室中，沉降分离六水氯化铝固体结晶 物；C、闪蒸结晶将所述沉降分离步骤中得到的氯化铝固体结晶物送入闪蒸结晶槽，并在 温度为60 75°C、真空度为0. 095 0. OSMpa的条件下进行真空闪蒸；d、结晶过滤将所 述闪蒸结晶步骤中的出料输送至过滤机进行过滤。优选地，所述循环蒸发步骤包括逐级间隔相连的三效加热室和三效分离室，在 I效加热室中将氯化铝溶液加热到60 75°C，然后经过I效分离室在真空度0. 095 0. OSMpa下进行闪蒸；在II效加热室中将氯化铝溶液加热到90 110°C，然后经过II效分 离室在真空度0. 07 0. 03Mpa下进行闪蒸；在III效加热室中将氯化铝溶液加热到125 145°C，然后经过III效分离室在0. 12 0. 23Mpa进行闪蒸。
优选地，在所述沉降分离步骤中，在所述I效和II效分离室的底部设置锥底，锥角 40° 70°，使六水氯化铝固体结晶物得到沉降分离。优选地，在所述闪蒸结晶步骤中，所述闪蒸结晶槽的底部设置锥角为40° 70° 的尖锥型槽底。优选地，所述六水结晶氯化铝滤饼的附液率< 5%。本发明的优点是本发明采用三效全逆流强制循环蒸发器组加一效闪蒸的方式，使溶液中的氯化铝成分在浓缩过程中完全结晶为六水氯化铝晶体，结晶液使用过滤机过 滤，使六水氯化铝滤饼附液率小于5%。本发明工艺简单可靠，能耗较低，设备投资较省。
图1为本发明一种实施例的结构示意图。图中1-1效加热室；2-1效分离室；3-II效加热室；4_11效分离室；5-III效加 热室；6-III效分离室；7-冷凝器；8-1#冷凝水罐；9-2#冷凝水罐；10_3#冷凝水罐；11-闪 蒸结晶槽；12-滤液槽；13-离心过滤机；14-胶带输送机；15-冷凝水泵；16-1效循环泵； 17-11效过料泵；18-11效循环泵；19-111效过料泵；20-111效循环泵；21-闪蒸结晶出料 泵；22-滤液泵。
具体实施例方式参见图1，其中示出本发明一种氯化铝溶液的蒸发浓缩结晶方法的优选实施例，在 本实施例中，来自上一工序的氯化铝溶液(约80°C )进入滤液槽12，通过滤液泵22和III 效循环泵20进入III效加热室5，氯化铝溶液与II效二次蒸汽(约76V )在III效加热 室5换热后进入III效分离室6，在III效分离室6中高真空(真空度为0. 095 0. 08Mpa, 本实施例中优选为0. 088Mpa)的作用下，呈现“爆炸式”闪蒸，蒸水量约为总蒸水量的33%， 二次汽被吸入直接接触冷凝器7与冷却回水一起排出。III效出料溶液温度约为60 75°C，优选为65°C，其中部分氯化铝溶液通过III 效循环泵20在III效强制循环蒸发内部循环。另一部分氯化铝溶液通过III效过料泵19 和II效循环泵18进入II效加热室3，与I效二次蒸汽(约113°C )在II效加热室3换 热后进入II效分离室4闪蒸(真空度为0. 07 0. 03Mpa)，II效蒸水量约为总蒸水量的 25%, II效二次汽进入III效强制循环加热室5。考虑到溶液在II效的条件下(饱和溶解 度约32% )，已有相当的固体盐结晶析出(析出的AlCl3 ·6Η20固体结晶物的粒度为0. 3 0. 5mm,由于颗粒较粗大，沉降分离的性能较好)，在II效分离室4底部设置锥底，含有固体 盐的溶液在锥底分离，锥角设计为40 70°，优选为45°尖锥型，有利于A1C13*6H20固体 结晶物的沉降分离。这部分含有固体盐的溶液将通过管道排出到闪蒸结晶槽11中。II效出料溶液温度约为90 110°C，优选为97。C，其中部分溶液通过II效循环泵 18在II效强制循环蒸发器内部循环。另一部分溶液通过II效过料泵17和I效循环泵16 进入I效加热室1，与新蒸汽(温度155 160°C )在I效加热室1换热后进入I效分离室 2闪蒸(真空度为0.12 0.23Mpa)，I效蒸水量约为总蒸水量的34%。溶液在I效的条件 下(饱和溶解度约33%)，固体盐大量结晶析出，I效分离室2底部设置锥底，锥角设计为 40 70°，优选为45°尖锥型，有利于AlCl3 ·6Η20固体结晶物的沉降分离。这部分含有固体盐的溶液将通过管道排出到闪蒸结晶槽11中。剩余饱和氯化铝溶液在I效强制循环 蒸发内部循环。I效出料(约125 145°C，在本实施例中优选约为137°C )和II效出料(约 90 110°C，优选为99°C)的含有固体盐的溶液在闪蒸结晶槽11中(真空度为0. 095 0. OSMpa)再次闪蒸失水，结晶量进一步加大，闪蒸蒸水量约为总蒸水量的7%。闪蒸结晶槽 11出料(出料温度约60 75°C，优选为65°C)后通过闪蒸结晶出料泵21送到离心过滤机 13中离心分离(转速3000rpm)，得到六水结晶氯化铝和饱和氯化铝滤液，六水结晶氯化铝 滤饼(附液率小于5%，本实施例为2% 5%的附液率)经胶带输送机14送往焙烧工序， 滤液进入滤液槽12。 在蒸发浓缩结晶过程中各效加热蒸汽冷凝水在1#、2#、3#冷凝水罐8、9、10中逐级 减压闪蒸，最终汇集到3#冷凝水罐通过冷凝水泵15送到全厂循环水站处理或酸渣分离工 序作为洗涤用水。显而易见，本领域的普通技术人员，可以用本发明的一种氯化铝溶液的蒸发浓缩 结晶方法，构成各种类型的蒸发浓缩结晶方法。上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普 通技术人员，在不脱离本发明范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的 技术方案也应属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由各权利要求限定。
权利要求
一种氯化铝溶液的蒸发浓缩结晶方法，其特征在于所述方法包括如下步骤a、循环蒸发通过分别包括加热室和分离室的多效强制循环蒸发器逐级对氯化铝溶液进行循环蒸发浓缩；b、沉降分离在至少部分所述强制循环蒸发器的分离室中，沉降分离六水氯化铝固体结晶物；c、闪蒸结晶将所述沉降分离步骤中得到的含氯化铝固体结晶物的溶液送入闪蒸结晶槽，并在温度为60～75℃、真空度为0.095～0.08Mpa的条件下进行真空闪蒸；d、结晶过滤将所述闪蒸结晶步骤中的出料输送至过滤机进行过滤。
2.根据权利要求1所述的蒸发浓缩结晶方法，其特征在于所述循环蒸发步骤包括 三效强制循环蒸发器组，在III效强制循环蒸发器的加热室中将氯化铝溶液加热到60 750C，然后经过III效强制循环蒸发器的分离室在真空度0. 095 0. OSMpa下进行闪蒸；在 II效强制循环蒸发器的加热室中将氯化铝溶液加热到90 110°C，然后经过II效强制循 环蒸发器的分离室在真空度0. 07 0. 03Mpa下进行闪蒸；在I效强制循环蒸发器的加热 室中将氯化铝溶液加热到125 145°C，然后经过I效强制循环蒸发器的分离室在0. 12 0. 23Mpa进行闪蒸。
3.根据权利要求1所述的蒸发浓缩结晶方法，其特征在于在所述沉降分离步骤中，在 所述I效和II效分离室的底部设置锥底，锥角40° 70°，使六水氯化铝固体结晶物得到 沉降分离。
4.根据权利要求1所述的蒸发浓缩结晶方法，其特征在于在所述闪蒸结晶步骤中，所 述闪蒸结晶槽的底部设置锥角为40° 70°的尖锥型槽底。
5.根据权利要求1所述的蒸发浓缩结晶方法，其特征在于在所述过滤步骤中，过滤机 可以是离心过滤机，真空转鼓过滤机、真空带式过滤机、平盘过滤机、立盘过滤机、加压过滤 机及陶瓷过滤机中的任何一种。
6.根据权利要求5所述的蒸发浓缩结晶方法，其特征在于所述六水结晶氯化铝滤饼 的附液率< 5%。
全文摘要
本发明涉及一种氯化铝溶液的蒸发浓缩结晶方法，所述方法包括如下步骤a、循环蒸发通过多效强制循环蒸发器逐级对氯化铝溶液进行循环蒸发浓缩；b、沉降分离在至少部分所述强制循环蒸发器的分离室中，沉降分离六水氯化铝(AlCl3·6H2O)固体结晶物；c、闪蒸结晶将所述沉降分离步骤中得到的含氯化铝固体结晶物的溶液送入闪蒸结晶槽，并在温度为60～75℃、真空度为0.095～0.08MPa的条件下进行真空闪蒸；d、结晶过滤将所述闪蒸结晶步骤中的出料输送至过滤机进行过滤。本发明采用三效全逆流强制循环蒸发器组加一效闪蒸的方式，使溶液中的氯化铝成分在浓缩过程中完全结晶为六水氯化铝晶体。
文档编号C01F7/02GK101837998SQ201010161829
公开日2010年9月22日 申请日期2010年4月27日 优先权日2010年4月27日
发明者刘希全, 周正明, 张文广, 王永旺, 郭昭华, 陈德 申请人:中国神华能源股份有限公司;神华准格尔能源有限责任公司