专利名称：在精制四氯化钛过程中快速加热蒸馏装置的制作方法
技术领域：
本发明属于镁法生产海绵钛技术领域，特别涉及一种在精制四氯化钛过程中的快 速加热蒸馏装置。
背景技术：
在四氯化钛精制过程中，根据粗四氯化钛中的高沸点和低沸点杂质和四氯化钛的 沸点或相对挥发度相差大的特点，用蒸馏法或精馏法分离出杂质。对于容易分离的高沸点 杂质采用蒸馏法加以分离，对于分离较困难的低沸点杂质采用精馏法加以分离。蒸馏作业 是在蒸馏塔中进行的，控制蒸馏塔底温度略高于四氯化钛的沸点(约140-145°C )，使易挥 发组分四氯化钛部分汽化；难挥发组分FeC13等挥发小而残留于塔底，即使有少量挥发，也 可能被下落的冷凝液冷凝而重新返落于塔底。控制塔顶温度在TiC14沸点(137°C左右)， 由于塔内存在一个小的温度梯度，TiC14的蒸汽在塔内形成内循环，向上的蒸汽和下落的液 滴间接触，进行了传热传质过程，增加了分离效果。在这个过程中，沿塔上升的TiC14蒸汽 中的FeC13等高沸点杂质逐渐降低，纯TiC14蒸汽自塔顶逸出，经冷凝器冷凝成馏出液，而 釜底残液中的FeC13等高沸点杂质不断富集，定期排出使之分离。蒸馏的主要设备是蒸馏釜、蒸馏塔及冷凝器。蒸馏时，通常的做法是蒸馏釜中采用 加热的方式使料液汽化，蒸馏釜中的蒸汽沿蒸汽管进入蒸馏塔中，逸出的塔蒸汽经冷凝器 冷凝成馏出液，塔底TiC14液可沿回流管进入釜中。蒸馏釜内四氯化钛的加热通常采用电 磁筒外缠绕镍硌丝直接与四氯化钛接触加热汽化，这种加热方法在实际生产过程中存在如 下缺点1、由于电磁筒外缠绕镍硌丝加热必须浸没在TiC14液内，如稍微露出液面时间一 长就容易烧毁镍硌丝，必须停车更换，否则无法生产，导致开停车频繁，开车率降低，生产产量低。2、在维修拆卸或更换电磁筒上的镍硌丝时，釜内的TiC14溢出遇空气接触后就会 发生剧烈的反应，生成Ti02和HCl气体，在周围形成大量酸雾，不但腐蚀建筑物及设备，还 会严重污染环境，对操作人员造成伤害。3、电磁筒外缠绕镍硌丝与TiC14液接触面积小，釜内TiC14液从常温达到汽化条 件的升温时间长达6小时，导致电耗高，成本居高不下。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术的不足，提供了一种在精制四氯化钛过程中的 快速加热蒸馏装置，使釜内TiC14液从常温达到汽化条件的升温时间大大缩短，不但有利 于节能降耗，由于在维修或更换硅碳棒时无需接触TiC14液，避免TiC14液与空气的接触， 以避免对环境污染和对人员的伤害，大大的改善了职工的操作环境。为解决上述技术问题，本发明的技术方案为在精制四氯化钛过程中的快速加热 蒸馏装置，包括通过管道依次连接的蒸馏釜、蒸馏塔、冷却器、呼吸罐、地罐和成品储罐，所述的蒸馏釜包括重塔蒸馏釜、轻塔蒸馏釜和除矾塔蒸馏釜，所述的蒸馏塔包括重馏分 塔、轻馏分塔和除矾馏分塔，所述的冷却器包括重塔冷却器、轻塔冷却器和除矾塔冷却器； 所述的重塔蒸馏釜、重馏分塔和重塔冷却器通过管道依次连接，所述轻塔蒸馏釜、轻馏分塔 和轻塔冷却器通过管道依连接，所述除矾塔蒸馏釜、除矾馏分塔和除矾塔冷却器通过管道 依次连接，所述重塔冷却器的下部与轻馏分塔的上部通过物料管连接，所述轻塔蒸馏釜的 上部与除矾塔蒸馏釜通过物料管连接，所述除矾塔冷却器的下部与成品储罐连接。本发明所述的在精制四氯化钛过程中的快速加热蒸馏装置，所述的蒸馏釜包括蒸 馏釜体和位于蒸馏釜体上的测压管和测温管，还包括位于蒸馏釜内上部的至少两个加热元 件，加热元件间为并联，每个加热元件外侧有加热套筒。本发明所述的加热元件为硅碳棒。所述的加热元件优选为3-9个。
本发明所述的加热元件在蒸馏釜内均勻分布。按规程给蒸馏釜加入物料后，按下蒸馏釜两组硅碳棒加热器的启动按扭，开始给 蒸馏釜送电升温。当釜温升到规定温度以上时，浮伐塔内应有响动声，观察塔下视镜内已有 回流，冷凝器的排气口有气排出，塔顶温度开始上升。通过调整设定塔顶温度计的上下限设 定值，和调整加料量使系统达到最佳运行状态，除去重分馏的Ticl4进入轻馏分塔进一步 提纯除去等低沸点杂质，物料加入塔釜后用硅碳棒加热至规定的温度，塔釜内的物料溢流 到除矾釜内采用同样的加热办法，加热釜温至规定的温度，蒸出的Ticl4液体进入除矾塔 与铜球相接触，这时气体中的Vocl3被还原，还原物沉积在铜丝表面，气体Ticl4由塔顶出 来后进入冷却器冷却后得到精Ticl4，惰性气体经呼吸罐排空。本发明的加热元件硅碳棒安装时有以下注意事项1)硅碳棒元件的接线方法，采用并联接线方式，可以调节负荷不平衡的因素，硅碳 棒电热元件的管脚均用陶瓷纤维套管绝缘，陶瓷纤维套管不但起着电气绝缘的作用而且还 起到固定硅碳棒的作用。(2)为了使每支硅碳棒都能处于正常而理想的工作状态，安装前对整批硅碳棒测 定其电阻值，将其分类，电阻值相近的装在同一调整区，使之工作电源相近。(3)为了检验每支硅碳棒电热元件是否良好工作，通电试验时可用钳形电流表逐 一测定电流。同一区域在相等的电压下要求电流相近，偏差不超出10%，如果超出10%应
进一步检查更换。(4)硅碳棒电热元件质脆易断，特别在带螺纹位置最为脆弱，安装要特别小心，轻 拿轻放，安装时要特别注意绝不允许单边受力，应用耐热钢管套住硅碳棒轻轻推入然后拔 出钢管套，安上护套固定好。本发明的有益效果是通过同套生产装置对该四氯化钛快速加热蒸馏装置及重塔釜、轻塔釜等装置的改 造，每支硅碳棒电热元件升温均勻稳定，操作简单快捷，易实现自动化，生产产量提高30%， 能耗降低15%，生产稳定，分离效果好，产品的纯度大大提高。实施本发明后既节能降耗，生 产成本低，产品质量大大提高，又保护了周围的环境。由于316L不锈钢筒与TiC14液接触，在维修拆卸或更换硅碳棒时无需接触釜内的 TiC14液体，杜绝废气对人体的伤害。同时避免带入杂质，使得到的产品更加纯净。该TiC14 快速加热精馏装置具有精馏效率高、生产能力强、操作弹性大的特点。
图1为本发明的结构示意图，图2为蒸馏釜放大结构示意图， 图3为图2中沿A-A方向的剖面结构示意图。图中1_重塔蒸馏釜，2-重馏分塔，3-重塔冷却器，4-轻塔蒸馏釜，5-轻馏分塔， 6-轻塔冷却器，7-除矾塔蒸馏釜，8-除矾馏分塔，9-除矾塔冷却器，10-呼吸罐，11-成品储 罐，12-地罐，13-物料管，14-测压管、15-加热元件、16-加热套筒、17-测温管、18-蒸馏釜 体、19-溢流口、20-排泥渣口、21-回流口、22-蒸汽出口。下面结合附图和具体实施方式
对本发明作进一步详细说明
具体实施例方式结合年产5000吨四氯化钛生产装置对本发明一种在精制四氯化钛过程中的快速 加热蒸馏装置的具体实施方式
对照附图作进一步的说明根据图1、图2和图3所示，一种在精制四氯化钛过程中的快速加热蒸馏装置，包 括通过管道依次连接的蒸馏釜、蒸馏塔、冷却器、呼吸罐10、地罐12和成品储罐11，蒸馏釜 包括重塔蒸馏釜1、轻塔蒸馏釜4和除矾塔蒸馏釜7，蒸馏塔包括重馏分塔2、轻馏分塔5 和除矾馏分塔8，冷却器包括重塔冷却器3、轻塔冷却器6和除矾塔冷却器9 ；重塔蒸馏釜 1、重馏分塔2和重塔冷却器3通过管道依次连接，轻塔蒸馏釜4、轻馏分塔5和轻塔冷却器 6通过管道依连接，除矾塔蒸馏釜7、除矾馏分塔8和除矾塔冷却器9通过管道依次连接，重 塔冷却器3的下部与轻馏分塔5的上部通过物料管13连接，轻塔蒸馏釜4的上部与除矾塔 蒸馏釜7通过物料管13连接，除矾塔冷却器9的下部与成品储罐11连接。蒸馏釜包括蒸馏釜体18和位于蒸馏釜体18上的测压管14、测温管17、溢流口 19、 排泥渣口 20、回流口 21、蒸汽出口 22，蒸馏釜还包括位于蒸馏釜内上部的六个加热元件15， 加热元件15间为并联，每个加热元件15外侧有加热套筒16，加热元件15为硅碳棒，在蒸馏 釜内均勻分布。由氯化送过来的粗四氯化钛泵入高位罐经计量流入重馏分塔2上段，打开重馏回 流系统阀门Ticl4液体进入重塔蒸馏釜1，重塔蒸馏釜1用硅碳棒加热加热套筒16后，升温 稍高于釜内的Ticl4的沸点，部分Ticl4蒸发的气体经蒸汽出口 22排出至重馏分塔2，重馏 分塔2底部第三块塔板沿塔板沿向顶部上升与重馏分塔2内的Ticl4冷凝液相遇进行热量 和质量传递，Ticl4液在此被重馏分塔2顶蒸出的Ticl4气体经重塔冷却器3的内套管予 热至规定的温度，进入重馏分塔2内的第七块塔板，在重馏分塔2塔进行精馏除去高沸点杂 质，杂质由蒸馏釜1底部排泥渣口 20排出至地罐12，从重塔冷却器3下来的粗Ticl4按一 定的回流比至重馏分塔2内的第十八块塔板，沿塔板沿向底部溢流与重塔蒸馏釜回流口 21 相连，另一部分除去重分馏的冷凝液送入轻馏分塔5经与上述流程后进一步精馏提纯除去 Sicl4等低沸点杂质。从轻塔冷却器6下来的Ticl4按一定的回流比至轻馏分塔5内的第十八块塔板， 沿塔板沿向底部溢流与轻塔蒸馏釜回流口 21相连，另一部分除去轻分馏的冷凝液经轻塔 蒸馏釜溢流口 19送入除矾馏分塔8与铜球相接触，这时气体中的Vocl3被还原，还原物沉积在铜丝表面，气体Ticl4由除矾馏分塔8顶出来后进入除矾冷却器9，惰性气体经呼吸罐 10排空，得到精Ticl4经计量后送入成品贮罐11供销售使用。本发明的加热蒸馏装置的加热套筒为在蒸馏釜体顶部均勻排列六个不锈钢筒体， 每个不锈钢筒体内放置一组硅碳棒，如年产5000吨的生产装置蒸馏釜内径为1400mm，单个 不锈钢筒体外径为219mm，不锈钢筒体的中心点均勻分布在蒸馏釜内径为800mm的圆周上， 使得蒸馏釜内加热均勻，加热效果好。在同一生产装置蒸馏釜内等量物料的情况下，相同功率的硅碳棒和镍络丝相比 较，自开始升温至达到规定要求的温度时，硅碳棒加热升温时间2. 5小时，而用镍络丝加热 升温时间则需6小时。由于采用硅碳棒加热不必担心液面低而烧毁加热元件导致停产现象 的发 生，蒸馏釜内的装料容积占釜容积的50-60%时，这样才能保证釜内液面上有较大的空 间，使气化产生的蒸汽有充分的机会和液体分离干净而不使其进入蒸馏釜中，影响蒸馏效 率，从而使得生产更加稳定，分离效果好。
权利要求
在精制四氯化钛过程中的快速加热蒸馏装置，包括通过管道依次连接的蒸馏釜、蒸馏塔、冷却器、呼吸罐、地罐和成品储罐，其特征在于所述的蒸馏釜包括重塔蒸馏釜、轻塔蒸馏釜和除矾塔蒸馏釜，所述的蒸馏塔包括重馏分塔、轻馏分塔和除矾馏分塔，所述的冷却器包括重塔冷却器、轻塔冷却器和除矾塔冷却器；所述的重塔蒸馏釜、重馏分塔和重塔冷却器通过管道依次连接，所述轻塔蒸馏釜、轻馏分塔和轻塔冷却器通过管道依连接，所述除矾塔蒸馏釜、除矾馏分塔和除矾塔冷却器通过管道依次连接，所述重塔冷却器的下部与轻馏分塔的上部通过物料管连接，所述轻塔蒸馏釜的上部与除矾塔蒸馏釜通过物料管连接，所述除矾塔冷却器的下部与成品储罐连接。
2.根据权利要求1所述的在精制四氯化钛过程中的快速加热蒸馏装置，所述的蒸馏釜 包括蒸馏釜体和 位于蒸馏釜体上的测压管和测温管，其特征在于所述的蒸馏釜还包括位 于蒸馏釜内上部的至少两个加热元件，加热元件间为并联，每个加热元件外侧有加热套筒。
3.根据权利要求2所述的在精制四氯化钛过程中的快速加热蒸馏装置，其特征在于 所述的加热元件为硅碳棒。
4.根据权利要求2所述的在精制四氯化钛过程中的快速加热蒸馏装置，其特征在于 所述的加热元件优选为3-9个。
5.根据权利要求2、3或4所述的在精制四氯化钛过程中的快速加热蒸馏装置，其特征 在于所述的加热元件在蒸馏釜内均勻分布。
全文摘要
本发明属于镁法生产海绵钛技术领域，特别涉及一种在精制四氯化钛过程中的快速加热蒸馏装置。本发明的技术方案为在精制四氯化钛过程中的快速加热蒸馏装置，包括通过管道依次连接的蒸馏釜、蒸馏塔、冷却器、呼吸罐、地罐和成品储罐，升温均匀稳定，操作简单快捷，易实现自动化，生产产量提高30％，能耗降低15％，生产稳定，分离效果好，产品的纯度大大提高。实施本发明后既节能降耗，生产成本低，产品质量大大提高，又保护了周围的环境。
文档编号C01G23/02GK101844802SQ20101016151
公开日2010年9月29日 申请日期2010年5月4日 优先权日2010年5月4日
发明者冯久田, 冯怡利, 冯怡生, 冯森田, 张涛, 马汝普 申请人:山东鲁北企业集团总公司