专利名称：热敏结晶性物料溶液蒸发结晶工艺及装置的制作方法
技术领域：
本发明属于物料溶液结晶领域，尤其是涉及到一种热敏物料溶液结晶工艺及装置。
背景技术：
蒸发结晶工艺是制药工艺中一个常用的操作单元，十分普遍地应用在几乎所有的结晶性药物的生产工序中。当前普遍使用的蒸发结晶工艺有热循环型和强制循环。这两种工艺中又以强制外循环型蒸发结晶为主。这种蒸发器原理是将物料溶液在泵的作用下，在外加热器内加热，在蒸发器内蒸发，如此多个循环后，溶液浓度超过该温度下的溶解度后溶质在蒸发器内析出成晶体，形成混悬液，混悬液继续在泵的作用下重复加热蒸发的循环过程，直至出现大量晶体，溶液成为含晶体十分稠的悬浮液无法循环为止。由于药物中的许多品种均为热敏物质，且一般结晶体硬度均较高，溶液达到饱和状态时较为粘稠，流动性差，热交换效果差。因此，上述目前普遍使用的工艺和装置运行产生的问题是药物产品质量差，后期蒸发温度高，料液热利用效果低，能耗大，最终产品收率低。而且设备由于晶体的大量冲刷而磨损，设备使用寿命短，而磨损下来的金属微粒又污染了药物，使药物的重金属含量增高，产品纯度下降。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型的热敏物料溶液结晶装置，反复循环使溶质不断在0∽35℃的低温状态析出并保存，溶液在35℃∽70℃之间的溶解度以下的浓度被蒸发而不在蒸发器内析出，从而使蒸发器内蒸发的物料溶液始终为35℃∽70℃状态下的不饱和溶液，这样提高了溶液的流动性，大幅度提高结晶的作业率及得力，降低生产成本，提高了设备的使用寿命及经济效益。
本发明所述的热敏结晶性物料溶液结晶工艺是这样实现的1.将1％∽20％的稀物料溶液在温度为35℃∽70℃、压力在-0.06∽-0.096MPa的负压状态下的蒸发器内加热蒸发，待蒸发至20％-50％之间的不饱和浓溶液；2.将上述的20％∽50％之间的不饱和浓溶液浓度后，通过换热器引入冷却结晶罐内降温冷却至0∽35℃，使溶液的溶解度下降到0∽35℃的低温状态下饱和溶液，从而使晶体(溶质)析出，然后进入晶浆溶液过滤装置中，通过晶浆溶液过滤装置的作用将溶液中的晶体滤出到结晶罐中，并通过晶浆溶液过滤装置的负压作用将清液吸出；3.将上述滤出的清液通过换热器的热能形成一定温度的不饱和溶液，再加入蒸发器内剩余的浓溶液之中进行混合，降低浓溶液的浓度后再进行加热蒸发，反复循环使溶质不断在0∽35℃的低温状态析出并保存，溶液在35℃∽70℃之间的溶解度以下的浓度被蒸发而不在蒸发器内析出，从而使蒸发器内蒸发的物料溶液始终为35℃∽70℃状态下的不饱和溶液，提高了溶液的流动性，这样大幅度提高结晶的作业率及得力，降低生产成本，提高了设备的使用寿命及经济效益。
本发明与现有技术相比具有如下优点1.由于本发明在物料结晶过程中增加了晶浆溶液过滤装置，将滤出的清夜继续回流到蒸发器内再次加热蒸发，如此反复循环使溶质不断在低温状态析出并保存，溶液在溶解度以下的浓度被蒸发而不在蒸发器内析出，从而使蒸发器内蒸发的物料溶液始终为高温状态下的不饱和溶液，这样大幅度提高结晶的作业率及得力，降低生产成本，提高了设备的使用寿命及经济效益。
2.由于清夜采用换热器中的热能进行加热，降低了生产过程中的能耗。
3.由于物料溶液在进入蒸发器之前在加热器内先进行一次加热，然后一部分物料溶液进入蒸发器内进行蒸发，另一部分物料溶液再次进入进入加热器内加热，这样循环加热使进入蒸发器的物料溶液保存在35℃-70℃的状态下，可以大大提高蒸发器的工作效率。
图1本发明所述为热敏结晶性物料溶液结晶工艺流程2为本发明所述为热敏结晶性物料溶液结晶装置的结构示意图1.加热器2.蒸发器3.换热器4.结晶罐5.冷却循环系统6.晶浆溶液过滤装置7.放料口
具体实施例方式从图1至2中可以看出，本发明所述的热敏结晶性物料溶液结晶是这样实现的将1％∽20％的稀物料溶液在温度为35℃∽70℃、压力在-0.06∽-0.096MPa的负压状态下的蒸发器2内加热蒸发，待蒸发至20％∽50％之间的不饱和浓溶液后，进入换热器3进行降温，引入结晶罐4内，并通过结晶罐4上的一测的冷却循环系统5冷却至0∽35℃，使溶液的溶解度下降到0∽35℃的低温状态下饱和溶液，从而使晶体(溶质)通过放料口排出，然后溶液进入晶浆溶液过滤装置7中，通过晶浆溶液过滤装置7的作用将溶液中的晶体滤出到结晶罐4中，并通过晶浆溶液过滤装置7的负压将清液吸出。
将上述吸出的清液通过换热器3的热能形成一定温度的不饱和溶液，再加入蒸发器2内剩余的浓溶液之中进行混合，降低浓溶液的浓度后再进行加热蒸发，反复循环使溶质不断在0∽35℃的低温状态析出并保存，溶液在35℃∽70℃之间的溶解度以下的浓度被蒸发而不在蒸发器内析出，从而使蒸发器2内蒸发的物料溶液始终为35℃∽70℃状态下的不饱和溶液，提高了溶液的流动性，这样大幅度提高结晶的作业率及得力，降低生产成本，提高了设备的使用寿命及经济效益。
为了提高蒸发器2的工作效率，物料溶液在进入蒸发器2之前先进入加热器1中进行一次加热。然后一部分物料溶液进入蒸发器2内进行蒸发，另一部分物料溶液再次进入加热器1内加热，这样循环加热使进入蒸发器2的物料溶液保存在35℃∽70℃的状态下，可以大大提高蒸发器2的工作效率。
权利要求
1.热敏结晶性物料溶液结晶工艺，其特征在于首先将1％∽20％的稀物料溶液在温度为35℃∽70℃、压力在-0.06∽-0.096MPa的负压状态下的蒸发器内加热蒸发，待蒸发至20％∽50％之间的不饱和浓溶液；然后将上述的20％∽50％之间的不饱和浓溶液浓度后，进入冷却结晶罐内降温冷却至0∽35℃，使溶液的溶解度下降到0∽35℃的低温状态下饱和溶液，从而使晶体(溶质)析出，再进入晶浆溶液过滤装置中，通过晶浆溶液过滤装置的作用将溶液中的晶体滤出到结晶罐中，并通过晶浆溶液过滤装置的负压作用将清液吸出；最后将上述滤出的清液再进入蒸发器内和剩余的浓溶液进行混合，降低浓溶液的浓度后再进行加热蒸发，反复循环使溶质不断在0-35℃的低温状态析出并保存。
2.根据权利要求1所述的热敏结晶性物料溶液结晶工艺，其特征在于物料溶液在进入蒸发器2之前先进入加热器1中进行一次加热，然后一部分物料溶液进入蒸发器2内进行蒸发，另一部分物料溶液再次进入加热器1内进行循环加热。
3.根据权利要求1所述的热敏结晶性物料溶液结晶工艺，其特征在于将蒸发器内形成的20％∽50％之间的不饱和浓溶液进入换热器中先进行冷却后再进入结晶罐中冷却结晶。
4.根据权利要求1所述的热敏结晶性物料溶液结晶工艺，其特征在于将滤出的清液进入换热器中先进行加热后再进入蒸发器中。
5.根据权利要求4所述的热敏结晶性物料溶液结晶工艺，其特征在于将滤出的清液进入换热器中先进行加热后再进入加热器中和原来的物料溶液进行混合加热后再进入蒸发器中。
6.热敏结晶性物料溶液结晶装置，包括蒸发器(2)、结晶罐(4)，所述的蒸发器(2)和结晶罐(4)相连，在所述的结晶罐(4)上设置有冷却循环系统(5)和晶体放料口(7)，其特征在于在所述的结晶罐(4)上还设置有晶浆溶液过滤装置(6)，该晶浆溶液过滤装置(6)的出口与所述的蒸发器(2)的进口相连。
7.根据权利要求6所述的热敏结晶性物料溶液结晶装置，其特征在于在所述的蒸发器(2)和结晶罐(4)之间设置有换热器(3)，所述的晶浆溶液过滤装置(6)的出口与所述换热器(3)相连。
8.根据权利要求6或7所述的热敏结晶性物料溶液结晶装置，其特征在于在所述的蒸发器(2)的进口端设置有加热器(1)。
全文摘要
本发明公开了一种新型的热敏物料溶液结晶装置，包括蒸发器、结晶罐，其特征在于在结晶罐上设置有晶浆溶液过滤装置。当溶液进入晶浆溶液过滤装置中，通过该装置的作用将溶液中的晶体滤出到结晶罐中，并通过其的负压将清液吸出，然后再次进入蒸发器中进行加热蒸发，这样反复循环使溶质不断在0∽35℃的低温状态析出并保存，溶液在35℃∽70℃之间的溶解度以下的浓度被蒸发而不在蒸发器内析出，从而使蒸发器内蒸发的物料溶液始终为35℃∽70℃状态下的不饱和溶液，这样提高了溶液的流动性，大幅度提高结晶的作业率及得力，降低生产成本，提高了设备的使用寿命及经济效益。
文档编号B01D9/00GK1958111SQ20061009645
公开日2007年5月9日 申请日期2006年9月27日 优先权日2006年9月27日
发明者徐建涛 申请人:徐建涛