专利名称：一种微纳针状结构KNbO<sub>3</sub>的制备方法
技术领域：
本发明涉及微纳针状结构1(他03的制备方法，属于微纳结构材料的制备技术领域。
背景技术：
随着微纳加工技术的发展，微纳结构材料以其独特优异的电学、光学等方面的性 质受到了人们的广泛关注。微纳材料在电、光器件方面具有十分巨大的应用前景，例如可以制作生物系统探 针、量子点激光器、二极管，应用于逻辑集成电路、集成光路、光催化等领域。随着现代信息 产业技术的迅速发展，对器件的微型化要求越来越高，此时微纳材料的制备加工技术将成 为器件微型化的基础、成为现代信息技术发展的重要支柱。众多学者通过对微纳结构材料的研究，已经在碳纳米管、硅纳米线、金属纳米线纳 米颗粒以及二元化合物纳米材料的制备和应用方面获得了巨大成果。虽然目前已有成功制 备三元氧化物微纳结构材料的报道，但至今人们对多元化合物微纳结构材料的研究仍处于 起步阶段。具有钙钛矿结构的铌酸钾晶体作为一种微纳结构材料时，具有低毒性、高化学稳 定性、良好的非线性光学系数等方面的优势而受到广泛重视，在军事、民用诸多领域都有巨 大的应用前景。微纳结构KNb03材料的研究制备工作对现代生物医学、新信息技术等高新 技术产业的发展都有十分重要的意义。目前已有利用水热法制备KNb03纳米线、纳米棒及 纳米颗粒的报道，但还未有微纳针状KNb03的相关报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种微纳针状结构KNb03的制备方法。本发明的微纳针状结构KNb03材料的制备方法，其步骤如下将Nb205和K0H按摩尔比1 300 500置于反应釜中，加入去离子水搅拌均勻， 使反应物充分溶解，再将清洗干净的多晶A1203陶瓷片衬底放置于反应釜中，密封反应釜， 在150 250°C下保温1 7天进行水热反应，反应结束后自然冷却到室温，取出衬底，干
燥o通常情况下，将衬底倾斜地放置于反应釜内，这可以让生成的颗粒产物沉入反应 釜底部，避免纳米颗粒混入在衬底上生成的微纳针状结构KNb03中。本发明方法通过调节水热反应中反应物Nb205和K0H的配比、水热反应温度以及反 应时间来控制微纳针状结构KNb03的形貌和尺寸。本发明制备方法简单、所需的设备便宜，易操作且低能耗，所需原料易得、重复利 用性强；以多晶A1203陶瓷片为衬底，价格低廉，制备得到的微纳针状结构KNb03材料具有规 则的几何外形，可广泛应用于生物体荧光标记、非线性光学器件等电、光领域。
图1 (a)、(b)、(c)分别为通过150°C水热反应7天得到的微纳针状结构KNb03的 不同放大倍数SEM形貌照片；图2为通过150°C水热反应7天得到的微纳针状结构KNb03的XRD分析结果；图3 (a)、(b)、(c)分别为通过150°C水热反应3天得到的微纳针状结构KNb03的 不同放大倍数SEM形貌照片；图4为通过150°C水热反应5天得到的微纳针状结构KNb03的SEM形貌照片。
具体实施例方式以下结合附图和实施例对本发明进行详细的说明。实施例1:1)将8. 88g的分析纯K0H和0. 09g的分析纯Nb205加入容积为45ml的反应釜中， 然后加入36g去离子水搅拌均勻，使反应物充分溶解。2)将清洗干净的多晶A1203陶瓷片倾斜放置于反应釜中。3)将水热反应釜密封好后，在150°C下保温7天进行水热反应，然后自然冷却到室
ilm o4)小心地将衬底从反应釜中取出，分别用去离子水、无水乙醇小心地对衬底进行 清洗，然后将清洗完毕的衬底置于预热至80°C的干燥箱中干燥，即可得到微纳针状结构 KNb03。衬底上所得到的微纳针状结构KNb03的SEM形貌如图1所示，从图1可以看出，微 纳针状结构KNb03从底部到顶部直径均勻减小，底部大约250nm，顶部只有lOnm左右，针状 KNb03的总长约为2 y m左右。所得到微纳针状结构KNb03的XRD测试结果图2所示，由图 可见，所制得的产物为KNb03。实施例2 1)将8. 90g的KOH和0. 09g的Nb205加入容积为45ml的反应釜中，然后加入28g 去离子水搅拌均勻，使反应物充分溶解。2)将清洗干净的多晶A1203陶瓷片倾斜放置于反应釜中。3)将水热反应釜密封好后，在150°C下保温3天进行水热反应，反应完毕后自然冷 却到室温。4)小心地将衬底从反应釜中取出，分别用去离子水、无水乙醇小心地对衬底进行 清洗，然后将清洗完毕的衬底置于预热至80°C的干燥箱中干燥，也得到了微纳针状结构的 KNb03。衬底上的微纳针状结构KNb03的SEM形貌照片如图3所示。实施例3 1)将7. OOg的K0H和0. 09g的Nb205加入容积为45ml的反应釜中，然后加入36g 去离子水搅拌均勻，使反应物充分溶解。2)将清洗干净的多晶A1203陶瓷片倾斜放置于反应釜中。3)将水热反应釜密封好后，在150°C下保温5天进行水热反应，反应完毕后自然冷 却到室温。
4)小心地将衬底从反应釜中取出，分别用去离子水、无水乙醇小心地对衬底进行 清洗，然后将清洗完毕的衬底置于预热至80°C的干燥箱中干燥，也可以得到微纳针状结构 的 KNb03。衬底上的微纳针状结构KNb03的SEM形貌照片如图4所示。
权利要求
一种微纳针状结构KNbO3的制备方法，其步骤如下将Nb2O5和KOH按摩尔比1∶300～500置于反应釜中，加入去离子水搅拌均匀，使反应物充分溶解，再将清洗干净的多晶Al2O3陶瓷片衬底放置于反应釜中，密封反应釜，在150～250℃下保温1～7天进行水热反应，反应结束后自然冷却到室温，取出衬底，干燥。
全文摘要
本发明公开了一种微纳针状结构KNbO3的制备方法，其步骤如下以KOH和Nb2O5为反应物置于水热反应釜中，再将清洗干净的衬底置于反应釜中；向反应釜内注入去离子水，搅拌均匀后密封反应釜，在150～250℃下保温1～7天进行水热反应，反应结束后自然冷却到室温，取出衬底，干燥。本发明制备方法简单、所需的设备便宜，易操作且低能耗，所需原料易得、重复利用性强，价格低廉，制得的微纳针状结构KNbO3材料具有规则的几何外形，可广泛应用于生物体荧光标记、非线性光学器件等电、光领域。
文档编号C01G33/00GK101857272SQ20101020649
公开日2010年10月13日 申请日期2010年6月22日 优先权日2010年6月22日
发明者叶志镇, 张泽松, 朱翀煜, 陈中, 黄靖云 申请人:浙江大学