专利名称：一种多晶硅熔炼的复合式加热方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明属于用物理冶金技术提纯多晶硅的技术领域，特别涉及一种利用感应线圈 和石墨加热器复合加热的方式熔炼多晶硅的方法及装置。
背景技术：
高纯多晶硅是制备太阳能电池的主要原料。国外制备高纯多晶硅主要使用西门 子法，具体为硅烷分解法和氯硅烷气相氢还原法，其中SiHCl3法即西门子法是目前多晶硅 制备的主流技术。SiHCl3法的有用沉积比为1X103，是SiH4W 100倍。西门子法沉积速 度可达8 lOym/min。一次通过的转换效率为5% 20 %，沉积温度为1100°C，仅次于 SiCl4(1200°C )，耗电量为120kWh/kg左右，电耗也较高。国内SiHCl3法的电耗经过多年的 努力已由500kWh/kg降至200kWh/kg，硅棒直径达到IOOmm左右。西门子法的不足之处在 于其在流程的核心环节上采取了落后的热化学气相沉积，工艺流程的环节过多，一次转化 率低，导致流程时间太长，增加了材耗、能耗成本。鉴于此，在众多制备高纯多晶硅的新工艺 中，冶金法是根据杂质元素在硅中的分凝系数不同进行定向凝固的熔炼方法，具有能耗低、 环境污染小的特点。国内的定向凝固设备一般都通过感应加热或者辐射加热的方式进行加 热。单独采用感应加热的方式，由于存在不确定因素，感应电磁场难以保证稳定，而且其产 生的电磁搅拌作用也影响铸锭的凝固行为和凝固组织。单独采用辐射加热方式，由于开始 加热时温度较低，石墨加热器需要消耗很大的能量，加热时间会很长。
发明内容
本发明要解决的技术难题是克服上述两种加热方式的缺欠，采用感应加热和辐射 加热复合的方式，感应线圈先对石墨加热器进行加热，再利用石墨加热器对加热区进行加 热，保证熔炼过程的稳定，同时减小能耗，提高加热效率。本发明采用的技术方案是一种多晶硅熔炼的复合式加热方法，其特征是，同时采 用感应加热和辐射加热两种方式，即用感应线圈和石墨加热器对加热区进行复合式加热， 使硅料熔化并进行熔炼，通过拉锭装置的运动使熔体脱离加热区，实现定向凝固的方法，其 步骤如下首先，将硅料13放入石英坩埚11中，关闭真空盖1 ；先用机械泵6将真空室5抽到 lOOPa，再用罗兹泵7将真空抽到IPa以下；给感应线圈4通冷却水并通电，对石墨加热器3 进行加热；关闭感应线圈4的电源，同时给石墨加热器3通电，对石英坩埚11和硅料13进 行加热，使硅料13完全熔化；然后，调节石墨加热器3的功率，使硅溶液的温度保持在1500 1550°C，熔炼 60 180分钟；降低石墨加热器3的功率，使石英坩埚11的底部的温度保持在1420°C ；启 动外部电机拉动拉锭装置9，连同石墨托盘10和石英坩埚11 一起向下运动，将石英坩埚11 逐渐拉出加热区，硅溶液由底部向上逐渐凝固；当石英坩埚11完全脱离加热区后，关闭外 部电机，逐渐降低石墨加热器3的功率，使炉内温度缓慢降低；当炉内温度降低到300°C时，关闭石墨加热器3的电源；最后，当炉内温度降低到室温时，依次关闭罗兹泵7、机械泵6，打开放气阀8，打开 真空盖1，从石英坩埚11内取出铸锭。该装置由真空盖1、真空圆桶2构成装置的外壳，真空圆桶2的内腔即为真空室5， 真空室5内装有进行感应加热的感应线圈4和进行辐射加热的石墨加热器3 ；石墨加热器3 由石墨电极e和石墨发热体d组成，石墨电极e上开有圆形孔a，石墨发热体d上开有增大 石墨加热器3电阻的上U型槽b和下U型槽c，上U型槽b和下U型槽c交错分布；圆形保 温套13安装在感应线圈4和石墨加热器3之间，圆形保温套14上部安装有保温套盖15 ； 石英坩埚11安放在石墨托盘10上，石墨托盘10由拉锭装置9支撑，拉锭装置9安装在真 空圆筒2底部；用来固定感应线圈4、石墨加热器3和圆形保温套14的支撑杆12焊接在真 空圆筒2的内壁上；放气阀8安装在真空圆桶2的左下侧，机械泵6和罗兹泵7分别安装在 真空圆筒2右下部。本发明具有以下明显效果，克服了感应加热和辐射加热各自的缺欠，实现了两种 加热方式的优势互补，保证了熔炼过程的稳定性，减小了能耗，提高了加热效率，有利于大 规模推广。
附图1为一种多晶硅熔炼的复合式加热装置。其中，1.真空盖，2.真空圆筒，3.石 墨加热器，4.感应线圈，5.真空室，6.机械泵，7.罗兹泵，8.放气阀，9.拉锭装置，10.石墨 托盘，11.石英坩埚，12.支撑杆，13.硅料，14.圆形保温套，15.保温套盖。附图2为附图1中石墨加热器的正等轴侧图。其中，a.圆形孔，b.上U型槽，c.下 U型槽，d.石墨发热体，e.石墨电极。
具体实施例方式下面结合技术方案和附图详细说明本方案的具体实施。向感应线圈中通入中频或高频交变电流时，感应线圈内部会产生交变磁场。将导 体放入感应线圈内部，在交变磁场的作用下，导体内部就会产生与交变磁场相同频率的涡 电流，电流通过导体就会使其发热。并且导体越接近感应线圈，这种加热作用就越强。将硅料13放入石英坩埚11中，关闭真空盖1 ；抽真空过程，先用机械泵6将真空 室5抽到lOOPa，再用罗兹泵7将真空抽到IPa以下；给感应线圈4通冷却水并通电，对石 墨加热器3进行加热；关闭感应线圈4的电源，同时给石墨加热器3通电，对石英坩埚11 和硅料13进行加热，使硅料13完全熔化；调节石墨加热器3的功率，使硅溶液的温度保持 在1500°C，熔炼60分钟；降低石墨加热器3的功率，使石英坩埚11的底部的温度保持在 1420°C ；启动外部电机拉动拉锭装置9，连同石墨托盘10和石英坩埚11 一起向下运动，将 石英坩埚11逐渐拉出加热区，硅溶液由底部向上逐渐凝固；当石英坩埚11完全脱离加热区 后，关闭拉锭装置9，逐渐降低石墨加热器3的功率，使炉内温度缓慢降低；当炉内温度降低 到300°C时，关闭石墨加热器3的电源；当炉内温度降低到室温时，依次关闭罗兹泵7、机械 泵6，打开放气阀8，打开真空盖1，从石英坩埚11内取出铸锭。该装置中感应线圈4所用的材料为铜，感应线圈4内部有通孔，在加热时可以通入冷却水。该装置中所用的石墨加热器3为圆形，侧壁上有两个石墨电极e。石墨电极上开有 圆形孔a，用来固定石墨加热器3和连接电源。石墨发热体d上开有交错分布的上U型槽b 和下U型槽c，其作用是增大石墨加热器3的电阻，提高加热效率。
本发明同时使用感应加热和辐射加热两种加热方式，有效地利用了感应加热的高 效性和辐射加热的稳定性，保证了熔炼过程的稳定，减小了能耗，提高了加热效率，且该方 法简单易行，适合大规模工业生产。
权利要求
一种多晶硅熔炼的复合式加热方法，其特征是，同时采用感应加热和辐射加热两种方式，即用感应线圈和石墨加热器对加热区进行复合式加热，使硅料熔化并进行熔炼，通过拉锭装置的运动使熔体脱离加热区，实现定向凝固的方法，其步骤如下首先，将硅料(13)放入石英坩埚(11)中，关闭真空盖(1)；先用机械泵(6)将真空室(5)抽到100Pa，再用罗兹泵(7)将真空抽到1Pa以下；给感应线圈(4)通冷却水并通电，对石墨加热器(3)进行加热；关闭感应线圈(4)的电源，同时给石墨加热器(3)通电，对石英坩埚(11)和硅料(13)进行加热，使硅料(13)完全熔化；然后，调节石墨加热器(3)的功率，使硅溶液的温度保持在1500～1550℃，熔炼60～180分钟；降低石墨加热器(3)的功率，使石英坩埚(11)的底部的温度保持在1420℃；启动外部电机拉动拉锭装置(9)，连同石墨托盘(10)和石英坩埚(11)一起向下运动，将石英坩埚(11)逐渐拉出加热区，硅溶液由底部向上逐渐凝固；当石英坩埚(11)完全脱离加热区后，关闭外部电机，逐渐降低石墨加热器(3)的功率，使炉内温度缓慢降低；当炉内温度降低到300℃时，关闭石墨加热器(3)的电源；最后，当炉内温度降低到室温时，依次关闭罗兹泵(7)、机械泵(6)，打开放气阀(8)，打开真空盖(1)，从石英坩埚(11)内取出铸锭。
2.如权利要求1所述的一种多晶硅熔炼的复合式加热方法，其采用的装置特征是，装 置由真空盖(1)、真空圆桶(2)构成装置的外壳，真空圆桶(2)的内腔即为真空室(5)，真空 室(5)内装有进行感应加热的感应线圈(4)和进行辐射加热的石墨加热器(3)；石墨加热 器(3)由石墨电极(e)和石墨发热体(d)组成，石墨电极(e)上开有圆形孔(a)，石墨发热 体⑷上开有增大石墨加热器(3)电阻的上U型槽(b)和下U型槽(c)，上U型槽(b)和 下U型槽(c)交错分布；圆形保温套(13)安装在感应线圈(4)和石墨加热器(3)之间，圆 形保温套(14)上部安装有保温套盖(15)；石英坩埚(11)安放在石墨托盘(10)上，石墨托 盘(10)由拉锭装置(9)支撑，拉锭装置(9)安装在真空圆筒(2)底部；用来固定感应线圈 (4)、石墨加热器(3)和圆形保温套(14)的支撑杆(12)焊接在真空圆筒(2)的内壁上；放 气阀(8)安装在真空圆桶(2)的左下侧，机械泵(6)和罗兹泵(7)分别安装在真空圆筒(2) 右下部。
全文摘要
本发明一种多晶硅熔炼的复合式加热方法及装置属于用物理冶金技术提纯多晶硅的技术领域，特别涉及一种利用感应线圈和石墨加热器复合加热的方式熔炼多晶硅的方法及装置。本方法同时采用感应加热和辐射加热两种方式对加热区进行复合式加热，使硅料熔化并进行熔炼，通过拉锭装置的运动使熔体脱离加热区，实现定向凝固。该装置由真空盖、真空圆桶构成装置的外壳，真空圆桶的内腔即为真空室，真空室内装有进行感应加热的感应线圈和进行辐射加热的石墨加热器。本发明有效地利用了感应加热的高效性和辐射加热的稳定性，保证了熔炼过程的稳定，减小了能耗，提高了加热效率，且该方法简单易行，适合大规模工业生产。
文档编号C01B33/029GK101913606SQ20101024776
公开日2010年12月15日 申请日期2010年8月2日 优先权日2010年8月2日
发明者李国斌, 石爽, 许富民, 谭毅 申请人:大连理工大学