专利名称：熔融盐直接氟化法制备三氟化氮的技术的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种化工产品-三氟化氮制备的工艺技术，特别是一种熔融盐直接氟 化法制备三氟化氮的技术，适合于化工合成高纯三氟化氮。
背景技术：
目前，熔融盐法制备三氟化氮是将含氟原料流和氟化氢铵液体在反应区中在足以 产生三氟化氮的条件下，接触一段时间。在接触步骤中，降低氟化氢铵液体的熔体酸度值， 排出反应产物流，元素氟和氟化氢的混合气体与氟化氢铵本体液接触，使反应区中的初始 熔体酸度值大于氟化氢铵本体液的熔体酸度值，技术不成熟，产率低，操作复杂，不易连续 化长期运行生产。
发明内容
本发明所要解决的问题在于，克服现有技术的不足，提供了一种熔融盐直接氟化 法制备三氟化氮的技术。该技术不仅工艺合理，制备简单，而且产品质量好，生产的三氟化 氮气体的纯度达98%以上，并解决了环境污染问题。本发明采用的技术方案是反应器、熔融物再生器、下气-液分离器、熔融物制备 反应器、除雾器、冷却器、真空泵、上气-液分离器、-30°C的冷却器、加热器、氟气进口管按 照系统功能顺序通过连接管线连接，组装一体而构成。实施本发明技术工作流程是原料氟气由氟气进口管进入与来自上气_液分离器的副产物HF (氟化氢)，经加热 器蒸发后，混合后进入反应器，其中装有NH4F · xHF熔融物，并在可生成三氟化氮的温度、压 力等条件下与进气中的氟气反应，产生三氟化氮。反应器中的熔融物是从下气-液分离器 循环回入的，此循环量大，优选约为按氟进料化学计算量的2500倍。向氟气在掺入HF气， 是为了提高与氟开始接触的有效熔融物的HF比值，使其略高于主体熔融物产生三氟化氮 的最佳值，这虽使氟反应速率降低，但选择率高。与氟气泡接触的有效熔融物的熔融值随着 气泡经过反应区而逐渐降低，直至降至主体熔融物的最佳熔融值，而主体熔融物的熔融值 基本保持不变，与此同时氟反应速率也逐渐升高，而三氟化氮的选择率仅稍微下降，用此方 法可获得接近于三氟化氮最佳转化率。循环的高流量氟化氢铵进入反应器，足以吸收反应 放出的高热量。反应后的产物连同循环部分熔融物进入熔融物再生器，它在低于反应器的 压力下操作，反应器压力为熔融物再生器压力加上两器内液位差产生的液压头(熔融物密 度可按1. 3kg/L计)，两液位之间高度至少为Sm。反应温度为120-150°C。在熔融物再生器 内气体反应产物与熔融物分离，经除雾器去除夹带的熔融物，后者被熔融物制备反应器中 制备的补充熔融物回收后回入反应器。含有三氟化氮和HF的气体经冷却器冷至50°C以下 后，经真空泵送入上气_液分离器，其中HF经-30°C的冷却器将冷凝成液态，粗三氟化氮排 出收集，液态HF部分进入熔融物制备反应器，部分经加热器循环回入反应器，多余的作为 副产物排出。熔融物再生器内多余的熔融物经下气-液分离器去除气体后高流量地回入反应器。本发明的有益效果是，设计合理，使用方便，是理想的高纯三氟化氮制备工艺技 术。
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。图1为本发明的结构示意图。附图编号为1、反应器，2、熔融物再生器，3、下气-液分离器，4、熔融物制备反应 器，5、除雾器，6、冷却器，7、真空泵，8、上气-液分离器，9、_30°C的冷却器，10、加热器，11、 氟气进口管，12、连接管线。
具体实施例方式参照图1，反应器1、熔融物再生器2、下气-液分离器3、熔融物制备反应器4、除 雾器5、冷却器6、真空泵7、上气-液分离器8、-30°C的冷却器9、加热器10、氟气进口管11 按照系统功能顺序通过连接管线12连接，组装一体而构成。实施本发明技术工作流程是原料氟气由氟气进口管11进入与来自上气_液分离器8的副产物HF (氟化氢)， 经加热器10蒸发后，混合后进入反应器1，其中装有NH4F · XHF熔融物，并在可生成三氟化 氮的温度、压力等条件下与进气中的氟气反应，产生三氟化氮。反应器1中的熔融物是从下 气_液分离器3循环回入的，此循环量大，优选约为按氟进料化学计算量的2500倍。向氟 气在掺入HF气，是为了提高与氟开始接触的有效熔融物的HF比值X，使其略高于主体熔融 物产生三氟化氮的最佳值，这虽使氟反应速率降低，但选择率高。与氟气泡接触的有效熔 融物的熔融值随着气泡经过反应区而逐渐降低，直至降至主体熔融物的最佳熔融值，而主 体熔融物的熔融值基本保持不变，与此同时氟反应速率也逐渐升高，而三氟化氮的选择率 仅稍微下降，用此方法可获得接近于三氟化氮最佳转化率。循环的高流量氟化氢铵进入反 应器1，足以吸收反应放出的高热量。反应后的产物连同循环部分熔融物进入熔融物再生 器2，它在低于反应器的压力下操作，反应器1压力为熔融物再生器2压力加上两器内液位 差产生的液压头(熔融物密度可按1. 3kg/L计)，两液位之间高度至少为Sm。反应温度为 120-150°C。在熔融物再生器2内气体反应产物与熔融物分离，经除雾器5去除夹带的熔融 物，后者被熔融物制备反应器4中制备的补充熔融物回收后回入反应器1。含有三氟化氮和 HF的气体经冷却器6冷至50°C以下后，经真空泵7送入上气-液分离器8，其中HF经_30°C 的冷却器9将冷凝成液态，粗三氟化氮排出收集，液态HF部分进入熔融物制备反应器4，部 分经加热器10循环回入反应器1，多余的作为副产物排出。熔融物再生器2内多余的熔融 物经下气_液分离器3去除气体后高流量地回入反应器1。两反应区的温度均控制在120-140°C。另外，在气体出口处，装有金属镍填料，温度 控制在200-300°C，为的是使粗品气中的N2F2和N2F4等杂质能被比较彻底地去除。三氟化 氮收率90 %，F2转化率95 %，三氟化氮选择率95 %。该发明技术不仅工艺合理，制备简单，而且产品质量好，生产的三氟化氮气体的纯 度达98%以上，并解决了环境污染问题。
权利要求
1. 一种熔融盐直接氟化法制备三氟化氮的技术，其特征在于反应器、熔融物再生器、 下气_液分离器、熔融物制备反应器、除雾器、冷却器、真空泵、上气_液分离器、-30°C的冷 却器、加热器、氟气进口管按照系统功能顺序通过连接管线连接，组装一体而构成。
全文摘要
本发明公开了一种熔融盐直接氟化法制备三氟化氮的技术，主要由反应器、熔融物再生器、下气-液分离器、熔融物制备反应器、除雾器、冷却器、真空泵、上气-液分离器、-30℃的冷却器、加热器、氟气进口管按照系统功能顺序通过连接管线连接，组装一体而构成。设计合理，使用方便，是理想的三氟化氮制备工艺技术。
文档编号C01B21/083GK102101655SQ20101026556
公开日2011年6月22日 申请日期2010年8月30日 优先权日2010年8月30日
发明者李中元 申请人:天津市泰旭物流有限公司