专利名称：一种电解法制备的三氟化氮用精馏及吸附方法提纯制备高纯三氟化氮的技术的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种化工产品-三氟化氮制备的工艺技术，特别是一种电解法制备的 三氟化氮用精馏及吸附方法提纯制备高纯三氟化氮的技术，适合于化工合成高纯三氟化 氮。
背景技术：
目前，萃取精馏分离三氟化氮与四氟化碳制备三氟化氮是将包含四氟化碳(CF4) 杂质的三氟化氮(NF!3)渗入沸石3A、4A或5A床中，以将三氟化氮选择性地吸附到所述床 上，接着将三氟化氮从床上脱附，其中所述沸石与碱土金属离子交换过并且在150-60(TC下 热处理过0. 5-100小时。此方法不能全面综合的去除杂质，用时时间非常长，三氟化氮中的 四氟化碳杂质去除是三氟化氮提纯技术中的难题，至今仍在不断研究探索。由于四氟化碳 和三氟化氮分子直径相差很小(四氟化碳分子直径为4. 8A，三氟化氮分子直径为4. 5A)，且 四氟化碳为非极性分子，因而利用吸附剂选择性吸附分离四氟化碳与三氟化氮十分困难。 此外，三氟化氮沸点为-U9°C，四氟化碳沸点为_U8°C，两者相差仅1°C，利用精馏方法分 离也非常困难。
发明内容
本发明所要解决的问题在于，克服现有技术的不足，提供了一种电解法制备的三 氟化氮用精馏及吸附方法提纯制备高纯三氟化氮的技术。该技术不仅工艺合理，制备简单， 而且产品质量好，生产的三氟化氮气体的纯度由最初的97%左右提高到99. 99%以上，并 解决了环境污染问题。本发明采用的技术方案是电解槽、气柜、送风机、左冷凝器、右冷凝器、加热器、冷 却器、油封贮气罐、循环泵、左吸附器、中吸附器、右吸附器、液化器、汽化器、充气泵、真气 泵、过滤器、连接阀门按其系统功能通过连接管线组装一体而构成。电解所得到的阳极气体粗三氟化氮中主要含有氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、 氧化亚氮、二氟胼、四氟胼、四氟化碳、六氟化硫、四氟化硅、氟气、氟化氢、水等杂质。为了除 去这些杂质，无论采用何种合成方法获得的三氟化氮，其中杂质种类和含量大同小异。为了 获得纯的三氟化氮，必须将各个纯化单元操作有机结合起来才能实现。实施本发明技术过 程是原料气由油封贮气罐出来，经过滤器过滤，再用循环泵将原料气泵入冷却器冷却， 并打开连接管线上连接的相关连接阀门，经加热器加热后，进入电解槽，阳极气体先经过一 个固体颗粒捕集器除去夹带出的电解质粉末，同时打开连接管线上连接的相关所有连接阀 门，然后导入气柜；接着通过送风机将气柜里的气体送入冷凝器除去大量的氟化氢和水分， 之后再通过两级氟化钠吸附塔使残余氟化氢几乎完全除去；除去氟化氢的气体再通过一个 分子筛塔去除氧化亚氮和二氟胼杂质；最后除去了氟化氢、氧化亚氮、水分及二氟胼等杂质的三氟化氮混合气被液化器低温液化，经真气泵抽出不凝气，取液相三氟化氮被汽化器汽 化后，经充气泵装瓶。本发明的有益效果是，设计合理，使用方便，是理想的高纯三氟化氮制备工艺技 术。
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。图1为本发明的结构示意图。附图编号为1、电解槽，2、气柜，3、送风机，4、左冷凝器，5、右冷凝器，6、加热器， 7、冷却器，8、油封贮气罐，9、循环泵，10、左吸附器，11、中吸附器，12、右吸附器，13、液化器， 14、汽化器，15、充气泵，16、真气泵，17、过滤器，18、连接阀门，19、连接管线。
具体实施例方式参照图1，电解槽1、气柜2、送风机3、左冷凝器4、右冷凝器5、加热器6、冷却器7、 油封贮气罐8、循环泵9、左吸附器10、中吸附器11、右吸附器12、液化器13、汽化器14、充气 泵15、真气泵16、过滤器17、连接阀门18按其系统功能通过连接管线19组装一体而构成。电解所得到的阳极气体粗三氟化氮中主要含有氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、 氧化亚氮、二氟胼、四氟胼、四氟化碳、六氟化硫、四氟化硅、氟气、氟化氢、水等杂质。为了除 去这些杂质，无论采用何种合成方法获得的三氟化氮，其中杂质种类和含量大同小异。为了 获得纯的三氟化氮，必须将各个纯化单元操作有机结合起来才能实现。实施本发明技术过 程是原料气由油封贮气罐8出来，经过滤器17过滤，再用循环泵9将原料气泵入冷却 器7冷却，并打开连接管线19上连接的相关连接阀门18，经加热器6加热后，进入电解槽 1，阳极气体先经过一个固体颗粒捕集器除去夹带出的电解质粉末，同时打开连接管线19 上连接的相关所有连接阀门18，然后导入气柜2 ；接着通过送风机3将气柜2里的气体送入 冷凝器除去大量的氟化氢和水分，之后再通过两级氟化钠吸附塔使残余氟化氢几乎完全除 去；除去氟化氢的气体再通过一个分子筛塔去除氧化亚氮和二氟胼等杂质；最后除去了氟 化氢、氧化亚氮、水分及二氟胼等杂质的三氟化氮混合气被液化器13低温液化，经真气泵 16抽出不凝气，取液相三氟化氮被汽化器14汽化后，经充气泵15装瓶。该发明技术不仅工艺合理，制备简单，而且产品质量好，生产的三氟化氮气体的纯 度由最初的97%左右提高到99. 99%以上，并解决了环境污染问题。
权利要求
1. 一种电解法制备的三氟化氮用精馏及吸附方法提纯制备高纯三氟化氮的技术，其特 征在于电解槽、气柜、送风机、左冷凝器、右冷凝器、加热器、冷却器、油封贮气罐、循环泵、 左吸附器、中吸附器、右吸附器、液化器、汽化器、充气泵、真气泵、过滤器、连接阀门按其系 统功能通过连接管线组装一体而构成。
全文摘要
本发明公开了一种电解法制备的三氟化氮用精馏及吸附方法提纯制备高纯三氟化氮的技术，主要由电解槽、气柜、送风机、左冷凝器、右冷凝器、加热器、冷却器、油封贮气罐、循环泵、左吸附器、中吸附器、右吸附器、液化器、汽化器、充气泵、真气泵、过滤器、连接阀门按其系统功能通过连接管线组装一体而构成。设计合理，使用方便，是理想的三氟化氮制备工艺技术。
文档编号C01B21/083GK102092692SQ20101026560
公开日2011年6月15日 申请日期2010年8月30日 优先权日2010年8月30日
发明者李中元 申请人:天津市泰旭物流有限公司