微粉化硫粉及其制备方法

文档序号:3442994阅读:457来源:国知局
专利名称:微粉化硫粉及其制备方法
技术领域
本发明属于矿物加工领域,更具体而言,本发明涉及将块状硫转化为微粉化粉末的方法。
背景技术
单质硫在多种工业应用中为必要的成分,举例来说,这些工业应用包括农作物施肥、弹药制造以及橡胶硫化。在施肥中使用颗粒状硫的现有技术所存在的问题之一是,在以超过100微米尺寸的大颗粒形式施用时,单质硫非常缓慢地到达缺乏养分的植物根部从而传递所需的养分。 这是因为处于原始单质形式的硫不溶于水,因此不能被植物的根部所吸收。然而,土壤中的细菌以单质硫为食物并将其转化成水溶性的硫酸盐,该水溶性的硫酸盐随后易于被植物根部所吸收。直接施用水溶性硫酸盐肥料所存在的问题是,该方法存在着在连续降水期间过度溶解、不受控的释放以及淋失这些缺陷,从而导致农业投入投资回报差。然而,在施用粒度小于约30 ( < 30)微米的小尺寸颗粒状硫时,颗粒状硫的吸收及转化是最佳的并且更有效。 当将细碎的微粉化硫施用至植物时,其在相同的施用季节中可以为植物提供养分-就这点而论微粉化的硫(<30微米)在肥料工业中具有极大的价值和适用性。因此,若有制备大量微粉化硫颗粒的实用或有效的手段,则在肥料工业中是很有用的。也可在弹药制造领域使用微粉化硫,这是因为细碎的硫颗粒的燃烧效率和效益更高。据信,在弹药制造领域使用尺寸一致的细碎的微粉化硫颗粒将制造出质量更高且更为一致的弹药。汽车和航空轮胎制造工业也使用大量微细硫粉将橡胶硫化。硫和橡胶之间的反应会形成非常硬且具有耐久性的橡胶,这种橡胶可以在相对宽的温度范围内保持原状。因此, 硫粉越细,硫粉与橡胶之间的反应效果就越好,并且所制备的轮胎的质量越高。在其他应用中,油漆工业也使用非常细的硫粉作为颜色混合成分。微粉化的硫被广泛用作杀真菌剂、杀虫剂和农药,并且还具有治疗人体皮肤疾病的医疗用途。用来制备微粉化硫粉的现有工艺既危险而且耗费能量。目前通常是通过在机械研磨设备中将硫块粉碎来制备微粉化硫粉。尤其是在获得非常小尺寸的颗粒的情况中,常规的研磨结果取决于大量的能量消耗。因此,如果可以确定这样一种微粉化硫粉制备方法,该方法或者采用除机械研磨之外的其他手段、或者采用显著降低能量需求的机械研磨工艺, 则从经济角度考虑其将是可取的。用来制备微粉化硫粉的现有研磨技术所存在的另一问题是研磨工艺所存在的火灾和爆炸风险及危害性。硫是可燃的爆炸性物质,其本身在机械研磨时可能存在爆炸风险。 因此,过去人们在将硫研磨成微粉化产品时需要安装昂贵的防火系统以保护人身安全并防止事故的发生。如果可找到减小火灾或爆炸危险的微粉化硫的方法,则该方法优于现有技术的方法。
碾磨工艺的其他缺点包括对于操作者而言工作环境非常吵。就碾磨介质和设备整体而言,常规的碾磨或研磨技术要求持续的维护和定期的介质更换,这导致生产成本增加。降低维护成本和介质成本是可取的,并且若存在无需研磨而将硫微粉化的手段,由于研磨介质本身(尽管少量)不会污染到最终产品,则理论上可以降低最终产品的污染程度。

发明内容
本发明的目的是提供一种由块状硫制备微粉化硫粉的方法,该方法克服了现有技术中所存在的问题。在本发明的第一实施方案中,提供了一种制备微粉化硫颗粒的方法。该方法包括以下步骤将固体硫原料加热至高于硫熔点的温度,使得硫原料熔融并形成液体硫;通过将分散剂与溶剂以所选比例混合来制备分散剂溶液;在加压条件下容纳所述分散剂溶液并将该分散剂溶液的温度提高至约等于液体硫的温度;将液体硫和分散剂溶液共混以制备乳化的硫悬浮液;将乳化的硫悬浮液冷却至低于硫熔点的温度;从该乳化的硫悬浮液中去除分散剂溶液以保留硫颗粒;以及将硫颗粒干燥。在本发明的第二实施方案中,提供了一种制备微粉化硫粉产品的方法。该方法包括以下步骤在敞开式容器中,将固体硫原料加热至高于硫熔点的温度,使得硫原料熔融并形成液体硫;在敞开式容器中,通过将分散剂与溶剂以所选比例混合而制备分散剂溶液; 将分散剂溶液泵送通过加压热交换器,以在加压条件下容纳所述分散剂溶液而将其保持在液体状态的同时,使所述分散剂溶液的温度升高;以及将所述分散剂溶液从所述热交换器泵送至加压共混室中;将液体硫泵送至共混室中,并将液体硫与分散剂溶液共混以形成乳化的硫悬浮液;将乳化的硫悬浮液从均质器中泵出,并将乳化的硫悬浮液冷却至低于硫熔点的温度;将冷却后的所述乳化的硫悬浮液过滤,以去除乳化的硫悬浮液中的分散剂溶液, 从而保留由硫颗粒形成的饼;以及,将所述的饼干燥以形成微粉化的硫粉产品。在本发明的第三实施方案中,提供了一种微粉化的硫粉产品,其中所述硫粉产品中95%的颗粒的尺寸小于约100微米。本发明提供了由块状硫制备微粉化硫的改良或改进方法,与目前现有技术中所使用的方法相比,本发明的方法降低了能耗及生产成本。本发明提供了这样的微粉化硫粉,该微粉化硫粉是通过使用分散剂溶液将熔融的硫乳化、之后从其中回收分散剂溶液而制得的,与根据常规研磨操作所制备的硫粉相比,本发明的微粉化硫粉提供了有益的效果。本发明包括制备微粉化硫粉产品的方法。本文所披露的制备微粉化硫粉的方法会制得在此之前难以或不可能按照常规的研磨技术制备的微粉化硫粉产品。本发明的微粉化硫粉制备过程中的第一步是在罐或某种加热容器中制备熔融的硫。已公开的纯硫的熔点约为115°C。通常,工业上得到的硫熔体是在约115°C至约150°C 范围内获得的。通常在罐或类似容器中进行熔融,从而可以对硫进行进一步的加工。除了将硫熔融以外,本发明方法的其他初始性步骤为制备用于与熔融硫共混或均质化的分散剂溶液。该步骤包括将一种或多种分散剂与水混合以形成分散剂溶液,之后将该分散剂溶液过度加热,使其温度处于与熔融硫相同的温度范围内,这是该工艺的下一阶段。
为了使分散剂在温度升至高于沸点时仍保持为液体形式,因此在高压条件下于热交换器或锅炉中对分散剂溶液进行上述的过度加热。可使用多种类型的分散剂,并且可通过调节分散剂溶液的浓度来调节最终的硫乳液的固体浓度或密度。在一些实施方案中,将羧甲基纤维素用作分散剂。在一些实施方案中,将萘磺酸盐化合物(如商品Morwet )用作分散剂。在一些实施方案中,表面活性剂可有效地用作分散剂。本领域技术人员能够容易地确定那些与硫相容的分散剂以及在本发明方法中所固有的温度和压力参数。在制备过热的分散剂溶液、以及熔融硫之后,根据本发明方法的微粉化硫粉制备过程中的关键步骤为将熔融硫与加热的分散剂溶液共混或均质化以制备乳化的硫悬浮液。如本领域技术人员所理解的那样,可使用各种类型的乳化、均质化或共混设备。在制备乳化的硫悬浮液之后,使用热交换器或其他类似设备将该悬浮液冷却至低于硫的熔点且低于分散剂溶液的沸点。在以这种方式将乳化的硫悬浮液冷却时,在乳化过程中得以微细分散并熔融的硫液滴将固化,并形成微米级尺寸的固体硫颗粒。这种冷却也可以通过简单地闪蒸而将热的硫乳液冷却使之达到较低的压力来实现,而无需热交换器。在一些实施方案中,制备出了平均尺寸小于约100微米的硫颗粒。在一些实施方案中,制备出了平均尺寸小于约30微米的硫颗粒。还可以大量制备尺寸小于1微米的硫颗粒。使用离心机或其他过滤装置对冷却后的乳化的硫悬浮液(此时其含有微米级尺寸的固体硫颗粒)进行进一步处理,从而从该悬浮液中回收或去除分散剂溶液。所述方法中的该阶段将生成微粉化的硫饼,之后在最后一步中,可将该硫饼干燥或粉碎成为微粉化的硫粉。在某些应用中,可以将本发明的微粉化的硫粉与另外的成分共混,并且可以将这些后续的共混步骤引入本发明的基础方法中。本发明的方法将制备出一致且高质量的微粉化硫粉,并且制备该微粉化硫粉所需的能量比现有研磨技术所需的能量小得多。除了能量消耗更少以外,设备的磨耗和损坏也小得多,并且本发明方法所使用的是在所讨论的微粉化硫粉制备中广泛可得且并不精密的商业设备。从降低爆炸或其他危害的可能性方面考虑,本发明的制备方法也远比现有研磨技术更安全。除了在此披露的制备硫粉的新方法之外,由本发明方法所制备的微粉化硫粉产品还体现出了该产品相对于现有技术在制备上的改进。使用本发明方法所制得的微粉化硫粉产品由尺寸相对一致且处于极小的微米级尺度的颗粒组成。微米级尺寸的硫颗粒具有重大的商业实用性和效益。此外,由于不会存在来自于研磨设备的杂质,因此本发明的微粉化硫粉的品质或纯度更高。除了本发明的微粉化硫粉以外,其中间产物微粉化硫粉饼与现有技术可得的产品相比,也具有商业实用性并且可采用少得多的能量制备而成,并具有优异的品质。


虽然本发明在结论部分提出了权利要求,但在所附的具体实施方式
中提供了优选的实施方案,可结合附图更好地理解这些优选的实施方案,在附图中,各图中类似的部件用类似的数字标记,其中图1是示出本发明微粉化硫的制造方法的一个实施方案的流程图;图2是本发明方法的实施方案的示意图。
具体实施例方式如下面将进一步详细说明的那样,本发明包括用于制备微粉化硫粉产品的方法以及产品本身,与现有的微粉化硫粉制备方法相比,本发明的方法提供了若干有利的优势,并且所得到的微粉化硫粉产品的质量高于由现有技术方法所制备的产品。微粉化硫粉的制备方法现有技术的硫粉制备方法通常集中于机械研磨工艺。对块状硫进行机械研磨、尤其是在研磨所希望获得的效果是将该产品研磨成为小粒度粉末的情况下,这种机械研磨存在多种限制,包括工艺本身的安全性,并且这种机械研磨会消耗大量的能量,而且对研磨设备本身要求苛刻。图1是示出根据本发明的微粉化硫粉产品制备方法的一个实施方案的流程图。在该工艺中,整体上,第一组步骤涉及熔融硫乳液的制备,在对该熔融硫乳液进行干燥或进一步处理后将生成具有期望粒度的所需的粉末状硫产品。在图1所示的方法中,起始的两个步骤是制备熔融硫和过热的分散剂水溶液,以用于后续的共混。通过在加热容器中将块状的硫或其他的硫起始原料加热至高于硫的熔点,从而制备熔融的硫。这通常需要加热至介于约115°C和150°C之间的温度。可根据需要引入用于混合熔融硫的装置以提高熔融速率。在图1流程图的步骤1-1中示出了熔融硫的制备。可用来制备熔融硫的设备的具体类型对本领域技术人员而言是已知的,并且可认为这些设备全部都在本发明的范围内, 此外,还认为使用调整过的工艺参数以在加压条件下实现硫的熔融和泵送目的的设备也落在本发明的范围内。图1中的步骤1-2示出了在本发明的方法中所进行的第二起始步骤,即制备用来与熔融硫共混的分散剂溶液的步骤。在所讨论的分散剂溶液中可以使用各种分散剂,包括 (但不限于)诸如萘磺酸盐化合物(Morwet )或CMC(羧甲基纤维素)或表面活性剂之类的分散剂。其他分散剂也适用于本发明的方法,并且本领域技术人员能够容易地确定那些可用的分散剂。在实施本发明的方法时,要加入到水中以形成所制备的分散剂溶液的分散剂的体积比例或比率将取决于该方法所期望的结果。可根据均质化溶液中所期望的固体含量以及分散剂溶液中所使用的具体分散剂的特性,相应地调整在制备该溶液时所加入的分散剂的比例或体积,其中所述的均质化溶液是通过将分散剂溶液与熔融硫共混而得到的。该比例还可取决于分散剂的效能。在(例如)使用羧甲基纤维素或萘磺酸盐化合物作为分散剂的特定情况下,可以预期在本发明方法所用的分散剂溶液的制备中,所使用的分散剂的期望比率介于约 0. 001%至约10%之间,或者介于约1体积%。至约100体积%。(ν/ν)之间。应当理解,所使用的分散剂的比例取决于该方法所期望的结果(例如,所期望的平均粒度)以及所讨论的具体试剂的特性,并且应当认为,对该方法进行的所有调整或变更都落入本发明的范围内。
在将水与所选的分散剂共混后,使用本领域技术人员应当理解且知道的热交换器、锅炉、热水发生器或其它加热设备在加压条件下将分散剂溶液过度加热,这会实现在加压条件下将分散剂溶液加热至约115°C _150°C的目的。在实际操作中,能够在约25psig至约80psig范围内工作的压力容器可有效地将大体上水性的分散剂溶液加热到约115°C至150°C,同时大体上将分散剂溶液保持为液体形式。当分散剂溶液与熔融硫在均质化压力容器(或反应容器)中接触时,将需要或高或低的压力以将分散剂保持为液体,所需的压力取决于分散剂溶液的化学性质。本领域技术人员能够容易地确定所需的合适的压力,以在所期望的温度范围内将该过程中的组分保持为大体液相的形式。为了加以说明,在图1的步骤1-3中示出了使分散剂溶液在加压条件下过热。就加热后的分散剂溶液的具体温度而言,最理想的是将分散剂溶液加热至与熔融硫相同的温度。步骤1-4示出了该方法的下一步骤,S卩,将熔融硫与加热的分散剂溶液共混,从而制备乳化的硫悬浮液。可以使用各种现有技术的设备来完成熔融硫与加热的分散剂溶液的共混,从而形成乳化的硫悬浮液。采用机械手段或借助于施加压力的各种类型的均质化设备对本领域技术人员而言是已知的,例如,该步骤可以使用快速旋转机械盘型均质器或高压喷嘴雾化型乳化设备来实现。该步骤的结果是,将极小的熔融硫液滴在分散剂溶液中均质化或乳化,从而生成乳化的硫悬浮液。通过改变共混装置的速度或雾化喷雾器的尺寸/ 压力,可以对该方法进行优化从而制备出具有某平均尺寸或某最大或最小尺寸的颗粒。在将乳化的硫悬浮液从乳化或均质化设备中排出后,将其在热交换器或其它类似设备中冷却,从而使其温度低于硫的熔点或沸点。具体而言,可设计将乳化的硫悬浮液冷却至低于100°C的温度,以用于进一步的处理。还可以通过将热的硫乳液在容器内部进行简单的闪蒸使之达到较低的压力从而加以冷却。在以这种方式将乳化的硫悬浮液冷却时,处于乳化状态中的微细分散的熔融硫液滴将固化,从而形成微米尺寸的固体硫颗粒。此时冷却的硫乳液也非常稳定,并且在进一步处理前可以这种形式进行保存,在进行进一步处理时仅加以轻微混合或搅拌即可。冷却后,可再次使用易得的设备来对乳化的硫悬浮液进一步处理,以生成微粉化硫饼或粉末。特别想到的是,该方法中的下一步将使用过滤设备(如机械过滤器、倾析器或离心机)从乳化的硫悬浮液中回收或去除分散剂溶液。这在图1的步骤1-6中示出。这将使得在乳化工艺中所生成的微细分散的微粉化硫颗粒从最初在步骤1-2中形成的、并与熔融硫共混在一起的分散剂溶液中分离出来。从生成的颗粒状硫回收分散剂溶液可以允许在连续操作过程中将该分散剂溶液再循环、或者可以将该分散剂溶液再供入;或者,还可以将回收的分散剂溶液储存在罐中, 以在间歇操作过程中用于随后的应用或再次使用。还应当理解的是,可以将从乳化的硫悬浮液中去除的分散剂溶液丢弃,但从环境角度以及从后续批量处理的经济角度考虑而想到的是,分散剂溶液一旦被回收,就可以再次使用,其中可能要通过加入额外的水或分散剂来调节或调整该回收后的分散剂溶液,从而将其调整为合适的参数。在分离乳化的硫悬浮液时,通过从硫悬浮液中所生成的微粉化硫颗粒去除分散剂
8溶液,使得留下的产品为由均勻的硫颗粒构成的微粉化硫饼,可以在1-4示出的该方法的乳化步骤中,通过调节所使用的乳化设备的工作参数来调节或确定所述硫颗粒的尺寸。在一些实施方案中,所得到的颗粒尺寸取决于工艺参数,这些工艺参数例如为 (但不限于)共混速度、共混时间、在共混装置中所用的叶片的物理特性、共混压力、共混温度等。在一些实施方案中,可以进行该工艺过程以选择具有某平均尺寸的颗粒,例如为约 100微米的颗粒,或者在一些实施方案中,为约30微米或更小的颗粒。在一些实施方案中,可以使用后加工处理(例如,使用特定的网筛)来进一步富集某最大或最小尺寸的颗粒。未被留下的颗粒将返回到该工艺过程中以根据本发明的方法再次熔融或再次加工。这样,在一些实施方案中,可以获得95%的颗粒的尺寸小于100微米的微粉化硫产品。在一些实施方案中,以类似方式可以获得95%的颗粒的尺寸小于30微米的微粉化硫产品。微粉化的硫饼本身可以是被回收以用于特定工业应用的产品,但由于主要预期的是,微粉化硫饼形成进一步的中间产物,其必须最终被加工为粉末,因此在图1的方法实施方案中,生成微粉化硫粉这一最终步骤要使用常规的干燥设备将硫饼干燥,以获得干燥的微粉化硫粉。该干燥步骤在图1的1-7中示出。可以将从本发明的工艺中回收的微粉化硫粉加以包装或保存从而以该形式使用, 或者可以将其与其他成分共混。如本领域技术人员所理解,所讨论的微粉化硫粉与其他成分(其他成分取决于硫粉的最终用途)的共混也为常规技术、或者使用常规设备,因此认为共混步骤的具体方面落在本发明的范围内。如所述的那样,可通过调节在步骤1-4中所使用的均质器设备的操作来控制并调节在乳化的硫悬浮液的分离中所回收的硫饼中的颗粒尺寸。类似地,可通过改变溶液中分散剂的量,从而将乳化的硫悬浮液控制为期望的固体含量,即介于0. 001%和85%之间。所要求保护的发明使用的是市售可得的设备,因而降低了机械装置的运转和维护成本。本领域技术人员应当理解,在不同的生产阶段或环境中可使用多种多样的设备或改造设备,从而实现或完成本发明的方法。
方法实施例图2示意性地示出了用于制备微粉化硫粉产品的本发明方法的实施方案。该方法包括将固体硫原料加热至高于硫熔点的温度,使得硫原料熔融并形成液体硫。硫的熔点约为115°C,可以将硫加热至更高的温度,如加热至150°C或甚至200°C。这可以通过将固体硫原料置于敞开式硫容器1中并用加热介质3 (如循环蒸汽或油,或本领域已知的加热介质) 将原料加热而实现。通过将分散剂与溶剂以所选比例在敞开式分散剂容器5中混合来制备分散剂溶液。本领域技术人员将认识到可将多种产品用作分散剂,例如萘磺酸盐化合物(例如,由 Akzo Nobel公司制备的商品Morwet )或羧甲基纤维素或表面活性剂,其合适的比例例如为相对于每1000体积的分散剂溶液,分散剂的量为1份至100份。通常想到的是,溶剂为水,但也可以使用其他溶剂。例如,已经发现通过使用水溶剂和约0. 5重量%至1. 5重量%的MorwetTMD-425, 制得了令人满意的分散剂溶液,并生成了尺寸约为30微米的硫颗粒。在加压条件下容纳分散剂溶液,并将其加热至约等于液体硫的温度。在图2的示例性实施方案中,将分散剂溶液从分散剂容器5泵送通过加压热交换器7,以在加压条件下容纳该分散剂溶液而将该分散剂溶液保持为液体状态的同时,使分散剂溶液的温度升高。 为了将分散剂溶液保持为液体形式所需的压力取决于分散剂的加热温度,该压力可以为介于20psig至200psig之间的任何值。处于期望温度下的分散剂溶液从热交换器7通过分散剂导管11流入加压共混室 9中。将硫容器1中的液体硫泵送通过硫导管13而进入共混室9中,并与分散剂溶液共混而制备得到乳化的硫悬浮液。为了彻底共混,共混室9可以配备有均质器,例如快速旋转机械盘型均质器或高压喷嘴雾化型均质器。在该示例性实施方案中,均质器共混室9具有输入口 15,液体硫和分散剂溶液被一起泵送至输入口 15中。分散剂导管11和硫导管13在T形连接处相连,通过调节从容器1和5所泵入的体积,从而实现使分散剂溶液和液体硫以所选比例一起进入共混室9。在该示例性实施例中,在乳化的硫悬浮液中硫的含量为约65重量% -70重量%。 硫含量若高达85重量%,则溶液的流动性将变得有问题。较高的硫含量将导致分散剂溶液减少,因此降低了操作成本。为了获得令人满意的结果,可将分散剂溶液中分散剂的比例与存在于乳化的硫悬浮液中的硫的比例相关联。仍然处于加压条件下的乳化的硫悬浮液流出均质器共混室9,并被冷却至低于硫的熔点,即低于约115°C。在该示例性实施方案中,将乳化的硫溶液泵送至处于大气压条件下的敞开式容器19中,使得由分散剂溶液中的溶剂蒸发而导致冷却,从而使乳化的硫溶液冷却。也可以设置热交换器等进行进一步的冷却。之后将分散剂溶液从乳化的硫悬浮液中去除从而保留硫颗粒。在图2的示例性实施方案中,将冷却后的乳化的硫悬浮液过滤,以从乳化的硫悬浮液中去除分散剂溶液,从而留下由硫颗粒形成的饼。使用连续过滤器(例如,带式过滤器21),从而使该过程为连续的过程。使用干燥器25将饼状的硫颗粒23干燥,从而形成微粉化的硫粉产品27。可以在加工步骤四中,将从乳化的硫悬浮液中去除的分散剂溶液再次加工成所选比例的分散剂和溶剂,之后使其返回到分散剂容器5中再次加以使用。认为以下方案也是可行的可将固体硫原料与分散剂溶液混合到一起,之后将其加热至高于硫的熔点,并且在固体硫原料熔融之后将其共混以制备乳化的硫悬浮液。微粉化硫粉产品除了提供改进的微粉化硫粉产品制备方法以外,认为该硫粉产品也是新颖的、且在本发明所保护的范围内,这是因为在根据本发明的方法所制得的微粉化硫粉产品中,干燥硫饼中95%的颗粒的尺寸小于约100微米或小于约30微米,这样的微粉化硫粉产品是现有技术所不知道的。与使用现有技术的研磨方法而制得的硫粉产品相比,根据本发明的方法制备的具有一致的较小微米尺寸的硫粉产品具有若干功能性优势和经济效益。上述内容仅应被视为是本发明原理的示例性说明。此外,由于多种改变和变更对本领域技术人员而言是容易的,并不期望将本发明限制为所示出和描述的确切结构和操作,因此对结构或操作所采取的所有合适的改变或变更都旨在落入所要求保护的本发明的范围内。
权利要求
1.一种用于制备微粉化硫颗粒的方法,该方法包括将固体硫原料加热至高于硫熔点的温度,使得所述硫原料熔融并形成液体硫;通过将分散剂与溶剂以所选比例混合来制备分散剂溶液;在加压条件下容纳所述分散剂溶液,并将所述分散剂溶液的温度升高至约等于所述液体硫的温度;将所述液体硫和所述分散剂溶液共混以制备乳化的硫悬浮液;将所述乳化的硫悬浮液冷却至低于硫熔点的温度;从所述乳化的硫悬浮液中去除所述分散剂溶液而保留硫颗粒;以及将所述硫颗粒干燥。
2.根据权利要求1所述的方法,包括将所述固体硫原料加热至高于约115°C的温度。
3.根据权利要求1和2中任意一项所述的方法,其中所述分散剂为萘磺酸盐化合物、羧甲基纤维素和表面活性剂中的一种。
4.根据权利要求1至3中任意一项所述的方法,其中相对于每1000体积的所述分散剂溶液,所述分散剂的量介于1份和100份之间。
5.根据权利要求1至4中任意一项所述的方法,其中在敞开式容器中制备所述分散剂溶液,并且将该分散剂溶液泵送通过加压热交换器,以在加压条件下容纳所述分散剂溶液而将其保持为液体状态的同时,使所述分散剂溶液的温度升高;以及使所述分散剂溶液从所述热交换器进入加压共混室。
6.根据权利要求5所述的方法,其中将所述液体硫泵送至所述共混室中并与所述分散剂溶液共混,以形成所述乳化的硫悬浮液。
7.根据权利要求6所述的方法,其中所述共混室包括均质器。
8.根据权利要求7所述的方法,其中所述均质器具有输入口,并且其中所述液体硫和所述分散剂溶液以所选比例被一起泵送到所述输入口中。
9.根据权利要求6至8中任意一项所述的方法,其中所述乳化的硫悬浮液从所述均质器中流出,并被冷却至低于硫熔点的温度。
10.根据权利要求9所述的方法,其中所述乳化的硫溶液是通过以下方式冷却的将所述乳化的硫溶液泵送到处于大气压条件下的敞开式容器中,使得所述分散剂溶液中溶剂的蒸发导致冷却。
11.根据权利要求9和10中任意一项所述的方法,其中将冷却后的所述乳化的硫悬浮液过滤或离心,以从所述乳化的硫悬浮液中去除所述分散剂溶液,从而保留由硫颗粒形成的饼。
12.根据权利要求11所述的方法,其中用连续过滤器将冷却后的所述乳化的硫悬浮液过滤,使得该过程为连续过程。
13.根据权利要求12所述的方法,其中所述连续过滤器包括带式过滤器。
14.根据权利要求1所述的方法,其中所述固体硫原料和所述分散剂溶液被混合到一起,之后被加热至高于硫熔点的温度,并且在所述固体硫原料熔融之后被共混以制备乳化的硫悬浮液。
15.根据权利要求1至15中任意一项所述的方法,其中将从所述乳化的硫悬浮液中去除的所述分散剂溶液再加工成所述所选比例的分散剂和溶剂,并再次使用。
16.一种用于制备微粉化硫粉产品的方法,该方法包括在敞开式容器中,将固体硫原料加热至高于硫熔点的温度,使得所述硫原料熔融并形成液体硫;在敞开式容器中,通过将分散剂与溶剂以所选比例混合而制备分散剂溶液;将所述分散剂溶液泵送通过加压热交换器,以在加压条件下容纳所述分散剂溶液而将其保持在液体状态的同时,使所述分散剂溶液的温度升高;以及将所述分散剂溶液从所述热交换器泵送至加压共混室中;将所述液体硫泵送到所述共混室中,并将所述液体硫与所述分散剂溶液共混以形成乳化的硫悬浮液;将所述乳化的硫悬浮液从均质器中泵出,并将所述乳化的硫悬浮液冷却至低于硫熔点的温度;将冷却后的所述乳化的硫悬浮液过滤以从所述乳化的硫悬浮液中去除所述分散剂溶液,从而保留由硫颗粒形成的饼;以及将所述的饼干燥以形成所述微粉化硫粉产品。
17.根据权利要求16所述的方法,其中所述共混室包括均质器。
18.根据权利要求17所述的方法,其中所述均质器具有输入口,并且其中所述液体硫和分散剂溶液以所选比例被一起泵送到所述输入口中。
19.根据权利要求16至18中任意一项所述的方法,其中所述乳化的硫溶液是通过以下方式冷却的将所述乳化的硫溶液泵送到处于大气压条件下的敞开式容器中,使得所述分散剂溶液的蒸发导致冷却。
20.根据权利要求16所述的方法,其中用连续带式过滤器将冷却后的所述乳化的硫悬浮液过滤,使得该过程为连续过程。
21.根据权利要求1至20中任意一项所述的方法,其中硫颗粒的平均尺寸小于约100 微米。
22.根据权利要求21所述的方法,其中所述硫颗粒的平均尺寸小于约30微米。
23.一种微粉化硫粉产品,其中所述硫粉产品中95%的颗粒的尺寸小于约100微米。
24.根据权利要求21所述的微粉化硫粉产品,其中所述硫粉产品中95%的颗粒的尺寸小于约30微米。
全文摘要
本发明提供了一种用于制备微粉化硫粉产品的方法以及微粉化硫饼中间体。使用该方法制备了微粉化硫粉,该方法包括如下步骤由熔融的硫和分散剂溶液制备微粉化硫乳液,随后从该硫乳液中去除所述分散剂溶液,从而制得优质的产品,并且该制备方法本身具有更高的安全性和经济性。
文档编号C01B17/10GK102438942SQ201080019574
公开日2012年5月2日 申请日期2010年3月9日 优先权日2009年3月9日
发明者萨蒂什·R·耶尔 申请人:硫磺解决方案公司
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