专利名称:一种采用熔盐法提纯石英砂的方法
技术领域:
本发明属于无机材料技术领域,尤其涉及一种采用熔盐法提纯石英砂的方法。
背景技术:
国内有研究表明,高温下用NaNOjP Al2O3 ·9Η20融盐能够有效的降低石英砂中Al、 Fe等杂质的含量,因为NaNO3和Al2O3 ·9Η20在高温下分解成Na2O和Al2O3,Na2O能促进石英砂表面的方石英化,增强石英粉龟裂效果;铝与碱金属的亲和能力比硅强,Al2O3能和碱金属杂质反应生成易溶于酸的化合物,容易清洗除去。但该反应所需的反应温度高,且Al杂质容易二次污染,对Ti的去除效果差。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提出了一种工艺简单、成本低、 环境友好的采用熔盐法提纯石英砂的方法。为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案 一种采用熔盐法提纯石英砂的方法,依次包括以下步骤
1)将硫酸氢钾溶于水中制成硫酸氢钾水溶液,其中,硫酸氢钾和水的质量比为 (Γ3) :5 ;
2)向硫酸氢钾水溶液中加入石英砂,经混合均勻得到浆料混合物,其中,硫酸氢钾和石英砂的质量比为20: (2 5);
3)烘干浆料混合物,并将烘干后的混合料于30(Tl00(rC温度下恒温广3h得到前驱
体;
4)将前驱体冷却至10(T20(TC后,倒入1(Γ40%硫酸溶液中经搅拌均勻后静置0.5^3 天,经过滤得到石英砂;
5)用去离子水冲洗过滤得到的石英砂至中性,并烘干冲洗后的石英砂,即得到提纯后的石英砂。作为优选
1、步骤2)中的石英砂尺寸为0.125 0. 147mm ;
2、步骤3)中将浆料混合物于3(T28(TC下烘干;
3、步骤5)中在3(T18(TC下烘干冲洗后的石英砂。作为本发明原材料的硫酸氢钾(KHSO4),又名酸式硫酸钾,是一种常见的工业化学品,其熔点很低(约197°C),在300°C以上会发生分解,生成焦硫酸钾(K2O2S7)15熔融状态下的焦硫酸钾,会与石英中Al、Ti、Fe等杂质发生反应生成硫酸铝、硫酸氧钛、硫酸铁等易溶于高浓度硫酸的物质,同时残留的焦硫酸钾遇水后会重新生成硫酸氢钾,可经水洗除去。与现有技术相比,本发明具有以下优点和有益效果
本发明方法工艺简单、成本低、无废水排放、反应环境友好,适于工业化生产。采用本发明方法所得石英砂纯度高,可以使石英砂中Al、Fe、Ti等杂质元素分别降至17. 325 23. 725ppm、0. 6 0. 9ppm、9. 25 12. 75ppm,经该方法提纯后的石英砂,可以用于信息、光伏产业等配套材料的制备。
具体实施例方式下面将通过实施例进一步说明本发明。实施例1
分别称取IOg硫酸氢钾和IOOg石英砂,将IOg硫酸氢钾溶于50g水中制成硫酸氢钾水溶液,向硫酸氢钾水溶液中加入称取的石英砂,经混合均勻得到浆料混合物;将浆料混合物于30°C下烘干,将烘干后的混合物放入马弗 炉中于300°C反应lh,得到前驱体;将前驱体冷却至100°C后倒入40%的硫酸溶液中静置24h,过滤得到石英砂;用去离子水冲洗过滤得到的石英砂至中性,并于180°C下烘干,即得到提纯后的石英砂。本实施例提纯后的石英砂中, Al、Fe、Ti 杂质元素的含量分别降至 23. 725ppm、0. 9ppm、12. 75ppm。实施例2
分别称取25g硫酸氢钾和IOOg石英砂,将25g硫酸氢钾溶于50g水中制成硫酸氢钾水溶液,向硫酸氢钾水溶液中加入称取的石英砂,经混合均勻得到浆料混合物;将浆料混合物于280°C下烘干,将烘干后的混合物放入马弗炉中于650°C反应3h,得到前驱体;将前驱体冷却至130°C后倒入10%的硫酸溶液中静置12h,过滤得到石英砂;用去离子水冲洗过滤得到的石英砂至中性,并于110°C下烘干,即得到提纯后的石英砂,本实施例提纯后的石英砂中,Al、Fe、Ti杂质元素的含量分别降至18. 475ppm、0. 6ppm、10. 625ppm。实施例3
分别称取30g硫酸氢钾和IOOg石英砂,将30g硫酸氢钾溶于50g水中制成硫酸氢钾水溶液,向硫酸氢钾水溶液中加入称取的石英砂,经混合均勻得到浆料混合物;将浆料混合物于80°C下烘干,将烘干后的混合物放入马弗炉中于1000°C反应2h,得到前驱体;将前驱体冷却至200°C后倒入20%的硫酸溶液中静置72h,过滤得到石英砂;用去离子水冲洗过滤得到的石英砂至中性,并于30°C下烘干,即得到提纯后的石英砂。本实施例提纯后的石英砂中,Al、Fe、Ti 杂质元素分别降至 17. 325ppm、0. 7ppm、9. 25ppm。
权利要求
1.一种采用熔盐法提纯石英砂的方法,其特征在于,依次包括以下步骤1)将硫酸氢钾溶于水中制成硫酸氢钾水溶液,其中,硫酸氢钾和水的质量比为 (Γ3) :5 ;2)向硫酸氢钾水溶液中加入石英砂,经混合均勻得到浆料混合物,其中,硫酸氢钾和石英砂的质量比为20: (2 5);3)烘干浆料混合物,并将烘干后的混合料于30(Tl00(rC温度下恒温广3h得到前驱体;4)将前驱体冷却至10(T20(TC后,倒入1(Γ40%硫酸溶液中经搅拌均勻后静置0.5 3天, 经过滤得到石英砂;5)用去离子水冲洗过滤得到的石英砂至中性,并烘干冲洗后的石英砂,即得到提纯后的石英砂。
2.根据权利要求1所述的采用熔盐法提纯石英砂的方法,其特征在于 所述的步骤2)中的石英砂尺寸为0. 125、. 147mm。
3.根据权利要求1或2所述的采用熔盐法提纯石英砂的方法,其特征在于 所述的步骤3)中将浆料混合物于3(T280°C下烘干。
4.根据权利要求1或2所述的采用熔盐法提纯石英砂的方法,其特征在于 所述的步骤5)中在3(T18(TC下烘干冲洗后的石英砂。
5.根据权利要求3所述的采用熔盐法提纯石英砂的方法,其特征在于 所述的步骤5)中在3(T18(TC下烘干冲洗后的石英砂。
全文摘要
本发明公开了一种采用熔盐法提纯石英砂的方法,依次包括步骤1)将硫酸氢钾溶于水中制成硫酸氢钾水溶液;2)向硫酸氢钾水溶液中加入石英砂,经混合均匀得到浆料混合物;3)烘干浆料混合物,并将烘干后的混合料于300~1000℃温度下恒温1~3h得到前驱体;4)将前驱体倒入10~40%硫酸溶液中经搅拌均匀后静置0.5~3d,过滤得到石英砂;5)用去离子水冲洗过滤得到的石英砂至中性,并烘干冲洗后的石英砂,即得到提纯后的石英砂。本发明方法工艺简单、成本低、无废水排放、反应环境友好,适于工业化生产。采用本发明方法所得石英砂纯度高,可用于信息、光伏产业等配套材料的制备。
文档编号C01B33/12GK102249249SQ201110169359
公开日2011年11月23日 申请日期2011年6月22日 优先权日2011年6月22日
发明者何必寅, 欧阳勇, 胡乐, 袁良杰 申请人:武汉大学