专利名称：一种采用熔盐法提纯石英砂的方法
技术领域：
本发明属于无机材料技术领域，尤其涉及一种采用熔盐法提纯石英砂的方法。
背景技术：
国内有研究表明，高温下用NaNOjP Al2O3 ·9Η20融盐能够有效的降低石英砂中Al、 Fe等杂质的含量，因为NaNO3和Al2O3 ·9Η20在高温下分解成Na2O和Al2O3，Na2O能促进石英砂表面的方石英化，增强石英粉龟裂效果；铝与碱金属的亲和能力比硅强，Al2O3能和碱金属杂质反应生成易溶于酸的化合物，容易清洗除去。但该反应所需的反应温度高，且Al杂质容易二次污染，对Ti的去除效果差。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出了一种工艺简单、成本低、 环境友好的采用熔盐法提纯石英砂的方法。为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案 一种采用熔盐法提纯石英砂的方法，依次包括以下步骤
1)将硫酸氢钾溶于水中制成硫酸氢钾水溶液，其中，硫酸氢钾和水的质量比为 (Γ3) :5 ；
2)向硫酸氢钾水溶液中加入石英砂，经混合均勻得到浆料混合物，其中，硫酸氢钾和石英砂的质量比为20: (2 5);
3)烘干浆料混合物，并将烘干后的混合料于30(Tl00(rC温度下恒温广3h得到前驱
体；
4)将前驱体冷却至10(T20(TC后，倒入1(Γ40%硫酸溶液中经搅拌均勻后静置0.5^3 天，经过滤得到石英砂；
5)用去离子水冲洗过滤得到的石英砂至中性，并烘干冲洗后的石英砂，即得到提纯后的石英砂。作为优选
1、步骤2)中的石英砂尺寸为0.125 0. 147mm ；
2、步骤3)中将浆料混合物于3(T28(TC下烘干；
3、步骤5)中在3(T18(TC下烘干冲洗后的石英砂。作为本发明原材料的硫酸氢钾(KHSO4),又名酸式硫酸钾，是一种常见的工业化学品，其熔点很低(约197°C)，在300°C以上会发生分解，生成焦硫酸钾(K2O2S7)15熔融状态下的焦硫酸钾，会与石英中Al、Ti、Fe等杂质发生反应生成硫酸铝、硫酸氧钛、硫酸铁等易溶于高浓度硫酸的物质，同时残留的焦硫酸钾遇水后会重新生成硫酸氢钾，可经水洗除去。与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果
本发明方法工艺简单、成本低、无废水排放、反应环境友好，适于工业化生产。采用本发明方法所得石英砂纯度高，可以使石英砂中Al、Fe、Ti等杂质元素分别降至17. 325 23. 725ppm、0. 6 0. 9ppm、9. 25 12. 75ppm,经该方法提纯后的石英砂，可以用于信息、光伏产业等配套材料的制备。
具体实施例方式下面将通过实施例进一步说明本发明。实施例1
分别称取IOg硫酸氢钾和IOOg石英砂，将IOg硫酸氢钾溶于50g水中制成硫酸氢钾水溶液，向硫酸氢钾水溶液中加入称取的石英砂，经混合均勻得到浆料混合物；将浆料混合物于30°C下烘干，将烘干后的混合物放入马弗 炉中于300°C反应lh，得到前驱体；将前驱体冷却至100°C后倒入40%的硫酸溶液中静置24h，过滤得到石英砂；用去离子水冲洗过滤得到的石英砂至中性，并于180°C下烘干，即得到提纯后的石英砂。本实施例提纯后的石英砂中， Al、Fe、Ti 杂质元素的含量分别降至 23. 725ppm、0. 9ppm、12. 75ppm。实施例2
分别称取25g硫酸氢钾和IOOg石英砂，将25g硫酸氢钾溶于50g水中制成硫酸氢钾水溶液，向硫酸氢钾水溶液中加入称取的石英砂，经混合均勻得到浆料混合物；将浆料混合物于280°C下烘干，将烘干后的混合物放入马弗炉中于650°C反应3h，得到前驱体；将前驱体冷却至130°C后倒入10%的硫酸溶液中静置12h，过滤得到石英砂；用去离子水冲洗过滤得到的石英砂至中性，并于110°C下烘干，即得到提纯后的石英砂，本实施例提纯后的石英砂中，Al、Fe、Ti杂质元素的含量分别降至18. 475ppm、0. 6ppm、10. 625ppm。实施例3
分别称取30g硫酸氢钾和IOOg石英砂，将30g硫酸氢钾溶于50g水中制成硫酸氢钾水溶液，向硫酸氢钾水溶液中加入称取的石英砂，经混合均勻得到浆料混合物；将浆料混合物于80°C下烘干，将烘干后的混合物放入马弗炉中于1000°C反应2h，得到前驱体；将前驱体冷却至200°C后倒入20%的硫酸溶液中静置72h，过滤得到石英砂；用去离子水冲洗过滤得到的石英砂至中性，并于30°C下烘干，即得到提纯后的石英砂。本实施例提纯后的石英砂中，Al、Fe、Ti 杂质元素分别降至 17. 325ppm、0. 7ppm、9. 25ppm。
权利要求
1.一种采用熔盐法提纯石英砂的方法，其特征在于，依次包括以下步骤1)将硫酸氢钾溶于水中制成硫酸氢钾水溶液，其中，硫酸氢钾和水的质量比为 (Γ3) :5 ；2)向硫酸氢钾水溶液中加入石英砂，经混合均勻得到浆料混合物，其中，硫酸氢钾和石英砂的质量比为20: (2 5);3)烘干浆料混合物，并将烘干后的混合料于30(Tl00(rC温度下恒温广3h得到前驱体；4)将前驱体冷却至10(T20(TC后，倒入1(Γ40%硫酸溶液中经搅拌均勻后静置0.5 3天， 经过滤得到石英砂；5)用去离子水冲洗过滤得到的石英砂至中性，并烘干冲洗后的石英砂，即得到提纯后的石英砂。
2.根据权利要求1所述的采用熔盐法提纯石英砂的方法，其特征在于 所述的步骤2)中的石英砂尺寸为0. 125、. 147mm。
3.根据权利要求1或2所述的采用熔盐法提纯石英砂的方法，其特征在于 所述的步骤3)中将浆料混合物于3(T280°C下烘干。
4.根据权利要求1或2所述的采用熔盐法提纯石英砂的方法，其特征在于 所述的步骤5)中在3(T18(TC下烘干冲洗后的石英砂。
5.根据权利要求3所述的采用熔盐法提纯石英砂的方法，其特征在于 所述的步骤5)中在3(T18(TC下烘干冲洗后的石英砂。
全文摘要
本发明公开了一种采用熔盐法提纯石英砂的方法，依次包括步骤1)将硫酸氢钾溶于水中制成硫酸氢钾水溶液；2)向硫酸氢钾水溶液中加入石英砂，经混合均匀得到浆料混合物；3)烘干浆料混合物，并将烘干后的混合料于300~1000℃温度下恒温1~3h得到前驱体；4)将前驱体倒入10~40%硫酸溶液中经搅拌均匀后静置0.5~3d，过滤得到石英砂；5)用去离子水冲洗过滤得到的石英砂至中性，并烘干冲洗后的石英砂，即得到提纯后的石英砂。本发明方法工艺简单、成本低、无废水排放、反应环境友好，适于工业化生产。采用本发明方法所得石英砂纯度高，可用于信息、光伏产业等配套材料的制备。
文档编号C01B33/12GK102249249SQ201110169359
公开日2011年11月23日 申请日期2011年6月22日 优先权日2011年6月22日
发明者何必寅, 欧阳勇, 胡乐, 袁良杰 申请人:武汉大学