一种ZrB₂粉体材料的制备方法

专利名称：一种ZrB₂粉体材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及含Zr、B粉体材料的制备。
背景技术：
ZrB2是一种十分有潜力的特种陶瓷材料，是超高温结构陶瓷的典型材料。陶瓷具有熔点高(3245°C)、硬度高(22GPa)、导热性和导电性好(9. 2 X 10 Ω )、抗蚀性和抗热震性优良、固态相稳定等特点，此外，还具有好的化学稳定性、捕集中子、阻燃、耐热、耐腐蚀和轻质等特殊性质。国内对的研究主要在20世纪60年代和20世纪90年代。20 世纪60年代初期由于我国核工业和火箭技术的需要进行过的研究。20世纪90年代， 在复合材料、高温热电偶保护管、冶金金属的坩埚内衬等耐火材料和静电涂层材料中都得到了应用。国外对的研究开展得较早而且较深入。除以上几个方面外，在电极材料、 耐腐蚀耐磨涂层、切削材料和太阳能吸收膜等方面也得到较广泛的应用。目前，使用的镁热还原硼制备工艺主要存在成本高、纯度低等缺点。

发明内容
本发明的目的是提供一种粉体材料的制备方法。本发明是一种制备粉体材料的方法，其步骤为(1)按质量百分比 Mg 38. 66 43. 04,B2O3 :22. 14 20. 57,ZrO2 :39. 19 36. 40 的比例进行配料；(2)将称量好的原料粉体装入球磨罐，在行星式球磨机中混合均勻，球磨时间为 8 24小时，转速为50 150r/min，球料比为1 2 1 3，球磨介质为Al2O3球；(3)将混合均勻的反应物料置于模具中在10 60MPa的压力下成圆饼状；将成型好的块状物料放入反应容器中，在其底面放上引燃剂；在室温下，向反应容器中充入0. 5
I.氩气，2分钟后排气，使反应物料处在氩气气氛保护中；然后加热，当反应容器的温度升到180 200°C时再次排气，之后充入1. 5 5MPa的氩气继续加热；当反应容器内温度达到250°C 300°C时引燃剂燃烧，同时引发第一层物料发生镁热反应，释放出大量的热， 此时切断加热电源，使下一层物料在反应放出的大量热的维持下继续反应，直到全部物料反应完；(4)生成物在氩气保护下随炉冷却至室温，将制备的物料在经过浓度为8
II.6mol/L的盐酸洗涤5 15天，且洗涤后要经蒸馏水洗涤，最后分离，真空干燥得到粉体材料，ZrB2含量大于90 98%，粒度1 10 μ m。本发明的有益效果是，生产流程简单，能源消耗低，可用低成本获得纯度较高的 ZrB2粉体，且污染小，适于工业化生产。将现有制备方法的两步简化，制备流程简单，适于工业化生产。
具体实施方式
实施例1:按质量百分比Mg 38. 66、B2O3 :22. 14、ZrO2 :39. 19称取原料粉末；然后将称量好的原料粉体装入不锈钢球磨罐，在行星式球磨机中混合均勻，球磨时间为8小时，转速为 150r/min，球料比为1 2，球磨介质为Al2O3球。然后将混合均勻的反应物料置于置于250g 的模具中用压力机在15MPa的压力下成圆饼状；将成型好的块状物料放入反应容器中，在其底面放上引燃剂；在室温下，向反应容器中充入0. 氩气，2分钟后排气，使反应物料处在氩气气氛保护中；然后加热，当反应容器的温度升到200°C时再次排气，之后充入2MPa 的氩气继续加热；当反应容器内温度达到298°C时引燃剂燃烧，同时引发第一层物料发生镁热反应，释放出大量的热，此时切断加热电源，使下一层物料在反应放出的大量热的维持下继续反应，直到全部物料反应完。将制备的物料在经过11. 6mol/L盐酸洗涤浸泡9天，且洗涤后要经蒸馏水洗涤，最后分离，真空干燥得到最终产品。&艮的纯度为91. 83%，粒度在1-3 μ m之间。实施例2:按质量百分比Mg 40. 92、B2O3 :21. 33、ZrO2 :37. 75称取原料粉末；然后将称量好的原料粉体装入不锈钢球磨罐，在行星式球磨机中混合均勻，球磨时间为8小时，转速为 150r/min，球料比为1 2，球磨介质为Al2O3球。然后将混合均勻的反应物料置于置于250g 的模具中用压力机在15MPa的压力下成圆饼状；将成型好的块状物料放入反应容器中，在其底面放上引燃剂；在室温下，向反应容器中充入0. 氩气，2分钟后排气，使反应物料处在氩气气氛保护中；然后加热，当反应容器的温度升到200°C时再次排气，之后充入2MPa 的氩气继续加热；当反应容器内温度达到298°C时引燃剂燃烧，同时引发第一层物料发生镁热反应，释放出大量的热，此时切断加热电源，使下一层物料在反应放出的大量热的维持下继续反应，直到全部物料反应完。将制备的物料在经过11. 6mol/L盐酸洗涤浸泡9天，且洗涤后要经蒸馏水洗涤，最后分离，真空干燥得到最终产品。的纯度为94. 35%，粒度在3-5 μ m之间。实施例3:按质量百分比Mg 43. 04、B2O3 :20. 57、ZrO2 :36. 40称取原料粉末；然后将称量好的原料粉体装入不锈钢球磨罐，在行星式球磨机中混合均勻，球磨时间为8小时，转速为 150r/min，球料比为1 2，球磨介质为Al2O3球。然后将混合均勻的反应物料置于置于250g 的模具中用压力机在15MPa的压力下成圆饼状；将成型好的块状物料放入反应容器中，在其底面放上引燃剂；在室温下，向反应容器中充入0. 氩气，2分钟后排气，使反应物料处在氩气气氛保护中；然后加热，当反应容器的温度升到200°C时再次排气，之后充入2MPa 的氩气继续加热；当反应容器内温度达到298°C时引燃剂燃烧，同时引发第一层物料发生镁热反应，释放出大量的热，此时切断加热电源，使下一层物料在反应放出的大量热的维持下继续反应，直到全部物料反应完。将制备的物料在经过11. 6mol/L盐酸洗涤浸泡9天，且洗涤后要经蒸馏水洗涤，最后分离，真空干燥得到最终产品。的纯度为90. 59%，粒度在5-7 μ m之间。
权利要求
1. 一种制备粉体材料的方法，其步骤为(1)按质量百分比Mg 38. 66 43. 04,B2O3 :22. 14 20. 57,ZrO2 :39. 19 36. 40 的比例进行配料；(2)将称量好的原料粉体装入球磨罐，在行星式球磨机中混合均勻，球磨时间为8 M 小时，转速为50 150r/min，球料比为1 2 1 3，球磨介质为Al2O3球；(3)将混合均勻的反应物料置于模具中在10 60MPa的压力下成圆饼状；将成型好的块状物料放入反应容器中，在其底面放上引燃剂；在室温下，向反应容器中充入0. 5 1. 氩气，2分钟后排气，使反应物料处在氩气气氛保护中；然后加热，当反应容器的温度升到180 200°C时再次排气，之后充入1. 5 5MPa的氩气继续加热；当反应容器内温度达到250°C 300°C时引燃剂燃烧，同时引发第一层物料发生镁热反应，释放出大量的热， 此时切断加热电源，使下一层物料在反应放出的大量热的维持下继续反应，直到全部物料反应完；(4)生成物在氩气保护下随炉冷却至室温，将制备的物料在经过浓度为8 11.6mol/L 的盐酸洗涤5 15天，且洗涤后要经蒸馏水洗涤，最后分离，真空干燥得到粉体材料， ZrB2含量大于90 98 %，粒度1 10 μ m。
全文摘要
一种制备ZrB2粉体材料的方法，其步骤为按质量百分比Mg38.66～43.04、B2O322.14～20.57、ZrO239.19～36.40的比例进行配料；(2)将称量好的原料粉体装入球磨罐，在行星式球磨机中混合均匀；(3)将混合均匀的反应物料置于模具中在10～60MPa的压力下成圆饼状；将成型好的块状物料放入反应容器中，在其底面放上引燃剂；在室温下，向反应容器中充入0.5～1.5MPa氩气；然后加热，当反应容器的温度升到180～200℃时再次排气，之后充入1.5～5MPa的氩气继续加热；当反应容器内温度达到250℃～300℃时引燃剂燃烧，直到全部物料反应完；(4)生成物在氩气保护下随炉冷却至室温，将制备的物料在经过盐酸洗涤5～15天，且洗涤后要经蒸馏水洗涤，最后分离，真空干燥得到ZrB2粉体材料。
文档编号C01B35/04GK102344149SQ20111016536
公开日2012年2月8日 申请日期2011年6月16日 优先权日2011年6月16日
发明者卢学峰, 喇培清, 王鸿鼎, 郭鑫, 鞠倩, 魏玉鹏 申请人:兰州理工大学