专利名称：一种电子束高效、连续熔炼提纯多晶硅的设备的制作方法
技术领域：
本实用新型属于用物理冶金技术提纯多晶硅的技术领域，特别涉及一种利用电子束熔炼多晶硅粉体去除多晶硅中杂质磷的设备。
背景技术：
太阳能级多晶硅材料是最主要的光伏材料，它应用于太阳能电池，可以将太阳能转化为电能，在常规能源紧缺的今天，太阳能具有巨大的应用价值，近年来，全球太阳能光伏产业迅速增长，太阳能电池产量快速增加，直接拉动了多晶硅需求的急剧膨胀。但太阳能级多晶硅材料高昂的制造成本以及复杂的制造工艺是制约光伏产业大发展的瓶颈，严重阻碍了我国太阳能电池的推广和使用。我国能够自主生产的太阳能级多晶硅不足需求的5%， 绝大部分原材料需要进口，开发适合我国国情的太阳能级多晶硅制备技术符合国家能源战略的要求，是我国光伏产业大发展的必由之路。目前，世界范围内制备太阳能电池用多晶硅材料已形成规模化生产，国外制备高纯多晶硅主要使用西门子法，具体为硅烷分解法和氯硅烷气相氢还原法，其中SiHCl3法即西门子法是目前多晶硅制备的主流技术。SiHCl3法的有用沉积比为IX 103，是Si扎的100 倍。西门子法沉积速度可达8 10 μ m/ min. 一次通过的转换效率为5% 20%，沉积温度为1100°C，仅次于SiCl4(1200°C )，耗电量为120kWh/kg左右，电耗也较高。国内SiHClji 的电耗经过多年的努力已由500 kffh/ kg降至200kWh/kg，硅棒直径达到IOOmm左右。西门子法的不足之处在于其在流程的核心环节上采取了落后的热化学气相沉积，工艺流程的环节过多，一次转化率低，导致流程时间太长，增加了材耗、能耗成本。为此，世界各国都在积极开发具有生产周期短、污染小、成本低、工艺相对简单、规模大小可控的制备高纯硅材料的新工艺方法，而冶金法由于具备以上优点，被认为是最能有效地降低多晶硅生产成本的技术之一，目前已成为世界各国竞相研发的热点。电子束熔炼技术是冶金法制备太阳能级多晶硅中重要的方法之一，它是利用高能量密度的电子束作为熔炼热源的工艺方法，一般的电子束熔炼方法是通过熔化块体硅料形成熔池后，在电子束产生的高温下，表面蒸发去除饱和蒸汽压较高的杂质如磷，铝等，而在块体硅料中杂质分布很不均勻，不利于杂质的去除，且块体硅料熔炼后杂质分布仍然不均勻，同时在以前的电子束熔炼多晶硅过程中，不能实现连续加料和连续出料，必须重复抽取真空和电子枪预热，不仅浪费时间，而且能耗很大，生产效率低，块体硅料的熔炼技术和不连续的熔炼工艺方式，大大增加了能耗，提高了电子束提纯多晶硅的成本。已知专利和文献中尚没有用电子束熔炼粉体硅料去除多晶硅中磷和连续加料和及连续出料的提纯方法。已知申请号为 200810073986. X的发明专利，利用真空电子束熔炼炉达到提纯多晶硅的目的，能耗较大，效率较低，但该设备的缺点是不能进行粉体硅料的熔炼，同时也不能实现连续加料和连续出料，该方法与本实用新型提出的设备在原理和结构上具有很大的差别。
发明内容[0005]本实用新型的目的是克服上述不足问题，提供一种电子束高效、连续熔炼提纯多晶硅的设备，结构简单，易于操作，同时实现连续加料和连续出料的工艺过程，成本低，连续生产效率高满足太阳能电池用硅材料的使用要求。本实用新型为实现上述目的采用的技术方案是一种电子束高效、连续熔炼提纯多晶硅的设备，设备由四个腔室组成，即加料真空闸室、真空室、出料真空闸室、收集室，加料真空闸室安装在真空室上方，并通过落粉真空阀门相连通，出料真空闸室安装在真空室下方，并通过落料真空阀门相连通，收集室与出料真空间室通过落料盖相连通；其中加料真空闸室顶部带有装粉盖，装粉盖下部安装上装粉桶，上装粉桶出粉口对应落粉真空室门，落粉真空阀门连通其下方真空室内安装的下装粉桶，下装粉桶出料口下方放置硅块，硅块放置在坩埚中，坩埚出料口与倾斜铜槽上端连通，倾斜铜槽底端连通收集筒，收集筒底部出口对应落料真空阀门，落料真空阀门连通其下方安装的出料真空闸室，出料真空阀室内装有冷却筒，冷却筒出料口通过落料盖连通收集室；电子枪安装在真空室上方位置，电子束流对准硅锭。所述加料真空闸室、真空室、出料真空闸室壁体上分别装有抽真空装置，抽真空装置采用机械泵、罗茨泵和扩散泵；各真室壁体上还设有放气阀。所述冷却装置通过冷却支撑杆分别连通坩埚、倾斜铜槽和收集筒。所述下装粉桶底部出料口采用均勻布置的若干个通孔，优先采用17个等径通孔， 中心开1个通孔，外两圈以45°为夹角开孔，每圈开8个孔。所述倾斜铜槽截面形状为矩形内开设一个120°圆弧区域，深度为总高度的一半。所述真空炉壁底部安装有支撑腿。本实用新型设备结构简单、紧凑，同时实现连续加料和连续出料的熔炼方式，根据高能量密度的电子束熔炼多晶硅可去除饱和蒸汽压高的挥发性杂质的原理，使用电子束轰击高纯硅块形成稳定熔池，加入粉体硅料后可快速熔化并去除杂质磷，同时通过真空闸室实现粉体硅料的连续加入和低磷硅块的连续出料，达到高效、连续熔炼除杂的目的，将杂质磷去除，有效提高了多晶硅的纯度，达到了太阳能级硅的使用要求，其提纯效果好，技术稳定，可以完成连续熔炼，能耗小，加工成本低且易于操作，进行连续加料与出料，实现连续提纯生产，提高生产效率适合大规模工业化生产。
图1为本实用新型电子束高效、连续熔炼提纯多晶硅的设备结构示意图。图2为图1中下装粉桶底部开孔视图。图3为图1中水冷倾斜铜槽截面视图。图中，1.装粉盖，2.加料真空闸室炉，3.上装粉桶，4.加料真空闸室，5.左放气阀，6.电子枪，7.右机械泵，8.右罗茨泵，9右扩散泵，10.真空室炉壁，11.真空室， 12.低磷硅液，13.右放气阀，14水冷倾斜铜槽，15.低磷硅块，16.右水冷支撑杆，17.水冷铜收集筒，18.落料真空阀门，19.上挡料板，20.上伸缩机构，21.下放气阀，22.冷却筒，23.下伸缩机构，24.下挡料板，25.出料真空闸室炉壁，26.落料盖，27.支撑腿，28. 收集室炉壁，29.收集室，30.出料真空闸室，31.下机械泵，32.下罗茨泵，33.下扩散泵， 34.真空盖，35.左水冷支撑杆，36.水冷铜坩埚，37.高纯硅熔池，38.高磷硅粉，39.下挡粉板，40.下装粉桶，41.落粉真空阀门，42.下转动机构，43.上挡粉板，44.左机械泵，45.左罗茨泵，46.左扩散泵，47.上转动机构。
具体实施方式
下面结合具体实施例及附图详细说明本实用新型，但本实用新型并不局限于具体实施例。实施例1如图1所示的一种电子束高效、连续熔炼提纯多晶硅的设备，由真空盖34、真空炉壁10、加料真空闸室炉壁2、出料真空闸室炉壁25，收集室炉壁28装粉盖1及落料盖沈构成装置的外壳；整个装置由四个腔室组成即加料真空闸室4、真空室11、出料真空闸室30、 收集室四；真空炉壁10安装在支撑腿27上，加料真空闸室炉壁2安装在真空炉壁10上方， 并通过落粉真空阀门41相连通，出料真空闸室炉壁25上端安装在真空室10下方，并通过落料真空阀门18相连，收集室炉壁28上端连接在真空闸室炉壁25上，下端固定在地面上， 并通过落料盖沈开口相连；上装粉桶3安装在加料真空闸室4的上方，上挡粉板43安装在上装粉桶3底部，上转动机构47安装在上挡粉板43左端顶部，左机械泵44、左罗茨泵45和左扩散泵46安装在加料真空闸室4外壁左侧，左放气阀5安装在加料真空闸室4的右侧； 下装粉桶40安装在真空室11的上方偏左位置，下挡粉板39安装在下装粉桶40底部，下转动机构42安装在下挡粉板39左端顶部，电子枪6安装在真空室11正上方位置，右机械泵 7、右罗茨泵8和右扩散泵9安装在真空室11上方外壁，右放气阀13安装在真空室11右壁上，左水冷支撑杆35安装在真空室11底部偏左位置，水冷铜坩埚36安装在左支撑杆35之上，右水冷支撑杆16安装在真空室11底部偏右位置，水冷倾斜铜槽14安装在右水冷支撑杆16之上，水冷倾斜铜槽14左端与水冷铜坩埚36右侧壁连接，水冷铜收集筒17左侧安装在右水冷支撑杆16右壁，右侧安装在真空室11内壁上，上伸缩机构20安装在真空室11外壁右侧上，上挡料板19安装在上伸缩机构20左端，且在水冷铜收集筒17的正下方位置；冷却筒22安装在出料真空闸室30的内壁上方，下放气阀21安装在出料真空闸室30的右侧壁，下伸缩机构23安装在出料真空闸室30的外壁右侧上，下挡料板M安装在下伸缩机构 23左端，且在冷却筒22正下方位置，下机械泵31、下罗茨泵32和左扩散泵33安装在加料真空闸室4外壁左侧；下装粉桶40底部开孔为总共17个等径通孔，中心开1个通孔，外两圈以45°为夹角开孔，每圈开8个孔，可实现粉体下落后较均勻分布；水冷倾斜铜槽14截面形状为矩形去掉一个120°圆弧区域，深度为总高度的一半。采用实施例2所述的设备进行电子束高效、连续熔炼提纯多晶硅，具体过程是将磷含量0. 00004%的低磷硅块放于水冷铜坩埚36之上，低磷硅块的装入量为水冷铜坩埚36 的五分之三位置，通过下转动机构42将下挡粉板39转动到堵住下装粉桶40底部的位置， 打开落粉真空阀门41，通过上转动机构47将上挡粉板43转动到离开上装粉桶3底部的位置，打开装粉盖1，向上装粉桶3中加入高磷硅粉38，高磷硅粉38将通过上装粉桶3和落粉真空阀门41落入下装粉桶40中，待下装粉桶40加满高磷硅粉38后暂停加粉，关闭落粉真空阀门41，通过上转动机构47将上挡粉板43转动到堵住上装粉桶3底部的位置，向上装粉桶3中加入高磷硅粉38，装满为止，关闭装粉盖1，通过上伸缩机构20将上挡料板19伸到堵住水冷铜收集筒17底部的位置，关闭落料真空阀门18，通过下伸缩机构23将下挡料板M伸到堵住冷却筒22底部位置，关闭落料盖沈，关闭真空盖34 ；抽取真空，用右机械泵7、右罗茨泵8将真空室11抽到低真空7Pa，再用右扩散泵9将真空室11抽到高真空0. OOlSPa, 用左机械泵44、左罗茨泵45将加料真空间室4抽到低真空7Pa，再用左扩散泵46将加料真空闸室4抽到高真空0. 0018 ，用下机械泵31、下罗茨泵32将出料真空闸室30抽到低真空7Pa，再用下扩散泵33将出料真空闸室30抽到高真空0. 00181^。通过左水冷支撑杆35 向水冷铜坩埚36中通入冷却水，通过右水冷支撑杆16向水冷倾斜铜槽14和水冷铜收集筒17中通入冷却水，将水冷铜坩埚36、水冷倾斜铜槽14和水冷铜收集筒17的温度维持在 440C ；给电子枪6预热，设置高压为30kV，高压稳定5分钟后，关闭高压，设置电子枪6束流为IOOmA进行预热，预热15分钟后，关闭电子枪6束流；同时打开电子枪6的高压和束流， 稳定后，通过电子枪6以300mA的束流轰击水冷铜坩埚36上的低磷硅块，形成稳定的高纯硅熔池37 ；形成稳定高纯硅熔池37后，调节电子枪6束流大小，使束流维持在400mA，通过下转动机构42将下挡粉板39转动到离开下装粉桶40底部位置，使得高磷硅粉38落入高纯硅熔池37中；高磷硅粉38在高纯硅熔池37中快速熔化后熔炼除磷，一段时间后熔池液面升高，由于电子束在熔池表面引起的波动，低磷硅液12将周期性的通过水冷铜坩埚36右侧的出料口溢出，流到水冷倾斜铜槽14上，形成低磷硅块15，低磷硅块15顺着水冷倾斜铜槽14落入水冷铜收集筒17中；出料操作待水冷铜收集筒17中的低磷硅块15收集满后， 通过下转动机构42将下挡粉板43转动到堵住下装粉桶40底部位置，暂停落粉，1分钟后， 打开落料真空阀门18，通过上伸缩机构20将上挡料板19缩回到离开水冷铜收集筒17底部位置，低磷硅块15通过落料真空阀门18落入出料真空闸室30内冷却筒22中，关闭落料真空阀门18，通过上伸缩机构20将上挡料板19伸到堵住水冷铜收集筒17底部位置，通过下转动机构42将下挡粉板39转动到离开下装粉桶40底部位置，继续落粉，待落入冷却筒22 中的低磷硅块15冷却10分钟后，停止对出料真空闸室30抽取真空，打开下放气阀21放气， 打开落料盖沈，通过下伸缩机构23将下挡料板M缩回到离开冷却筒22底部位置，低磷硅块15将通过落料盖沈开口落入收集室四中，关闭落料盖沈，通过下伸缩机构23将下挡料板对伸到堵住冷却筒22底部位置，关闭下放气阀21，用下机械泵31、下罗茨泵32将出料真空闸室30抽到低真空7Pa，再用下扩散泵33将出料真空闸室30抽到高真空0. OOlSPa ；重复以上出料操作即可实现低磷硅块15的连续落料；加料操作待下装粉桶40中高磷硅粉 38落完之后，通过下转动机构42将下挡粉板39转动到堵住下装粉桶40底部的位置，打开落粉真空阀门41，通过上转动机构47将上挡粉板43转动到离开上装粉桶3底部的位置，上装粉桶3中的高磷硅粉38通过落粉真空阀门41落入下装粉桶40中，粉落完后，关闭落粉真空阀门41，通过下转动机构42将下挡粉板39转动到离开下装粉桶40底部位置，继续落粉，通过上转动机构47将上挡粉板43转动到堵住上装粉桶3底部的位置，停止对加料真空闸室4抽取真空，打开左放气阀5放气，打开装粉盖1，向上装粉桶3中加满高磷硅粉38，关闭左放气阀5，用左机械泵44、左罗茨泵45将加料真空闸室4抽到低真空7Pa，再用左扩散泵46将加料真空闸室4抽到高真空0. 0018 ，重复以上加料操作即可实现低磷硅粉38的连续加料；粉体连续加料和块体连续出料的实现可以保证电子束连续、高效熔炼多晶硅粉体从而去除杂质磷这一过程的顺利完成；待生产结束后，先关闭落粉真空阀门41，再依次关闭左扩散泵46、左罗茨泵45、左机械泵44，然后关闭落料真空阀门18，最后依次关闭右扩散泵9、下扩散泵33、右罗茨泵8、下罗茨泵32、右机械泵7和下机械泵31，经ELAN DRC-II型电感耦合等离子质谱仪设备(ICP—MS)检测，得到硅块磷的含量降低到0. 00004%以下， 满足了太阳能级硅材料的使用要求。
权利要求1.一种电子束高效、连续熔炼提纯多晶硅的设备，其特征是设备由四个腔室组成，即加料真空闸室(4 )、真空室(11)、出料真空闸室(30 )、收集室(29 )，加料真空闸室(4 )安装在真空室上方，并通过落粉真空阀门(41)相连通，出料真空闸室安装在真空室下方，并通过落料真空阀门(18)相连通，收集室与出料真空闸室通过落料盖(26)相连通；其中加料真空闸室(4)顶部带有装粉盖，装粉盖下部安装上装粉桶(3)，上装粉桶(3)出粉口对应落粉真空室门，落粉真空阀门连通其下方真空室内安装的下装粉桶，下装粉桶出料口下方放置硅块， 硅块放置在坩埚中，坩埚出料口与倾斜铜槽上端连通，倾斜铜槽底端连通收集筒，收集筒底部出口对应落料真空阀门，落料真空阀门连通其下方安装的出料真空闸室，出料真空阀室内装有冷却筒，冷却筒出料口通过落料盖连通收集室；电子枪(6)安装在真空室(11)上方位置，电子束流对准硅锭。
2.根据权利要求1所述的一种电子束高效、连续熔炼提纯多晶硅的设备，其特征是所述加料真空闸室(4)、真空室(11)、出料真空闸室(30)壁体上分别装有抽真空装置，抽真空装置采用机械泵、罗茨泵和扩散泵；各真室壁体上还设有放气阀。
3.根据权利要求1所述的一种电子束高效、连续熔炼提纯多晶硅的设备，其特征是所述冷却装置通过冷却支撑杆分别连通坩埚、倾斜铜槽和收集筒。
4.根据权利要求1所述的一种电子束高效、连续熔炼提纯多晶硅的设备，其特征是所述下装粉桶(40)底部出料口采用均勻布置的若干个通孔。
5.根据权利要求4所述的一种电子束高效、连续熔炼提纯多晶硅的设备，其特征是下装粉桶(40)底部出料口采用17个等径通孔，中心开1个通孔，外两圈以45°为夹角开孔， 每圈开8个孔。
6.根据权利要求1所述的一种电子束高效、连续熔炼提纯多晶硅的设备，其特征是所述倾斜铜槽(14)截面形状为矩形内开设一个120°圆弧区域，深度为总高度的一半。
7.根据权利要求4所述的一种电子束高效、连续熔炼提纯多晶硅的设备，其特征是所述真空炉壁(10)底部安装有支撑腿(27)。
专利摘要本实用新型属于用物理冶金技术提纯多晶硅领域。一种电子束高效、连续熔炼提纯多晶硅的设备，加料真空闸室安装与真空室相连通，出料真空闸室与真空室相连通，收集室与出料真空闸室相连通；加料真空闸室顶部带有装粉盖，装粉盖下部安装上装粉桶，上装粉桶出粉口对应落粉真空室门，落粉真空阀门连通下装粉桶，下装粉桶出料口下方放置硅块，硅块放置在坩埚中，坩埚出料口与倾斜铜槽上端连通，倾斜铜槽底端连通收集筒，收集筒底部出口对应落料真空阀门，落料真空阀门连通出料真空闸室，出料真空阀室内装有冷却筒，冷却筒出料口连通收集室；真空室上方的电子束流对准硅锭。本实用新型结构简单，采取连续加料和连续出料的熔炼方式，能耗小，成本低。
文档编号C01B33/037GK202046892SQ20112003087
公开日2011年11月23日 申请日期2011年1月29日 优先权日2011年1月29日
发明者姜大川, 战丽姝, 谭毅, 邹瑞洵, 顾正 申请人:大连隆田科技有限公司