专利名称：一种利用五倍子药渣制备中孔活性炭的方法
技术领域：
本发明涉及一种利用五倍子药渣制备中孔活性炭的方法，属于材料制备技术领域。
背景技术：
五倍子主要产于我国以及朝鲜、日本，其中以我国的产量最高，产品单宁含量最高、质量最好，是功效显著的传统中药。但每年在生产单宁的过程中也产生大量的五倍子药渣，药渣一般为湿物料，极易腐烂。药渣运出厂区后多堆放处置，极易对周边环境造成严重污染。药渣含有丰富的纤维素、半纤维素和木质素等生物质高分子物质，可进一步通过热解技术制备活性炭实现高附加值转化。因此加强对药渣的综合利用，生产附加值高的产品不 仅可以有效缓解药渣对环境的污染，也能变废为宝，提高收入。活性炭是一种具有发达孔隙结构、巨大比表面积和较强吸附能力的炭材料。现在活性炭已广泛用于化工、食品、制药、环保等多个领域。而随着活性炭的制备技术及性能的不断提升，在化工产品及食品脱色，催化剂载体，血液净化等领域都越来越多需要富含中孔的活性炭产品，因此制备中孔发达的活性炭也成为活性炭研究和生产的一个热门发展方向。目前国内以药渣原料制备活性炭的的研究比较少。公开号为CN101544370A的申请公开的“利用中药渣生产活性炭的方法”和公开号为CN102092711的申请公开的“中药渣制备活性炭的方法”分别采用氯化锌和磷酸为活化剂生产活性炭的方法，但这两种方法都是采用化学方法制的，在制备过程中引入了化学试剂，对环境造成一定压力，而将其他杂质元素引入活性炭中，则可能需要后续的净化工艺，增加了活性炭的处理步骤，这也就意味着制备及生产中经济成本的增加，因而不利于工业的简化和普及。而且以五倍子药渣做为原料制备中孔活性炭的方法还未见报道，且五倍子药渣的利用上也一直属于空白区域。
发明内容
本发明的目的在于针对五倍子药渣利用以及现有活性炭制备技术存在成本高、污染严重等问题，提供一种利用五倍子药渣制备活性炭的方法，该方法简单、高效、环保，制得的活性炭吸附性能好，中孔率在70%以上。本发明通过以下技术方案实现一种利用五倍子药渣制备中孔活性炭的方法，经过下列各步骤
(1)将五倍子药渣洗涤除杂后，置于60 150°C下干燥I 3小时，然后将干燥的物料以10 50°C /min的升温速率加热至600 800°C进行炭化2 4小时；
(2)将步骤(I)所得炭化物料粉碎至20 40目后，在40±5°C/min的升温速率下升温至600°C，再保温10 15min，使残留挥发分迅速挥发的同时减少物料的氧化消耗，然后再以10±5°C /min的升温速率升温至800 1050°C，达到预定温度后通入水蒸气，在水蒸气气氛下进行活化100 160min,得到活性炭粗品；(3)将步骤(2)得到的活性炭粗品在氮气保护下冷却至室温后，在100 120°C下干燥2 3小时，即得到利用五倍子药渣制备的中孔活性炭。所述五倍子药渣是五倍子制取单宁酸后的废弃药渣。所述步骤(I)的除杂是通过用水清洗，除去五倍子药渣中的杂质，如碎末、叶片等。所述步骤(2)通入水蒸气的流速是O. 5 3mL/min。本发明具有以下优点和效果
(1)充分利用废弃的五倍子药渣为原料制备中孔活性炭，首次实现了废弃五倍子药渣资源的再次利用，为国内五倍子附属产品的处理开辟了新的道路；同时随着医药事业的发展，对五倍子的利用需求也在迅猛增长，因而利用后的废弃五倍子药渣来源广泛，产量大，作为一种可再生的生物质原料，代替木材生产活性炭，也利于工业化的推广，实现循环经济；
(2)本发明采用高温炭化，有利于改善炭化物料的结构，使得活化过程更好进行，也提高了产品活性炭的得率，因而对废弃药渣的利用上也得到最大体现，实现了五倍子的再次利用，创造更多的价值；
(3)本发明采用廉价的水蒸气为活化剂活化制备五倍子药渣活性炭，降低了生产成本，采用水蒸气为活化剂实现了有害杂质的零排放，也大大降低了对运行设备的腐蚀，减少了设备维护成本；同时活化过程中不引入任何化学试剂，保证产品的质量。因而整个工艺流程具有工艺流程简便、产品质量稳定性高、活化时间较短，制备过程无污染、产品清洁、吸附性能好等突出优势；
(4)本发明迅速方便；对活化剂流量的调节控制，能实现对中孔结构形成的调节；制得的活性炭吸附性能好，中孔率能达到70%以上；
(5)本发明所利用的五倍子药渣属于固体废弃物，来源广泛，在制备中孔活性炭无需如混合聚合物炭化或有机凝胶炭化法需要聚合物和高分子凝胶为原料，克服了原料成本高的特点，既有利于五倍子药渣废弃物的处理问题，节省了生产中孔活性炭产品的经济成本，也有利于于大规模的工业化生产。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明做进一步说明。实施例I
(1)将五倍子药渣用水洗涤除去杂质后，置于120°C下干燥2小时，然后将干燥的物料以10°C /min的升温速率加热至650°C进行炭化2. 5小时；
(2)将步骤(I)所得炭化物料粉碎至20目后，在40°C/min的升温速率下升温至600°C，再保温lOmin，使残留挥发分迅速挥发的同时减少物料的氧化消耗，然后再以10°C /min的升温速率升温至940°C，达到预定温度后以流量为3mL/min通入水蒸气，在水蒸气气氛下进行活化125min，得到活性炭粗品；
(3)将步骤(2)得到的活性炭粗品在氮气保护下冷却至室温后，在100°C下干燥2.5小时，即得到利用五倍子药渣制备的中孔活性炭。其比表面积为1041 m2/g，中孔率85.6%。实施例2
(I)将五倍子药渣用水洗涤除去杂质后，置于150°C下干燥I. 5小时，然后将干燥的物料以15°C /min的升温速率加热至670°C进行炭化2小时；
(2 )将步骤(I)所得炭化物料粉碎至20目后，在45 °C /min的升温速率下升温至600 °C，再保温15min，使残留挥发分迅速挥发的同时减少物料的氧化消耗，然后再以15°C /min的升温速率升温至1007°C，达到预定温度后以流量为2. 2mL/min通入水蒸气，在水蒸气气氛下进行活化125min，得到活性炭粗品；
(3)将步骤(2)得到的活性炭粗品在氮气保护下冷却至室温后，在100°C下干燥3小时，即得到利用五倍子药渣制备的中孔活性炭。其比表面积为750m2/g，中孔率78. 6%。实施例3
(I)将五倍子药渣用水洗涤除去杂质后，置于100°C下干燥2. 5小时，然后将干燥的物料以12°C /min的升温速率加热至700°C进行炭化2. 2小时； (2 )将步骤(I)所得炭化物料粉碎至20目后，在42 °C /min的升温速率下升温至600 °C，再保温12min，使残留挥发分迅速挥发的同时减少物料的氧化消耗，然后再以12°C /min的升温速率升温至980°C，达到预定温度后以流量为I. 9mL/min通入水蒸气，在水蒸气气氛下进行活化150min，得到活性炭粗品；
(3)将步骤(2)得到的活性炭粗品在氮气保护下冷却至室温后，在120°C下干燥3小时，即得到利用五倍子药渣制备的中孔活性炭。其比表面积为752m2/g，中孔率73. 8%。实施例4
(I)将五倍子药渣用水洗涤除去杂质后，置于60°C下干燥3小时，然后将干燥的物料以500C /min的升温速率加热至800°C进行炭化4小时；
(2 )将步骤(I)所得炭化物料粉碎至40目后，在35 °C /min的升温速率下升温至600 °C，再保温13min，使残留挥发分迅速挥发的同时减少物料的氧化消耗，然后再以5°C /min的升温速率升温至800°C，达到预定温度后以流量为O. 5mL/min通入水蒸气，在水蒸气气氛下进行活化160min,得到活性炭粗品；
(3)将步骤(2)得到的活性炭粗品在氮气保护下冷却至室温后，在120°C下干燥2小时，即得到利用五倍子药渣制备的中孔活性炭。其比表面积为554m2/g，中孔率69. 15%。实施例5
(I)将五倍子药渣用水洗涤除去碎末、叶片等后，置于150°C下干燥I小时，然后将干燥的物料以15°C /min的升温速率加热至600°C进行炭化2小时；
(2 )将步骤(I)所得炭化物料粉碎至30目后，在45 °C /min的升温速率下升温至600 °C，再保温15min，使残留挥发分迅速挥发的同时减少物料的氧化消耗，然后再以15°C /min的升温速率升温至1050°C，达到预定温度后以流量为2. 2mL/min通入水蒸气，在水蒸气气氛下进行活化lOOmin，得到活性炭粗品；
(3)将步骤(2)得到的活性炭粗品在氮气保护下冷却至室温后，在110°C下干燥2小时，即得到利用五倍子药渣制备的中孔活性炭。其比表面积为1075m2/g，中孔率60%。
权利要求
1.一种利用五倍子药渣制备活性炭的方法，其特征在于经过下列各步骤 (1)将五倍子药渣洗涤除杂后，置于60 150°C下干燥I 3小时，然后将干燥的物料以10 50°C /min的升温速率加热至600 800°C进行炭化2 4小时； (2)将步骤(I)所得炭化物料粉碎至20 40目后，在40±5°C/min的升温速率下升温至600°C，再保温10 15min，然后再以10±5°C /min的升温速率升温至800 1050°C，达到预定温度后通入水蒸气，在水蒸气气氛下进行活化100 160min，得到活性炭粗品； (3)将步骤(2)得到的活性炭粗品在氮气保护下冷却至室温后，在100 120°C下干燥2 3小时，即得到利用五倍子药渣制备的活性炭。
2.根据权利要求I所述的利用五倍子药渣制备活性炭的方法，其特征在于所述步骤(I)的除杂是通过用水清洗，除去五倍子药渣中的杂质。
3.根据权利要求I或2所述的利用五倍子药渣制备活性炭的方法，其特征在于所述 步骤(2)通入水蒸气的流速是0. 5 3mL/min。
全文摘要
本发明提供一种利用五倍子药渣制备中孔活性炭的方法，以工业五倍子制取单宁酸后的废弃药渣为原料，洗净杂质后，在一定温度下炭化，获得的炭化物料加热，在水蒸气气氛下进行活化，活化后的物料经烘干，筛分后得到中孔活性炭产品。本发明具有工艺流程简便、产品质量稳定性高、活化时间较短，制备过程无污染等优点，产品活性炭的中孔容积能达到总孔容积的70%以上。本发明物料来源丰富，可以充分利用废弃五倍子药渣资源，减少废弃药渣的大量堆积及燃烧带来的环境和资源问题。
文档编号C01B31/10GK102757046SQ20121021516
公开日2012年10月31日 申请日期2012年6月27日 优先权日2012年6月27日
发明者刘秉国, 周俊文, 夏洪应, 张利波, 彭金辉, 许磊, 郑照强, 郭胜惠 申请人:昆明理工大学