专利名称：湿法磷酸脱氟净化分离的方法
技术领域：
本发明属于湿法磷酸生产领域，具体涉及ー种湿法磷酸脱氟净化分离的方法。
背景技术：
湿法磷酸生产エ艺是以无机酸(主要是硫酸)分解磷矿制造磷酸的过程，即用硫酸与磷矿反应，生成硫酸钙结晶和磷酸溶液，再进行液固分离，分离得到的磷酸溶液统称为湿法磷酸。湿法磷酸的来源主要有ニ水法、半水法、半水ニ水法。由于湿法磷酸中有部分含氟的有害物质(通常在2%以下)，不能直接将湿法磷酸作深加工生产，故必须对湿法磷酸进行脱氟处理，脱氟处理能够得到有害物质较低的浄化磷酸和可利用的含氟副产品。
目前国内湿法磷酸脱氟净化分离方法通常采用的是ー级过滤设备，其过滤设备均以箱式压滤机为主，设备落后，故障率高，生产稳定性差，劳动强度大，作业环境恶劣，跑、冒、滴、漏严重，过滤后的固体中磷含量高，渣中液含高、五氧化ニ磷含量高，堆置环保压カ大，磷损失大，磷收率低，生产的氟硅酸钠纯度低(氟硅酸钠纯度达60%左右)，基于上述诸多因素制约了整个磷化工行业的快速发展。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种可提高磷收率和副产品纯度的湿法磷酸脱氟净化分离的方法。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是湿法磷酸脱氟净化分离的方法，包括如下步骤a、向湿法磷酸中加入反应量的脱氟剂使其充分反应；b、将步骤a充分反应后的料浆送入螺旋卸料沉降离心机进行固液分离，分离后液体进入脱氟磷酸储槽；C、向步骤b固液分离后的固体中加热水进行调浆，使料浆密度为I. 35 I. 50g/ml ；d、将步骤c调浆后的料浆送入带式过滤机进行过滤和逆流洗涤，过滤和逆流洗涤的液体进入脱氟磷酸储槽，过滤和逆流洗涤后的固体为副产品氟硅酸钠。其中，上述方法步骤a所述湿法磷酸中P2O5含量按重量计为35 50%。进ー步的，步骤b中将料浆送入螺旋卸料沉降离心机进行固液分离时，控制分离后的液体含固量< O. 5%，控制分离后的固体含液量< 30%。再进ー步的，步骤c中将料浆送入带式过滤机进行过滤和逆流洗涤时，控制过滤和逆流洗涤的液体含固量< O. 5%，控制过滤和逆流洗涤后的固体含液量< 20%。其中，上述方法所述螺旋卸料沉降离心机型号为LW550X2350IV，转鼓直径为550mm ;所述带式过滤机的型号为DU25. 2-1800，过滤面积为25. 2m2。其中，上述方法步骤a中所述脱氟剂为氯化钠、硫酸钠或碳酸钠中的至少ー种。进ー步的，步骤a中所述脱氟剂为硫酸钠。
其中，上述方法步骤a所述湿法磷酸中氟含量按重量计为O. 5 2%。本发明的有益效果是本发明先采用螺旋卸料沉降离心机对湿法磷酸进行固液分离，保证了湿法磷酸的分离效果，再用热水调浆并控制浆料的密度，即保证了磷充分进入液体，又保证了后续的洗涤效果、最后用带式过滤机进行过滤和洗涤，降低固体中磷含量，提高磷收率，得到脱氟后的磷酸；本发明方法能够将脱氟净化过程中的磷收率从95%提高到99%以上，取得了预想不到的技术效果，并且得到了比较纯净的氟硅酸钠副产品，实现了磷资源的综合利用。另外，本发明采用螺旋卸料沉降离心机具有占地面积小、连续性强、处理量大的特点，最重要的是能对湿法磷酸具有较好的分离效果；采用带式过滤机进行二次过滤具有效率高、生产能力大、洗涤效率好、滤饼水分低的特点，如果ー级过滤采用带式过滤机，由于在料浆中的含固量少，不能形成滤饼，无法形成真空，而ニ级过滤的原料采用ー级过滤所得滤饼调浆制得、有一定的固含量易于形成真空且可以逆流洗涤，并且严格控制密度，得到好的过滤效果和高的磷回收率。本发明将两者完美的结合进行脱氟净化分离，相比于现有技木，可提高操作自动化程度，降低人工劳动强度，生产能力大，运行成本低，设备故障率低，生产稳定性强，ニ级过滤后的固体含液量低，在对酸液浓度影响不大的基础上最终磷收率高，达到的技术效果是采用任ー过滤设备不能实现的，比单独采用螺旋卸料沉降离心机和带式过滤机效果的总和更好。
具体实施例方式下面通过具体实施方式
对本发明作进ー步说明。 湿法磷酸脱氟净化分离的方法，包括如下步骤a、向湿法磷酸中加入反应量的脱氟剂使其充分反应；b、将步骤a充分反应后的料浆送入螺旋卸料沉降离心机进行固液分离，分离后液体进入脱氟磷酸储槽；C、向步骤b固液分离后的固体中加热水进行调浆，使料浆密度为I. 35 I. 50g/ml ；d、将步骤c调浆后的料浆送入带式过滤机进行过滤和逆流洗涤，过滤和逆流洗涤的液体进入脱氟磷酸储槽，过滤和逆流洗涤后的固体为副产品氟硅酸钠。本发明分别采用螺旋卸料沉降离心机和带式过滤机对湿法磷酸进行两级过滤分离，充分利用过滤设备的特点，通过控制调浆后料浆的密度，使两种过滤设备完美的結合，提高磷收率，取得了预想不到的技术效果，并且得到了比较纯净的氟硅酸钠副产品，实现了磷资源的综合利用。优选的，为了使脱氟效果更好，上述方法步骤a所述湿法磷酸中P2O5含量按重量计为35 50%。优选的，为了进一步的提高磷收率，使浄化分离效果更好，步骤b中将料浆送入螺旋卸料沉降离心机进行固液分离时，控制分离后的液体含固量< O. 5%，控制分离后的固体含液量< 30%。优选的，为了进一步的提高磷收率，使浄化分离效果更好，步骤c中将料浆送入带式过滤机进行过滤和逆流洗涤时，控制过滤和逆流洗涤的液体含固量< O. 5%，控制过滤和逆流洗涤后的固体含液量< 20%。、
优选的，为了使采用的两种过滤设备配合更好，利于エ业生产操作，上述方法所述螺旋卸料沉降离心机型号为LW550X2350IV，转鼓直径为550mm ;所述带式过滤机的型号为DU25. 2-1800，过滤面积为 25. 2m2。优选的，为了使脱氟效果更好，上述方法步骤a中所述脱氟剂为氯化钠、硫酸钠或碳酸钠中的至少ー种。脱氟反应的主要反应方程式如下2NaCl+H2SiF6=Na2SiF6 丨 +2HC1Na2S04+H2S F6=Na2SiF6 I +H2SO4Na2C03+H2S F6=Na2SiF6 I +CO2 f +H2O进ー步的，步骤a中所述脱氟剂为硫酸钠。
优选的，上述方法步骤a所述湿法磷酸中氟含量按重量计为O. 5 2%。下面通过实施例对本发明的具体实施方式
作进ー步的说明，但并不因此将本发明的保护范围限制在实施例之中。实施例中，卧式螺旋卸料沉降离心机的型号LW550X2350IV，转鼓直径550mm，来源于中国·绿水分离设备有限公司；带式过滤机的型号DU25. 2-1800，过滤面积25. 2m2，来源于核エ业烟台同兴实业有限公司。实施例一湿法磷酸的质量指标如表I :表I实施例一湿法磷酸指标
P2O5 密度~ 固含量 FSO3
%g/ml%%%
40. 50 1.47 O. 51.40 I. 50I、湿法磷酸脱氟反应湿法磷酸来自磷酸贮槽，P2O5浓度40. 50%，密度1.47g/ml，固含量O. 5%，F含量I. 40%，SO3L 50%，温度45°C;以31M3/h的流量进入脱氟反应槽，然后在脱氟反应槽内加入反应量的脱氟剂进行反应生成脱氟料浆。2、脱氟料浆固液分离脱氟料浆经泵打入一级卧式螺旋卸料沉降离心机过滤，过滤后的固体自动卸料进入ー个调浆槽，通过连续加热水稀释至料浆密度为I. 35g/ml，然后通过泵进入ニ级带式过滤机进行固液分离，在过滤过程中通过逆流洗涤方式洗涤后得到的液体进入净化磷酸贮槽。3、氟硅酸钠产品包装ニ级过滤后的固体通过计量、包装，得到氟硅酸钠产品。净化磷酸质量情况如表2 表2实施例一净化磷酸指标
权利要求
1.湿法磷酸脱氟净化分离的方法，其特征在于包括如下步骤 a、向湿法磷酸中加入反应量的脱氟剂使其充分反应； b、将步骤a充分反应后的料浆送入螺旋卸料沉降离心机进行固液分离，分离后液体进入脱氟磷酸储槽； C、向步骤b固液分离后的固体中加热水进行调浆，使料浆密度为I. 35 I. 50g/ml ； d、将步骤c调浆后的料浆送入带式过滤机进行过滤和逆流洗涤，过滤和逆流洗涤的液体进入脱氟磷酸储槽，过滤和逆流洗涤后的固体为副产品氟硅酸钠。
2.根据权利要求I所述的湿法磷酸脱氟净化分离的方法，其特征在于步骤a所述湿法磷酸中P2O5含量按重量计为35 50%。
3.根据权利要求2所述的湿法磷酸脱氟净化分离的方法，其特征在于步骤b中将料 浆送入螺旋卸料沉降离心机进行固液分离时，控制分离后的液体含固量< O. 5%，控制分离后的固体含液量< 30%。
4.根据权利要求3所述的湿法磷酸脱氟净化分离的方法，其特征在于步骤c中将料浆送入带式过滤机进行过滤和逆流洗涤时，控制过滤和逆流洗涤的液体含固量< O. 5%，控制过滤和逆流洗涤后的固体含液量< 20%。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的湿法磷酸脱氟净化分离的方法，其特征在于步骤a中所述脱氟剂为氯化钠、硫酸钠或碳酸钠中的至少ー种。
6.根据权利要求5所述的湿法磷酸脱氟净化分离的方法，其特征在于步骤a中所述脱氟剂为硫酸钠。
7.根据权利要求1、2、3或4所述的湿法磷酸脱氟净化分离的方法，其特征在于步骤a 所述湿法磷酸中氟含量按重量计为O. 5 2%。
全文摘要
本发明公开了一种提高磷收率的湿法磷酸脱氟净化分离的方法，属于湿法磷酸生产领域。该方法包括如下步骤a、向湿法磷酸中加入反应量的脱氟剂使其充分反应；b、将步骤a充分反应后的料浆送入螺旋卸料沉降离心机进行固液分离，分离后液体进入脱氟磷酸储槽；c、向步骤b固液分离后的固体中加热水进行调浆，使料浆密度为1.35～1.50g/ml；d、将步骤c调浆后的料浆送入带式过滤机进行过滤和逆流洗涤，过滤和逆流洗涤的液体进入脱氟磷酸储槽，过滤和逆流洗涤后的固体为副产品氟硅酸钠。本发明方法能够将脱氟净化过程中的磷收率从95％提高到99％以上，并且得到了比较纯净的氟硅酸钠副产品，实现了磷资源的综合利用。
文档编号C01B33/10GK102730657SQ201210216210
公开日2012年10月17日 申请日期2012年6月27日 优先权日2012年6月27日
发明者李子军, 李顺方, 赵小林, 马永强, 龙辉 申请人:贵州川恒化工有限责任公司