专利名称：一种从化学镀镍磷废液中提取磷制备磷酸钙的方法
技术领域：
本发明属于化学镀镍磷废液的处理领域，特别涉及一种从化学镀镍磷废液中提取磷制备磷酸钙的方法。
背景技术：
化学镀镍磷合金具有优异的耐蚀性、耐磨性、高度均匀性和特殊的磁性能等特点，使其在航空航天、石油化工、机械和电子等领域得到广泛应用。但是化学镀镍磷合金镀液在使用一定周期后就会报废，报废镀液中一般含有镍离子4 7g/L，次磷酸钠2(T35g/L，亚磷酸钠15(T350g/L，硫酸钠或硫酸铵24 140g/L，羧酸盐(络合剂、缓冲剂)4(T60g/L。报废镀液中含有大量可以利用的资源，如镍、磷等元素。目前国内的专利“一种在 碱性化学镀镍废液中直接提取镍的方法”(专利授权公告号CN 101805831 B)、“一种在酸性化学镀镍废液中直接提取镍的方法”(专利授权公告号CN 101817607 B)及美国专利“Method of recycling electroless nickel waste”(US2008241410A1),该专利国内申请名“化学镀镍废物的回收方法”(申请号200880008635. 9)均提到了镍元素详细的回收利用方法，关于磷元素的回收利用方法并没有详细的提及。而磷元素是造成水体富营养化的主要元素，因此研究废液中磷元素的回收提取利用是必要的。
发明内容
本发明的目的，是提供一种从化学镀镍磷废液中提取磷制备磷酸钙的方法，这种方法针对目前已有技术同时沉积镍、磷或是单独提取镍，使废液中磷元素能够被回收利用，以此降低后续水处理的难度。采用的技术方案是
一种从化学镀镍磷废液中提取磷制备磷酸钙的方法，包括下述工艺步骤
取一定量化学镍废液于烧杯中，首先向含有Ni2+、次磷酸钠、亚磷酸钠、羧酸盐、硫酸钠或硫酸铵的化学镀镍废液中加入氧化剂，氧化剂的量控制在每升废液至少150g，所述氧化剂为过氧化氢、次氯酸盐、高锰酸钠或高锰酸钾，将化学镀镍废液中的次磷酸根及化学镀副产物亚磷酸根氧化为磷酸根，然后向上述化学镀镍废液中边搅拌边加入足量氯化钙使正磷酸根与钙离子形成磷酸钙沉淀，静置一段时间后过滤，沉淀即为含磷元素的物质磷酸钙。上述判断氧化剂过量的方法是充分搅拌后取少量化学镀镍废液可以使加入淀粉的碘液由蓝色变为无色，上述判断氯化钙过量的方法是取化学镀镍废液上清液加入氯化钙没有沉淀生成。本发明的优点在于
采用本发明中方法可以将化学镀废液中磷元素以磷酸钙的形式提取出来，另外本发明采用化学镀镍废液为原料制备，工艺简单、生产成本低。
具体实施方式
实施例I
一种从化学镀镍磷废液中提取磷制备磷酸钙的方法，包括下述工艺步骤
取化学镍废液500 ml于烧杯中，首先向化学镀镍废液中加入75g次氯酸钠，将化学镀 镍废液中的次磷酸根及化学镀副产物亚磷酸根氧化为磷酸根；然后向上述化学镀镍废液中边搅拌边至少加入120g氯化钙使正磷酸根与钙离子形成磷酸钙沉淀，静置24小时后过滤，沉淀即为含磷元素的物质磷酸钙。
权利要求
1.一种从化学镀镍磷废液中提取磷制备磷酸钙的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤 取一定量化学镍废液于烧杯中，首先向含有Ni2+、次磷酸钠、亚磷酸钠、羧酸盐、硫酸钠或硫酸铵的化学镀镍废液中加入氧化剂，氧化剂的量控制在每升废液至少150g，将化学镀镍废液中的次磷酸根及化学镀副产物亚磷酸根氧化为磷酸根，然后向上述化学镀镍废液中边搅拌边加入足量氯化钙使正磷酸根与钙离子形成磷酸钙沉淀，静置一段时间后过滤，沉淀即为含磷元素的物质磷酸钙。
2.根据权利I所述的一种从化学镀镍磷废液中提取磷制备磷酸钙的方法，其特征在于，所述氧化剂为过氧化氢、次氯酸盐、高锰酸钠或高锰酸钾。
3.根据权利I所述的一种从化学镀镍磷废液中提取磷制备磷酸钙的方法，其特征在于，判断氧化剂过量的方法是充分搅拌后取少量化学镀镍废液上清液可以使加入淀粉的碘液由蓝色变为无色； 判断氯化钙过量的方法是取化学镀镍废液上清液加入氯化钙没有沉淀生成。
全文摘要
本发明涉及一种从化学镀镍磷废液中提取磷制备磷酸钙的方法，包括下述工艺步骤取一定量化学镍废液于烧杯中，首先向含有Ni2+、次磷酸钠、亚磷酸钠、羧酸盐、硫酸钠或硫酸铵的化学镀镍废液中加入过量氧化剂，所述氧化剂可以为过氧化氢、次氯酸盐、高锰酸钠或高锰酸钾，将化学镀镍废液中的次磷酸根及化学镀副产物亚磷酸根氧化为磷酸根，然后向上述化学镀镍废液中边搅拌边加入足量氯化钙使正磷酸根与钙离子形成磷酸钙沉淀，静置一段时间后过滤，沉淀即为含磷元素的物质磷酸钙。采用本发明中方法可以将化学镀废液中磷元素以磷酸盐的形式提取出来，另外本发明采用化学镀镍废液为原料制备，工艺简单、生产成本低。
文档编号C01B25/32GK102849701SQ201210317270
公开日2013年1月2日 申请日期2012年8月31日 优先权日2012年8月31日
发明者孙杰, 张兴伟 申请人:沈阳理工大学