专利名称：一种锡酸钾的制备方法
技术领域：
本发明涉及ー种锡酸钾的制备方法，属于无机化工技术领域。
背景技术：
锡酸钾是重要的化工原料，广泛用于电镀、电子、印染エ业、玻璃、陶瓷、造币、汽车制造、罐装食品盒、紧密仪器等エ业领域。目前制备锡酸钾的方法的报道较多，但都存在能耗高、采用有毒原料或制备エ艺复杂等问题。如专利CN101544399A公开了ー种利用锡原料直接生产锡酸钾的方法，即将锡及锡合金在反应釜内与氢氧化钾、硝酸钾在300で至600で温度下进行化学反应制得颗粒状的粗锡酸钾，然后用水溶解粗锡酸钾，精制提纯、浓缩、分离、烘干最后得到产品。该方法反应温度较高，能耗大，同时需要精制提纯等步骤，制备成本高，所用铸铁反应釜在高温、 强碱条件下易腐蚀等缺点。专利CN1546383A提供了ー种锡酸钾的制备方法，采用锡与浓硝酸生成锡酸，再将锡酸与氢氧化钾加热共熔，冷却，加水溶解，过滤，蒸发浓缩析出结晶产物锡酸钾，该方法制备过程中会产生大量的氮氧化物废气，不利于エ业化生产。专利CN1078444公开了ー种碱金属锡酸盐的制备方法，是以金属锡为原料，直接与浓硝酸和浓盐酸的混合酸起反应，然后将反应后的澄清液缓慢与浓氨水作用，反应得到的白色沉淀完全溶解于碱溶液中，经浓缩、結晶、烘干和粉碎得到碱金属锡酸盐，该方法仍然存在有毒气体氮氧化物的处理问题。专利CN1872699A公开了ー种锡酸钾的制备方法，采用金锡与氯气反应，合成四氯化锡，然后碱中和，经固液分离，得到正锡酸，正锡酸再与氢氧化钾合成锡酸钾，最后经过蒸发浓缩、干燥后，得到锡酸钾产品，该方法使用毒性较大的氯气作为原料之一，生产过程存在较大的安全隐患。因此，现有制备锡酸钾的方法迫切需要新的突破，以促进锡酸钾的エ业化应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有制备锡酸钾成本高、能耗高、环境污染严重等问题，提供一种制备锡酸钾的新方法，具有制备エ艺简单、成本低，环境友好等优点。实现本发明上述目的采取的技术方案是以锡花、双氧水、氢氧化钾溶液为原料，氢氧化钾浓度为10 40wt%,双氧水浓度为5 30wt%,在反应爸中以50 100で反应,一步合成锡酸钾。所述的氢氧化钾与金属锡花的摩尔比为2:1 5:1，双氧水与金属锡花的摩尔比为 2:1 5:1。本发明的具体エ艺步骤为
①将金属锡花加入到反应釜中，然后将10 40wt%浓度的氢氧化钾溶液加入到反应釜中，氢氧化钾与金属锡花的摩尔比为2:1 5:1，开动搅拌；
②向①体系中加入浓度为5 30wt%的双氧水，双氧水与金属锡花的摩尔比为2:1 5:1，控制反应温度为50 100で，反应I 7 h ;③将②步反应体系进行过滤，滤液以真空度为O. 04 O. OSMPa进行减压浓缩，結晶，过滤，洗涤，干燥得到锡酸钾。本发明的原理如下述方程式所示
Sn + 2K0H + 2H202 = K2SnO3 · 3H20。与现有技术相比，本发明具有如下优点①以锡花、双氧水、氢氧化钾为原料，在较低温度常压下合成锡酸钾，具有制备方法简单，能耗低等特点。②制备过程易于控制，锡酸钾收率最高达99. 8%。③未采用氯气等危害性较大的原料，生产过程中未生产氨气、氮氧化物等有毒有害气体，制备过程安全，环保。
具体实施例方式下面用实施例对本发明作进ー步说明。 实施例I
将500 g金属锡花加入到反应釜中，然后将浓度为10%的氢氧化钾溶液加入到反应釜中，开动搅拌，然后向上述体系中加入浓度为5%的双氧水。氢氧化钾与金属锡花的摩尔比为2:1,双氧水与金属锡花的摩尔比为2:1,在反应温度为50 °C下反应I h后,经过滤、减压浓缩，浓缩真空度为O. 04 MPa，浓缩液温度达到85°C，结晶、洗涤、干燥得到锡酸钾，锡酸钾的收率为17. 9%。实施例2
将500 g金属锡花加入到反应釜中，然后将浓度为10%的氢氧化钾溶液加入到反应釜中，开动搅拌，然后向上述体系中加入浓度为10%的双氧水。氢氧化钾与金属锡花的摩尔比 为3:1,双氧水与金属锡花的摩尔比为2:1,在反应温度为70 °C下反应4 h后,经过滤、减压浓缩，浓缩真空度为O. 04 MPa，浓缩液温度达到85°C，结晶、洗涤、干燥得到锡酸钾，锡酸钾的收率为37. 6%。实施例3
将500 g金属锡花加入到反应釜中，然后将浓度为20%的氢氧化钾溶液加入到反应釜中，开动搅拌，然后向上述体系中加入浓度为15%的双氧水。氢氧化钾与金属锡花的摩尔比为3:1,双氧水与金属锡花的摩尔比为3:1,在反应温度为70 °C下反应6 h后,经过滤、减压浓缩，浓缩真空度为O. 06 MPa，浓缩液温度达到95で，结晶、洗涤、干燥得到锡酸钾，锡酸钾的收率为94. 0%。实施例4
将500 g金属锡花加入到反应釜中，然后将浓度为20%的氢氧化钾溶液加入到反应釜中，开动搅拌，然后向上述体系中加入浓度为15%的双氧水。氢氧化钾与金属锡花的摩尔比为3:1,双氧水与金属锡花的摩尔比为3:1,在反应温度为80 °C下反应5 h后,经过滤、减压浓缩，浓缩真空度为O. 08 MPa，浓缩液温度达到95で，过滤，結晶、洗涤、干燥得到锡酸钾，锡酸钾的收率为99. 8%。实施例5
将500 g金属锡花加入到反应釜中，然后将浓度为30%的氢氧化钾溶液加入到反应釜中，开动搅拌，然后向上述体系中加入浓度为20%的双氧水。氢氧化钾与金属锡花的摩尔比为2:1,双氧水与金属锡花的摩尔比为3:1,在反应温度为90 °C下反应4 h后,经过滤、减压浓缩，浓缩真空度为O. 08 MPa，浓缩液温度达到95で，结晶、洗涤、干燥得到锡酸钾，锡酸钾的收率为91. 9%。实施例6
将500 g金属锡花加入到反应釜中，然后将浓度为40%的氢氧化钾溶液加入到反应釜中，开动搅拌，然后向上述体系中加入浓度为30%的双氧水。氢氧化钾与金属锡花的摩尔比为5:1,双氧水与金属锡花的摩尔比为4:1,在反应温度为100 °C下反应4 h后,经过滤、减压浓缩，浓缩真空度为O. 08 MPa，浓缩液温度达到95で，结晶、洗涤、干燥得到锡酸钾，锡酸钾的收率为80. 3%。实施例7
将500 g金属锡花加入到反应釜中，然后将浓度为40%的氢氧化钾溶液加入到反应釜中，开动搅拌，然后向上述体系中加入浓度为20%的双氧水。氢氧化钾与金属锡花的摩尔比为5:1,双氧水与金属锡花的摩尔比为5:1,在反应温度为90 °C下反应6 h后,经过滤、减压 浓缩，浓缩真空度为O. 08 MPa，浓缩液温度达到95で，结晶、洗涤、干燥得到锡酸钾，锡酸钾的收率为97. 2%。实施例8
将500 g金属锡花加入到反应釜中，然后将浓度为20%的氢氧化钾溶液加入到反应釜中，开动搅拌，然后向上述体系中加入浓度为30%的双氧水。氢氧化钾与金属锡花的摩尔比为4:1,双氧水与金属锡花的摩尔比为4:1,在反应温度为80 °C下反应6 h后,经过滤、减压浓缩，浓缩真空度为O. 08 MPa，浓缩液温度达到90°C，结晶、洗涤、干燥得到锡酸钾，锡酸钾的收率为98. 2%。
权利要求
1.ー种锡酸钾的制备方法，其特征在干以锡花、双氧水、氢氧化钾溶液为原料，氢氧化钾浓度为10 40wt%，双氧水浓度为5 30wt%，在反应釜中以50 100で反应，ー步合成锡酸钾。
2.按权利要求I所述的锡酸钾的制备方法，其特征是氢氧化钾与金属锡花的摩尔比为2:1 5:1，双氧水与金属锡花的摩尔比为2:1 5:1。
3.按权利要求I所述的锡酸钾的制备方法，其特征是具体エ艺步骤为 ①将金属锡花加入到反应釜中，然后将10 40wt%浓度的氢氧化钾溶液加入到反应釜中，氢氧化钾与金属锡花的摩尔比为2:1 5:1，开动搅拌； ②向①体系中加入浓度为5 30wt%的双氧水，双氧水与金属锡花的摩尔比为2:1 5:1，控制反应温度为50 100で，反应I 7 h ; ③将②步反应体系进行过滤，滤液以真空度为O.04 O. OSMPa进行减压浓縮，结晶，过滤，洗涤，干燥得到锡酸钾。
全文摘要
本发明提供了一种锡酸钾的制备方法。该方法以锡花、双氧水、氢氧化钾为原料，一步合成锡酸钾。首先将锡花和浓度为10%～40%的氢氧化钾溶液放入反应釜中，开动搅拌，向上述体系中加入浓度为5%～30%的双氧水，在反应温度为50～100℃下反应1～7h，然后过滤、滤液减压浓缩、结晶、过滤、洗涤、干燥得到锡酸钾，锡酸钾收率最高达99.8%。本发明具有制备工艺简单、不产生氨气、氮氧化物等有害、有毒气体，不使用高温或高压，节能环保等特点，可用于工业化生产。
文档编号C01G19/00GK102863016SQ20121031311
公开日2013年1月9日 申请日期2012年8月30日 优先权日2012年8月30日
发明者贾庆明, 刘路坷, 魏兵, 段富良, 李伟, 李祥彦 申请人:云南锡业股份有限公司