硒化锌镉分叉状纳米线的制备方法

文档序号:3447182阅读:145来源:国知局
专利名称:硒化锌镉分叉状纳米线的制备方法
技术领域
本发明属于光电材料技术领域,具体地说,是涉及一种硒化锌镉分叉状纳米线的制备方法。
背景技术
近年来,由于其相对较宽的能带间隙和相对简易的合成方法,II-VI族半导体在光电和生物医药等领域的应用得到了高度的关注。其中,氧化锌(ZnO)、硒化锌(ZnSe)、碲化镉(CdTe)等ニ元化合物的相关研究已经被广泛地报道。此外,通过成分的调节,一些三元化合物,比如硫化锌镉(ZnCdS)、硒化锌镉(ZnCdSe)等,具备了连续可调的能带间隙,更有利与其将来的应用。不过,通过对硒化锌镉(ZnCdSe)等三元化合物的微观形貌的控制从而 改善相关性质的研究还不够充分。经对现有技术的文献检索发现,Itoh T.等在《Applied Physics letters))(应用物理快报)1997年第70卷第18期第2413 2415页发表的文章“Naturally formedZnCdSe quantum dotson ZnSe (110) surfaces”(在硒化锋的(110)晶面自发形成的硒化锋镉量子点),进而,ー维纳米线、纳米棒等多种形貌的硒化锌镉已经被陆续合成出来,其方法制备的纳米线的比表面积比较小。

发明内容
本发明为了克服上述现有技术存在的不足,本发明提供了一种硒化锌镉分叉状纳米线的制备方法,本发明的操作步骤简単,反应设备简单,容易操作,成本低,无污染,反应条件温和简单,产品的比表面积大,有较好的应用前景。本发明是通过以下技术方案实现的,本发明涉及的一种硒化锌镉分叉状纳米线的制备方法,包括如下步骤步骤一,将こ酰丙酮锌、こ酰丙酮镉、硒粉加入反应器,再加入油胺,得溶液A ;步骤ニ,将溶液A加热,纯化,得到硒化锌镉分叉状纳米线。优选地,步骤一中,所述こ酰丙酮锌和こ酰丙酮镉的总量、硒粉的量、油胺的量的摩尔比为1:1 : (5 50)O优选地,所述こ酰丙酮锌与こ酰丙酮镉的摩尔比为I: (O. 11 9)。优选地,步骤ニ中,所述加热的温度为230 250°C,保温时间为3 5小时。优选地,所述硒化锌镉分叉状纳米线的直径为2nm 5nm。优选地,所述硒化锌镉分叉状纳米线中锌镉含量为ZnO. 08Cd0. 92Se ZnO.86CdO. 14Se。与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果本发明的方法首次合成锌镉比例可调的硒化锌镉分叉状纳米线,本发明操作步骤简单,反应设备简单,容易操作,成本低,无污染,反应条件温和简单,产品的比表面积大,有较好的应用前景。


通过阅 读參照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述,本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显图I为实施例I制备的硒化锌镉分叉状纳米线的透射电镜照片;图2为实施例2制备的硒化锌镉分叉状纳米线的透射电镜照片;图3为实施例3制备的硒化锌镉分叉状纳米线的透射电镜照片。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一歩理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。实施例I本实施例涉及ー种硒化锌镉分叉状纳米线的制备方法,包括如下步骤步骤一,将O. 2mmolこ酰丙酮锌、I. 8mmolこ酰丙酮镉、2mmol硒粉加入反应管,再将IOmmol油胺加入反应管,得溶液A ;步骤三,将溶液A升温至230° C并保温3小时;之后,将所得产物进行纯化,具体为将产物溶于こ醇,8000rpm下离心10分钟,取下层沉淀,加入氯仿,7000rpm下离心5分钟,取上层清液,加入こ醇,SOOOrpm下离心10分钟后取下层沉淀,蒸干溶剂,得到硒化锌镉分叉状纳米线。实施效果本实施例制备的硒化锌镉分叉状纳米线直径为2nm,通过EDS测得产物为ZnO. 08Cd0. 92Se,其透射电镜照片如图I所示。实施例2本实施例涉及ー种硒化锌镉分叉状纳米线的制备方法,步骤如下步骤一,取Immolこ酰丙酮锌、Immolこ酰丙酮镉、2mmol硒粉;之后加入反应管,再加入25mmol油胺,得溶液A ;步骤三,将溶液A升温至240° C并保温4小时;之后,将所得产物进行纯化,具体为将产物溶于こ醇,8000rpm下离心10分钟,取下层沉淀,加入氯仿,7000rpm下离心5分钟,取上层清液,加入こ醇,SOOOrpm下离心10分钟后取下层沉淀,蒸干溶剂,得到硒化锌镉分叉状纳米线。实施效果本实施例制备的硒化锌镉分叉状纳米线直径为3. 5nm,通过EDS测得产物为ZnO. 44CdO. 56Se,其透射电镜照片如图2所示。实施例3本实施例涉及ー种硒化锌镉分叉状纳米线的制备方法,步骤如下步骤一,取Immolこ酰丙酮锌、O. Ilmmolこ酰丙酮镉、I. Ilmmol硒粉;之后加入反应管,再加入55. 5mmol油胺,得溶液A;步骤三,将溶液A升温至250° C并保温5小时;之后,将所得产物进行纯化,具体为将产物溶于こ醇,8000rpm下离心10分钟,取下层沉淀,加入氯仿,7000rpm下离心5分钟,取上层清液,加入こ醇,SOOOrpm下离心10分钟后取下层沉淀,蒸干溶剂,得到硒化锌镉分叉状纳米线。实施效果本实施例制备的硒化锌镉分叉状纳米线直径为5nm,通过EDS测得产物为ZnO. 86CdO. 14Se,其透射电镜照片如图3所示。综上所述,本发明的方法首次合成能带间隙可调的硒化锌镉分叉状纳米线,本发明的硒化锌镉分叉状纳米线的制备方法的操作简单,反应设备简单,容易操作,成本低,无污染,反应条件温和简单,产品的比表面积大,有较好的应用前景。以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述 特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改,这并不影响本发明的实质内容。
权利要求
1.一种硒化锌镉分叉状纳米线的制备方法,其特征在于,包括如下步骤 步骤一,将乙酰丙酮锌、乙酰丙酮镉、硒粉加入反应器,再加入油胺,得溶液A ; 步骤二,将溶液A加热,纯化,得到硒化锌镉分叉状纳米线。
2.如权利要求I所述的硒化锌镉分叉状纳米线的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述乙酰丙酮锌和乙酰丙酮镉的总量、硒粉的量、油胺的量的摩尔比为1:1 : (5 50)。
3.如权利要求I或2所述的硒化锌镉分叉状纳米线的制备方法,其特征在于,所述乙酰丙酮锌与乙酰丙酮镉的摩尔比为I: (O. 11 9)。
4.如权利要求I所述的硒化锌镉分叉状纳米线的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述加热的温度为230 250°C,保温时间为3 5小时。
5.如权利要求I所述的硒化锌镉分叉状纳米线的制备方法,其特征在于,所述硒化锌镉分叉状纳米线的直径为2nm 5nm。
6.如权利要求I所述的硒化锌镉分叉状纳米线的制备方法,其特征在于,所述硒化锌镉分叉状纳米线中锌镉含量为ZnO. 08Cd0. 92Se ZnO. 86CdO. 14Se。
全文摘要
本发明涉及一种光电材料技术领域的硒化锌镉分叉状纳米线的制备方法,包括如下步骤步骤一,将乙酰丙酮锌,乙酰丙酮镉,硒粉加入反应器,再加入油胺,得溶液A;步骤二,将溶液A加热,纯化,得到硒化锌镉分叉状纳米线。本发明的方法首次合成锌镉比例可调的硒化锌镉分叉状纳米线,本发明操作步骤简单,反应设备简单,容易操作,成本低,无污染,反应条件温和简单,产品的比表面积大,有较好的应用前景。
文档编号C01B19/00GK102849686SQ20121032174
公开日2013年1月2日 申请日期2012年9月3日 优先权日2012年9月3日
发明者魏浩, 苏言杰, 任兴龙, 刘畅, 谢敏敏, 张亚非 申请人:上海交通大学
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