专利名称：一种超低钠非矿化α氧化铝粉体的制备方法
技术领域：
本发明涉及材料制造技术领域，具体涉及一种超低钠非矿化a氧化铝粉体的制
备方法。
背景技术：
a氧化铝是医药、化工等领域的常用原材料，可用作高温耐火材料，制耐火砖、耐火管、人造宝石、机械轴承、吸附剂以及催化剂等。氧化铝生产中，不管是采用烧结法或是拜耳法，都是在碱性介质中进行的。在烧结系统中，通过配料、烧成、溶出分离、粗液脱硅，使铝土矿中的氧化铝以铝酸钠的形式进入溶液并得到精制，这种铝酸钠精制溶液通过加晶种或 通入CO2分解，制得氢氧化铝。在氢氧化铝晶体析出的过程中，氢氧化铝表面吸附的Na2O,通过洗涤基本可以去除，但是晶格中及晶体间夹带有部分的Na2O,不能通过一般的物理及化学方法除去，成为高温氧化铝产品最主要的有害元素，严重影响了氧化铝产品的质量。目前氧化铝的生产工艺中，常采用添加硼化物或卤化物等矿化剂来脱除产品中的氧化钠，降低钠的含量，不仅污染环境和腐蚀设备，而且影响了产品氧化铝的质量。申请公布号为CN102070169A的中国专利公开了一种低钠活性氧化铝的制备方法，将氢氧化铝焙烧得到中间产物P氧化铝，然后加入脱钠剂和扩孔剂进行水热处理，处理后的浆体用热纯水过滤洗涤干燥，干燥后的产物经打散机打散，通过煅烧得到活性氧化铝。该方法制备得到的活性氧化铝比表面积较大、孔多且孔容大，但采用了脱钠剂和扩孔剂，既增加了新的污染源，影响产品质量，又增加了生产成本。申请公布号为CN101891225A的中国专利公开了一种用工业湿氢氧化铝生产低钠高温氧化铝的方法，将工业湿氢氧化铝、分散剂和复合添加剂混合，对混合物进行煅烧，煅烧后的产物冷却、筛分，得到优质高温氧化铝产品，但该方法中使用了分散剂，后期处理需除去分散剂，操作复杂，增加了人工操作成本。申请公布号为CN102020302A的中国专利公开了一种降低氢氧化铝中钠含量的方法，将氢氧化铝用纯水浆化后，加入酸或硝酸铝，进行水热处理，再经过滤、洗涤、干燥得到低钠氢氧化铝粉体，该方法工艺简单、易于产业化，但是该方法制备的氧化铝产品中钠的含量仍较高，小于1%高于O. 05%,且水热处理用电加热，耗能多、处理时间长，氢氧化铝浆化过程中加入酸，成本高且污染环境，对晶格结构造成不良影响。
发明内容
本发明克服了现有的降低氧化铝中钠含量的方法存在的工艺复杂、加入矿化剂影响产品质量等缺点，提供了一种超低钠非矿化α氧化铝粉体的制备方法。该方法简单易行，压煮过程中不添加酸等污染物质，煅烧过程不添加矿化剂，制得的产品含钠量低、质量高，且此方法中利用窑炉排放的余热产生蒸汽提供反应条件，节能减排。一种超低钠非矿化α氧化铝粉体的制备方法，将氢氧化铝(烧结法或是拜耳法制备的氢氧化铝，氧化钠含量> O. 2wt%)用纯水浆化，然后进行压煮、过滤、洗涤、二次过滤、煅烧得到超低钠非矿化α氧化铝粉体。所述的将氢氧化铝用纯水浆化时的浆体的固含量为10 500g/L，浆化后pH大于7且小于9，浆化过程中不添加任何添加剂。所述的压煮过程中通入过饱和蒸汽，以形成高温、高压反应环境；所述的压煮的温度为110 210°C，压力 为I. 2 I. 8MPa，反应时间为O. 5 12h。所述的过饱和蒸汽为窑炉余热通过余热锅炉产出的过饱和蒸汽，蒸汽温度为300 400°C，压力为I. 2 2. 5MPa，实现余热的回收利用，达到节能减排、降低成本的目的。所述的压煮的过程中进行机械搅拌，搅拌速度为10 200rpm，防止氢氧化铝沉降，促进反应的进行。在压煮过程中氢氧化铝在高温、高压并搅拌条件下反应产生一水软铝石，同时附着碱和晶格碱释放出来，通过固液分离、洗涤、二次固液分离、煅烧得到超低钠非矿化α氧化招粉体。所述的洗涤后的浆液的pH值大于8且小于10，固液分离后液体经反渗透处理可重复利用，达到对外零排放、零污染。所述的煅烧的温度为1200 1450°C，时间为I 3h，煅烧过程中不添加任何矿化剂。本发明方法中的纯水为地下水经过反渗透处理，将氢氧根离子以外的其他杂质离子全部去除后得到的水，在蒸汽条件下对氢氧化铝和纯水混合后得到的浆体进行压煮，提供了一个高温、高压的反应环境，通过机械搅拌使浆料保持均匀，促进氢氧化铝发生反应使晶格破碎，分布在氢氧化铝晶格中的钠杂质从晶格中释放出来，成为浮钠，经洗涤后去除，分离后的液体经反渗透处理后重复利用；氢氧化铝在压煮过程中分解生成一水软铝石，经煅烧后转化为α氧化铝粉体。在实际操作过程中，为提高α氧化铝产品的质量，充分去除杂质，可进行多次洗涤。与现有技术相比，本发明的有益效果是本发明方法利用窑炉余热产生的过饱和蒸汽压煮氢氧化铝与纯水混合浆体，使钠杂质释放出来，降低了氧化铝产品中钠杂质的含量，得到的α氧化铝中钠含量小于O. 02被％;本发明方法中过饱和蒸汽直接通入到压煮反应釜中，传热速度快，热利用率高，带压蒸汽直接与反应液接触，促进反应的进行，加快反应速度；本发明方法使用窑炉余热，能耗低，处理时间短；本发明原料为纯水和氢氧化铝，未添加任何其他物质，煅烧过程中未使用矿化剂，避免了对α氧化铝产品的污染，提高了产品的质量，降低了生产成本，实现了对环境的零污染。
图I为本发明方法的工艺流程框图。
具体实施例方式实施例I将钠含量为O. 24wt%的氢氧化铝与纯水配成固含400g/L的浆液，得到的浆体经输送泵送入至底部通有过饱和蒸汽且带有搅拌装置的反应釜中，边搅拌边进行压煮，过饱和蒸汽的温度为350°C，压力为2. 3MPa，搅拌的速度为60rpm，反应釜中的压力为I. 2MPa，温度为180°C，压煮4h后经渣浆泵送入冷却槽中，采用纯水快速冷却降温，然后通过柱塞泵送入压滤机中过滤，将滤饼水洗一次，进行二次过滤，将得到的一水软铝石于1300°C下煅烧2h，得到产品α氧化铝。本实施例中制得的α氧化铝中钠的含量为0.02wt%。实施例2将钠含量为O. 3wt%的氢氧化铝与纯水配成固含200g/L的浆液，得到的浆体经输送泵送入至底部通有过饱和蒸汽且带有搅拌装置的反应釜中，边搅拌边进行压煮，过饱和蒸汽的温度为350°C，压力为2. 3MPa，搅拌的速度为80rpm，反应釜中的压力为I. 6MPa，温度为202°C，压煮3h后经渣浆泵送入冷却槽中，采用纯水快速冷却降温，然后通过柱塞泵送入压滤机中过滤，将滤饼水洗一次，进行二次过滤，将得到的一水软铝石于1400°C下煅烧2h，得到产品α氧化铝。本实施例中制得的α氧化铝中钠的含量为0.018wt%。实施例3 将钠含量为O. 24wt%的氢氧化铝与纯水配成固含150g/L的浆液，得到的浆体经输送泵送入至底部通有过饱和蒸汽且带有搅拌装置的反应釜中，边搅拌边进行压煮，过饱和蒸汽的温度为350°C，压力为2. 3MPa，搅拌的速度为65rpm，反应釜中的压力为I. 8MPa，温度为210°C，压煮2h后经渣浆泵送入冷却槽中，采用纯水快速冷却降温，然后通过柱塞泵送入压滤机中过滤，将滤饼水洗二次，进行二次过滤，将得到的一水软铝石于1400°C下煅烧2h，得到产品α氧化铝。本实施例中制得的α氧化铝中钠的含量为0.016wt%。对比例I将钠含量为O. 24wt%的氢氧化铝与纯水配成固含200g/L的浆液，得到的浆体经输送泵送入至底部通有过饱和蒸汽且带有搅拌装置的反应釜中进行压煮(不搅拌)，过饱和蒸汽的温度为350°C，压力为2. 3MPa，反应釜中的压力为1.2MPa，温度为188°C，压煮3h后经渣浆泵送入冷却槽中，采用纯水快速冷却降温，然后通过柱塞泵送入压滤机中过滤，将滤饼水洗一次，进行二次过滤，将得到的一水软铝石于1300°C下煅烧2h，得到产品α氧化铝。本实施例中制得的α氧化铝中钠的含量为O. 15wt%。
权利要求
1.一种超低钠非矿化α氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，将氢氧化铝用纯水浆化，然后进行压煮、过滤、洗涤、二次过滤、煅烧得到超低钠非矿化α氧化铝粉体。
2.如权利要求I所述的超低钠非矿化α氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述的将氢氧化铝用纯水浆化时的浆体的固含量为10 500g/L，浆化后pH大于7且小于9。
3.如权利要求I或2所述的超低钠非矿化α氧化铝粉体的制备方法，其特征在干，所述的压煮过程中通入过饱和蒸汽；所述的压煮的温度为110 210°C，压カ为I. 2 I. 8MPa,反应时间为O. 5 12h。
4.如权利要求3所述的超低钠非矿化α氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述的过饱和蒸汽为窑炉余热通过余热锅炉产出的过饱和蒸汽，蒸汽温度为300 400°C，压カ为I.2 2. 5MPa。
5.如权利要求I或4所述的超低钠非矿化α氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述的压煮的过程中进行机械搅拌，搅拌速度为10 200rpm。
6.如权利要求I或4所述的超低钠非矿化α氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述的洗涤后的浆液中PH大于8且小于10。
7.如权利要求I或4所述的超低钠非矿化α氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述的煅烧的温度为1200 1450°C，时间为I 3h。
全文摘要
本发明公开了一种超低钠非矿化α氧化铝粉体的制备方法，包括以下步骤将氢氧化铝用纯水浆化，然后进行压煮、过滤、洗涤、二次过滤、煅烧得到超低钠非矿化α氧化铝粉体。本发明方法降低了氧化铝产品中钠杂质的含量，得到的α氧化铝中钠含量小于0.02wt%；本发明方法中带压蒸汽直接与反应液接触，促进反应的进行，加快反应速度；本发明方法使用窑炉余热，能耗低，处理时间短；本发明原料为纯水和氢氧化铝，未添加任何其他物质，煅烧过程中未使用矿化剂，避免了对α氧化铝产品的污染，提高了产品的质量，降低了生产成本，实现了对环境的零污染。
文档编号C01F7/30GK102838151SQ20121035238
公开日2012年12月26日 申请日期2012年9月20日 优先权日2012年9月20日
发明者赵友谊, 栾斌, 李丹丹, 孙怀亮, 宋友杰 申请人:金刚新材料股份有限公司