专利名称：一种五氧化二钒纳米纤维的制备方法
技术领域：
本发明属于无机材料的制备技术领域，具体涉及五氧化二钒纳米纤维的制备方法。
背景技术：
V2O5是一种重要的无机材料，在锂离子电池的阴极材料、电致显色、化学传感器等领域具有广阔的应用前景。V2O5在加热下容易分解为氧和四氧化二钒，是一种强氧化剂，易被还原成各种低价氧化物；％05也是一种重要的催化剂，用于无机和有机催化反应中。一维结构V2O5纳米线(纤维)具有独特的物理化学性质，具有强的氧化还原能力，具有大的比表面积，较强的吸附能力，这些都有助于其性能的提高，除了可以用于锂离子电池的阴极材料、 电致显色、化学传感器和催化剂外，还有望用于传感器、场效应晶体管、纳米刻蚀模板、电动装置等领域。目前制备V2O5纳米纤维的方法主要是液相法，如溶剂热法、电沉积法、溶胶-凝胶法等。水热法是其中重要的一种方法，一般都采样V2O5或者NH4VO3为钒源。如以NH4VO3为原料，加入表面活性剂P123，在盐酸水溶液中，搅拌7小时，120°C下水热反应24小时，所得到的V2O5纳米纤维长30微米，直径10 20nm参照，Chunrong Xiong等，Fabricationof Silver Vanadium Oxide and V205 Nanowires for Electrochromics， ACSNAN0,2 (2)293-301 (2008)。另一种V2O5纳米纤维的制备方法以NH4VO3为原料，在酸性条件下140°C下水解，得到的V2O5纳米纤维长10 μ m，直径为IOOn参照，Ning Ding等，Hydrothermal Growthand Characterization of Nanostructured Vanadium-Based Oxides, Crystal Growth &Design, CRYSTAL GROWTH & DESIGN，9 (4) 1723-1728 (2009)。另外以商业化的V2O5粉为原料，加入表面活性剂TritonX-100，超声处理20分钟，然后170°C下水热反应，干燥，400°C下焙烧，所得V2O5纳米纤维长20微米，直径50_300nm。该制备过程在没有表面活性剂下，不能生成V2O5纳米纤维。参照，Shu-Lei Chou等，HighCapacity, Safety, and Enhanced Cyclability of Lithium Metal, Battery Using aV2O5 NanomaterialCathode and Room Temperature Ionic Liquid Electrolyte, CHEM.MATER.，20，7044-7051 (2008)]但是上述液相法制备V2O5纳米纤维的过程复杂，多需加入大量的昂贵的表面活性齐U，而且生成的纳米线直径多大于100nm。
发明内容
本发明提供一种更为简单易行的五氧化二钒纳米纤维的制备方法。本发明将商业二氧化钒粉体在在者酸性下水热反应直接制备得到五氧化二钒纳米纤维。所制备的五氧化二钒纳米纤维直径约为10 50nm，长10 60 μ m，为单相正交结构，结晶度好、纯度高，同一制备条件下得到的产品形状一致。
本发明技术方案如下一种五氧化二钒纳米纤维的制备方法，包括以下步骤步骤I :配制硝酸溶液。在去离子水中加入硝酸溶液，配制成浓度为O.Olmol/L
2.OmoI/L的硝酸溶液。步骤2 :将步骤I所配制的硝酸溶液转移至具有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后加入VO2粉体，VO2粉体加入量为2g/L 50g/L。步骤3 :水热反应。将步骤2所准备的反应体系在140 250°C下水热反应10 72小时。步骤4 :后处理。将步骤3水热反应所得固体产物过滤，去离子水洗涤，50 80°C下烘干，得到五氧化二钒纳米纤维。 本发明主要原理是以VO2粉体为原料，在硝酸溶液中通过水热反应，VO2重新结晶形成五氧化二钒纳米纤维。本发明与现有技术相比具有如下优点本发明不需要表面活性剂，不需要煅烧处理，生产工艺简单，易于工业化大规模生产。制备的五氧化二钒纳米线直径细，直径约为10 50nm，长度为10 60 μ m。结晶度好，纯度高，同一制备条件下得到的产品直径一致。可以用于催化剂、锂离子电池的阴极材料、电致显色、化学传感器等领域，还有希望应用于传感器、场效应晶体管、纳米刻蚀模板、电动
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图I为本发明制备的五氧化二钒纳米纤维的扫描电镜照片。图2为本发明制备的五氧化二钒纳米纤维的X射线衍射谱。
具体实施例方式实施例I在聚四氟乙烯内衬的水热釜中加入在IOOOml去离子水，然后加入硝酸溶液配制成浓度为O. 01mol/L 2. 0mol/L的硝酸溶液。然后加入I克VO2粉末。密封水热釜，190°C下水热反应48小时h，得到黄色沉淀物。将沉淀过滤，去离子水洗涤，60°C下烘干后为亮黄色的蓬松的五氧化二钒纳米纤维。X射线衍射谱证明其为单相正交结构，结晶度好，纯度高。电镜观察证明是纳米纤维，直径为18nm，长度为20-60 μ m，成束状结构。实施例2在聚四氟乙烯内衬的水热釜中加入在1000ml去离子水，然后加入硝酸溶液配制成浓度为O.Olmol/L 2. Omol/L的硝酸溶液。然后加入20克VO2粉末。密封水热釜，200°C下下水热反应36h，得到黄色沉淀物。将沉淀过滤，去离子水洗涤，60°C下烘干后为亮黄色的蓬松的五氧化二钒纳米纤维。X射线衍射谱证明其为单相正交结构，结晶度好，纯度高。电镜观察证明是纳米纤维，直径为25nm，长度为20 60 μ m，成束状结构。实施例3在聚四氟乙烯内衬的水热釜中加入在1000ml去离子水，然后加入硝酸溶液配制成浓度为0. Olmol/L 2. 0mol/L的硝酸溶液。然后加入15克VO2粉末。密封水热釜，180°C下水热反应15小时，得到黄色沉淀物。将沉淀过滤，去离子水洗涤，50°C下烘干后为亮黄色的蓬松的五氧化二钒纳米纤维。X射线衍射谱证明其为单相正交结构，结晶度好，纯度高。 电镜观察证明是纳米纤维，直径为20nm，长度为20 60 μ m，成束状结构。
权利要求
1.一种五氧化二钒纳米纤维的制备方法，包括以下步骤 步骤I :配制硝酸溶液；在去离子水中加入硝酸溶液，配制成浓度为0. 01mol/L .2. Omol/L的硝酸溶液； 步骤2:将步骤I所配制的硝酸溶液转移至具有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后加入VO2粉体，VO2粉体加入量为2g/L 50g/L ； 步骤3 :水热反应；将步骤2所准备的反应体系在140 250°C下水热反应10 72小时； 步骤4 :后处理；将步骤3水热反应所得固体产物过滤，去离子水洗涤，50 80°C下烘干，得到五氧化二钒纳米纤维。
全文摘要
一种五氧化二钒纳米纤维的制备方法，属于无机材料的制备技术领域。本发明以氧化钒粉(VO2)为原料，在硝酸溶液中通过水热反应，VO2重新结晶形成五氧化二钒纳米纤维。所制备的五氧化二钒纳米纤维长直径为10～50nm，长度为10～60μm，具有单相正交结构，结晶度好、纯度高，同一制备条件下得到的产品直径一致。本发明原料无毒无害、不需要还原剂、不需要煅烧处理，成本低，生产工艺简单，易于工业化大规模生产。所制备的五氧化二钒纳米纤维长可以用于催化剂、锂离子电池的阴极材料、电致显色、传感器，场效应晶体管、纳米刻蚀模板、电动装置等领域。
文档编号C01G31/02GK102826603SQ201210352298
公开日2012年12月19日 申请日期2012年9月20日 优先权日2012年9月20日
发明者李志杰, 祖小涛 申请人:电子科技大学