一种氧化钒薄膜的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于电子元件的制备领域，尤其涉及一种氧化钒薄膜的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着人们生活水平的不断提升，对于所使用的电子产品的质量要求也越来越高，从而带动了电子元器件制备工艺的改进，以此适应对于电子产品质量提升的需求。氧化钒薄膜材料在室温下电阻随温度的变化很敏感，电阻温度系数较大，它是一种满足微测辐射热计要求的敏感材料。现今氧化钒薄膜的研究热点在探索各种新的制备方法上，虽然薄膜性质随制膜处理工艺的不同而有较大差异，但是关于同种制膜方法不同处理工艺对薄膜影响的研究并不多。
【发明内容】
[0003]本发明旨在提供一种有关氧化钒薄膜的制备工艺方法。
[0004]—种氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤:
(1)在乙二醇和丙三醇的混合溶剂中加入偏钒酸铵和催化剂盐酸，在红外灯下加热使其溶解，再加入稳定剂乙酰丙酮，合成溶胶，经20d的放置聚合成满足要求的溶胶体系；
(2)将硅片放入y(H2O= H2O2 = NH4OH) = 5:3:1的溶液中煮沸30 min，用去离子水洗净，然后低温烘干；
(3)以上述溶胶为基层，进行溶胶制的湿膜，湿膜在红外灯下照射5~10min形成固体膜；在270°C下热处理12 min形成无机膜；反复2~3次后，再在600°C下热处理20 min制得基层；
(4)在基层上制备氧化钒薄膜时，每层的热处理温度为270°C，循环10次；最后在470~550°C的温度范围内进行热处理，完成薄膜制备。
[0005]本发明所述的一种氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中溶胶过程的匀胶速度为8000~9000 r/min，匀胶时间40s。
[0006]本发明所述的一种氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于所述步骤(4)中制备氧化钒薄膜的匀胶速度改为7500 r/min，匀胶时间50s。
[0007]本发明所述的一种氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于所述步骤(4)中进行热处理的气体为N2。
[0008]本发明所述的一种氧化银薄膜的制备方法，通过对其制备工艺的改进，可制得表面光滑、结构均匀、黏附性能好的氧化钒薄膜，满足生产工艺的需求，本发明所述氧化钒薄膜的制备方法，操作简单易于推广使用。
【具体实施方式】
[0009]—种氧化钒薄膜的制备方法，包括如下步骤:
(I)在乙二醇和丙三醇的混合溶剂中加入偏钒酸铵和催化剂盐酸，在红外灯下加热使其溶解，再加入稳定剂乙酰丙酮，合成溶胶，经20d的放置聚合成满足要求的溶胶体系；
(2)将硅片放入y(H2O= H2O2 = NH4OH) = 5:3:1的溶液中煮沸30 min，用去离子水洗净，然后低温烘干；
(3)以上述溶胶为基层，进行溶胶制的湿膜，湿膜在红外灯下照射5~10min形成固体膜；在270°C下热处理12 min形成无机膜；反复2~3次后，再在600°C下热处理20 min制得基层；
(4)在基层上制备氧化钒薄膜时，每层的热处理温度为270°C，循环10次；最后在470~550°C的温度范围内进行热处理，完成薄膜制备。
[0010]本发明所述的一种氧化钒薄膜的制备方法，所述步骤(3)中溶胶过程的匀胶速度为8000~9000 r/min，匀胶时间40s。所述步骤(4)中制备氧化钒薄膜的匀胶速度改为7500r/min,匀胶时间50s。所述步骤(4)中进行热处理的气体为N2。热处理温度为470°C "550°C，通常未经高温热处理的氧化钒薄膜有很多的晶格缺陷，热处理使薄膜中的原子在高温中受激化，使之调整至晶格中的平衡位置，消除孔洞，减小畸变能和晶界能，使晶粒趋于致密完整。而不同的热处理工艺条件，可以将薄膜的晶界状态。调整至不同状态。氧化钒薄膜在400°C以上才结晶，而非晶态氧化钒薄膜并无热致相变，因此必须在400°C以上对薄膜进行热处理。理论上升高温度，延长时间有利于晶粒生长，改善结晶状态，但时间过长，温度过高，会导致在薄膜中出现晶粒取向杂乱的现象，并带来衬底扩散的加剧。因此氧化钒薄膜的最佳热处理温度应在45(T550°C之间。
【主权项】
1.一种氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤: (1)在乙二醇和丙三醇的混合溶剂中加入偏钒酸铵和催化剂盐酸，在红外灯下加热使其溶解，再加入稳定剂乙酰丙酮，合成溶胶，经20d的放置聚合成满足要求的溶胶体系； (2)将硅片放入y(H2O= H2O2 = NH4OH) = 5:3:1的溶液中煮沸30 min，用去离子水洗净，然后低温烘干； (3)以上述溶胶为基层，进行溶胶制的湿膜，湿膜在红外灯下照射5~10min形成固体膜；在270°C下热处理12 min形成无机膜；反复2~3次后，再在600°C下热处理20 min制得基层； (4)在基层上制备氧化钒薄膜时，每层的热处理温度为270°C，循环10次；最后在470~550°C的温度范围内进行热处理，完成薄膜制备。2.如权利要求1所述的一种氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中溶胶过程的匀胶速度为8000~9000 r/min，匀胶时间40s。3.如权利要求1所述的一种氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于所述步骤(4)中制备氧化钒薄膜的匀胶速度改为7500 r/min，匀胶时间50s。4.如权利要求1所述的一种氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于所述步骤(4)中进行热处理的气体为N2。
【专利摘要】一种氧化钒薄膜的制备方法，属于电子元件的制备领域，在乙二醇和丙三醇的混合溶剂中加入偏钒酸铵和催化剂盐酸，加热使其溶解，再加入稳定剂乙酰丙酮，合成溶胶，经放置聚合成溶胶体系；将硅片在溶液中煮沸30min，用去离子水洗净，然后低温烘干；以上述溶胶为基层，进行溶胶制的湿膜，湿膜在红外灯下照射5~10min形成固体膜；在270℃下热处理12min形成无机膜；反复2~3次后，再在600℃下热处理20min制得基层；在基层上制备氧化钒薄膜，每层的热处理温度为270℃，循环10次；最后在470~550℃的温度范围内进行热处理，完成薄膜制备。通过对其制备工艺的改进，可制得表面光滑、结构均匀、黏附性能好的氧化钒薄膜，本发明所述氧化钒薄膜的制备方法，操作简单易于推广使用。
【IPC分类】C01G31/02
【公开号】CN105621484
【申请号】CN201410600012
【发明人】刘秋丽
【申请人】陕西高华知本化工科技有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2014年10月31日