一种颗粒及短棒状氧化钒薄膜的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于半导体技术领域，具体涉及一种颗粒及短棒状氧化钒薄膜的制备方法。
【背景技术】
[0002]氧化钒作为一种金属氧化物半导体材料，由其制备形成的薄膜由于具有不同的价态及结构，引起了研宄者的广泛兴趣。研宄发现，氧化钒薄膜在氧化还原反应中可作为催化剂，尤其是对碳氢化合物、硫氧化物、氮氧化物具有很大的催化作用，因此，可将氧化钒薄膜做成气敏传感器元件，对一定的气体，如乙醇、二氧化氮、甲烷等，进行探测。
[0003]作为气敏传感器而言，灵敏度、响应/恢复时间和工作温度是评判一个气敏元件的三个重要因素。高灵敏度说明气敏元件对于所测气体的敏感度高；快的响应/恢复时间代表了气敏元件可以快速的对所测气体做出反应，响应完成后并可以很快的恢复原状态；工作温度决定了气敏元件对于工作环境的要求。一般而言，作为气敏元件的金属氧化物半导体，其工作温度高于室温。因此，低的工作温度使得气敏元件更好的应用于实际生活中。其中灵敏度作为一个评判气敏元件对所测气体敏感程度的物理量，它的提升对于气敏传感器而言是非常重要的。目前，国内外研宄者主要通过掺杂、制备复合结构、优化微观形貌等一系列方法来提高半导体金属氧化物薄膜对于所测气体的灵敏度。其中优化薄膜的微观形貌对于提高薄膜的灵敏度而言具有现实的意义。在气敏反应中，所测气体与气敏元件的接触面积影响了灵敏度。气体与气敏元件的接触面积越充分，则反应越彻底，灵敏度越高。因此，优化薄膜的微观形貌，提高薄膜与气体的接触面积对于气敏传感器而言是非常重要的。
【发明内容】
[0004]为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种颗粒及短棒状氧化钒薄膜的制备方法，克服现有技术中气敏传感器的灵敏度不高的问题。
[0005]本发明的技术方案是:
[0006]一种颗粒及短棒状氧化钒薄膜的制备方法，具有以下步骤:
[0007](I)清洗陶瓷片(三氧化二铝)基底:
[0008]所用的陶瓷片基底的尺寸为1mmX 25mmX0.635mm。将陶瓷片基底依次放入丙酮溶剂、无水乙醇中超声振荡15-20min，除去表面有机物杂质。随后将陶瓷片基底放入去离子水中清洗，冲洗完成后放入无水乙醇中，从中取出烘干备用。
[0009](2)磁控溅射在陶瓷片基底上制备Pt的叉指电极:
[0010]采用JCP-200高真空磁控溅射镀膜机在陶瓷片基底上镀Pt的叉指电极。溅射靶材为纯度99.999%的金属Pt靶。将步骤(I)中清洗好的陶瓷片基底加上叉指电极的掩膜固定好，并放入真空室内。利用机械泵和分子泵抽真空，当高真空表显示为0.0E-5时，向真空室内通入质量纯度为99.999%的氩气，氩气流速为20-30sccm，调整溅射功率为90-110W，将基底的转速调为一半左右进行溅射。溅射时间为2-3min，溅射时的基底温度为室温。[0011 ] (3)磁控溅射制备金属钒的薄膜:
[0012]采用DPS-1II型超高真空直流对靶磁控溅射仪在镀有Pt叉指电极的陶瓷片基底上沉积纯的金属钒膜。沉积靶材选用纯度为99.999%的金属钒靶。首先需要抽真空，即利用机械泵和分子泵抽本体真空至(3.0-4.0)X10_4Pa。当腔体内达到所需要的真空度之后进气。以质量纯度为99.999%的氩气作为工作气体，控制氩气流速为45-50SCCm，调整溅射的工作压强为1.0-2.0pa0最后进行溅射，溅射过程中的功率为70-90W，溅射时间为20_40min，调整溅射时的基底温度为室温到500°C。
[0013](4)磁控溅射在纯的金属V膜上喷铜:
[0014]采用DPS-1II型超高真空直流对靶磁控溅射仪在金属V膜上镀铜。沉积靶材为金属铜。首先利用机械泵和分子泵抽本体真空至(3.0-4.0)X10_4Pa。抽真空完成后，将质量纯度为99.999 %的氩气通入真空室内，控制氩气流速为40-50SCCm，调整溅射的工作压强为1.0-2.0pa?将以上参数调整好后进行溅射，溅射过程中的功率为70-90W，溅射时间为O-1Os，溅射时的基底温度为室温。
[0015](5)快速退火制备氧化钒薄膜
[0016]将步骤(4)制得的薄膜放入快速退火炉中进行退火，目的是将钒膜氧化为氧化钒薄膜。退火过程中通入纯度大于99.999%的氧气。退火过程中设置的参数如下:退火温度为450-500°C，升温时间为8-12s，保温时间为200_300s，降温时间为80_100s。升温和保温时的氧气流速为3-8slpm，降温时的氧气流速为lOslpm。
[0017]与已有技术相比，本发明的有益效果为:
[0018]I)制备的氧化钒薄膜颗粒尺寸在纳米级别。制备工艺简单，参数较少且可控性高，大大缩短制备时间，提高了重复性。
[0019]2)提供了一种快速制备颗粒及短棒状氧化钒薄膜的方法。通过调整溅射金属V时的基底温度及在纯的金属V膜上进行喷铜的操作，使得薄膜的微观形貌发生了很大的改变，由片状和层状变为了颗粒和短棒状，提高了薄膜的表面积，对于气敏传感器灵敏度提高具有重要意义。
[0020]本发明方法可快速制备颗粒及短棒状氧化钒薄膜，可严格控制工艺参数，提高工艺重复性及氧化钒薄膜的表面积。使得氧化钒薄膜在气敏传感器的灵敏度提高方面具有很大的潜力，可以更好的应用于实际。
【附图说明】
[0021]图1 (a)是实施例1中纯金属V的扫描电子显微镜图形；
[0022]图1 (b)是对比例I中纯金属V的扫描电子显微镜图形；
[0023]图2(a)是实施例1中氧化钒薄膜的扫描电子显微镜图形；
[0024]图2(b)是实施例2中氧化钒薄膜的扫描电子显微镜图形；
[0025]图2(C)是实施例3中氧化钒薄膜的扫描电子显微镜图形；
[0026]图2 (d)是对比例I中氧化钒薄膜的扫描电子显微镜图形；
[0027]图2(e)是对比例2中氧化钒薄膜的扫描电子显微镜图形。
【具体实施方式】
[0028]下面结合附图对本发明做详细说明。
[0029]实施例1
[0030]I)清洗陶瓷片基底:
[0031]将尺寸为10mmX25mmX0.635mm的陶瓷片基底依次放入丙酮溶剂、无水乙醇中超声振荡15min。随后将其放入去离子水中清洗，冲洗完成后放入无水乙醇中，从中取出烘干备用O
[0032]2)磁控溅射在陶瓷片基底上制备Pt的叉指电极:
[0033]采用小型的磁控溅射仪在陶瓷片基底上镀Pt的叉指电极。将步骤⑴中清洗好的陶瓷片基底加上叉指电极的掩膜固定好，并放入真空室内。利用机械泵和分子泵抽真空，当高真空表显示为0.0E-5时，向真空室内通入质量纯度为99.999%的氩气，氩气流速为24SCCm，调整溅射功率为100W，将基底的转速调为一半进行溅射。溅射时间为2min，溅射时的基底温度为室温。
[0034]3)磁控溅射制备金属钒的薄膜:
[0035]采用DPS-1II型超高真空直流对靶磁控溅射仪在镀有Pt叉指电极的陶瓷片基底上沉积纯的金属钒膜。沉积靶材选用纯度为99.999%的金属钒靶。首先需要抽真空，即利用机械泵和分子泵抽本体真空至4.0X10_4Pa。当腔体内达到所需要的真空度之后进气。以质量纯度为99.999%的氩气作为工作气体，控制氩气流速为4