从三氟化氮中去除污染物的方法和设备的制作方法
【专利摘要】通过使用辐射引起杂质中化学键的解离以形成解离产物并由此使得比从工艺流体中去除杂质更容易地从工艺流体中去除解离产物，可有效地获得具有10ppm或更低的杂质含量的高纯度三氟化氮工艺流体。
【专利说明】从三氟化氮中去除污染物的方法和设备
[0001]相关的在先申请
[0002]本申请是2012年6月21日提交的序列号为61/662，698的申请的非临时申请，该在先申请全文并入本文。
【背景技术】
[0003]本发明涉及从包含三氟化氮和一种或多种不希望的组分(称作杂质或污染物)的流体流中去除污染物的有效方法，该污染物通过典型的商业上可行的已知分离方法不易从该流中分离，典型的污染物可以是少量的四氟化碳。
[0004]三氟化氮(NF3)在电子元件制造工业中清洁CVD(化学气相沉积)装置或蚀刻半导体的步骤中广泛使用，它一般通过氟(F2)与氨(NH3)和/或铵盐的反应或通过氟化铵的直接电解来制备。因为在一些电解工艺中使用碳电极，通过电解这样获得的三氟化氮的产物流通常含有约百万分之10-100 (ppm)的四氟化碳(CF4)杂质。
[0005]近来对超高纯度三氟化氮的需求要求四氟化碳的浓度为IOppm或更低。
[0006]三氟化氮和四氟化碳的沸点非常相似，分别是_129°C和_128°C，仅相差1°C，而且它们的分子大小和极性也相似，因此，通过常规工业蒸馏或吸附工艺非常难以将四氟化碳从三氟化氮中去 除。
【发明内容】
[0007]本发明提供了一种纯化包含三氟化氮和一种或多种污染物的工艺流体的方法，包括以下步骤:用光辐射工艺流体，其中所述光包含被所述一种或多种污染物吸收的频率，以使得所述一种或多种污染物的一个或多个化学键解离而形成解离产物。在本发明方法的一个实施方式中，所述工艺流体中的一种或多种污染物包含cf4。
[0008]本发明提供了一种使得包含三氟化氮的工艺流体中存在的一种或多种污染物解离，并且在本文所述的任何方法中有用的设备，所述设备包含容器、所述工艺流体进入所述容器的入口和辐射处理后所述工艺流体离开所述容器的出口，所述容器还包含辐射入口或辐射源以及任选的一个或多个对齐以反射辐射的镜子。辐射源和光源可交换使用，指的是相同的东西，并且辐射和光可交换使用，指的是相同的东西。容器可额外包括反应物流体的入口。
[0009]通过使用辐射使杂质中的化学键解离以形成解离产物并由此使得比通过通常已知的分离方法从工艺流体中去除杂质更容易地通过这些相同方法从工艺流体中去除解离产物，可有效获得具有IOppm或更低杂质含量的高纯度的含三氟化氮的工艺流体。
[0010]通过本发明的方法和设备，本发明的目标是提供从流体中去除杂质的有效方法。
[0011]本发明的进一步方面包括:
[0012]1.一种纯化包含三氟化氮和一种或多种污染物的工艺流体的方法，包括以下步骤:
[0013]用光辐射所述流体，其中所述光包含被所述一种或多种污染物吸收的频率，以使得所述一种或多种污染物的一个或多个化学键解离从而形成一种或多种解离产物。
[0014]2.如第I项所述的方法，其中所述工艺流体中的所述一种或多种污染物是CF4。
[0015]3.如第I项所述的方法，进一步包括使所述工艺流体流经容器的步骤，所述辐射步骤在此期间发生。
[0016]4.如第I项所述的方法，进一步包括使测定量的所述工艺流体在所述辐射步骤前流入容器，进行所述辐射步骤，和然后使所述工艺流体流出所述容器室的步骤。
[0017]5.如第I项所述的方法，其中在所述辐射步骤期间，所述工艺流体处于低于大气压的压力下。
[0018]6.如第I项所述的方法，其中在所述辐射步骤期间，所述工艺流体处于低于13,000帕斯卡的压力下。
[0019]7.如第2项所述的方法，其中所述光包含1250到1300CHT1之间的一个或多个波长。
[0020]8.如第7项所述的方法，其中所述波长大部分为1275CHT1。
[0021]9.如第I项所述的方法，其中所述辐射步骤中的所述光由选自光学参量振荡器、量子级联激光器、C O 2激光器、气体激光器、受激准分子激光器或其混合的一种或多种光源提供。
[0022]10.如第I项所述的方法，进一步包括在所述辐射步骤之前、期间或之后引入反应物流体以与所述一种或多种解离产物反应从而形成一种或多种反应物产物的步骤。
·[0023]11.如第I项所述的方法，进一步包括从所述工艺流体流分离所述一种或多种解离产物的步骤。
[0024]12.如第10项所述的方法，进一步包括从所述工艺流体流分离所述一种或多种反应物产物的步骤。
[0025]13.如第I项所述的方法，在所述辐射步骤后进一步包括选自蒸馏、吸附、膜分离或化学反应的分离步骤。
[0026]14.如第10项所述的方法，其中所述反应物流体选自H2 O、O 2、C O 2、CO、NO、N2O和N O 2、H2、甲醇、乙醇、醇、过氧化氢、臭氧、CO、NO、N2 O和N O 2及其混合物。
[0027]15.如第10项所述的方法，其中所述解离产物包含CF3和F自由基。
[0028]16.如第14项所述的方法，其中所述解离产物与H2 O反应以形威HF。
[0029]17.如第I项所述的方法，其中所述解离产物和解离副产物吸附或凝聚在容器表面上，并且所述方法进一步包括清理该容器以去除解离产物或副产物的步骤。
[0030]18.如第15项所述的方法，其中所述解离产物CF3反应以形成寡聚体。
[0031]19.如第12项所述的方法，其中所述光包含1250到1300CHT1之间的一个或多个波长。
[0032]20.一种使得包含三氟化氮的工艺流体中存在的一种或多种污染物解离的设备，所述设备包含容器、所述工艺流体进入所述容器的入口和所述工艺流体离开所述容器的出口，所述容器还包含光入口和一个或多个光源。
[0033]针对本发明的一个方面所描述的特征也可以用于的其它方面。
【专利附图】
【附图说明】[0034]图1显示了 SF6、C2F6, CF4和NF3的红外吸收光谱。
[0035]图2说明了随距离变化的碳-氟键的振动能级。
[0036]图3显示了用于按照本发明的方法将目标组合物暴露于光的本发明容器的一个实施方式。
【具体实施方式】
[0037]作为其制造工艺的结果，在半导体加工中使用的工艺流体(包括液体流和气体流)可能含有杂质或污染物。(将用本发明的方法处理的包含杂质的含三氟化氮的流在本文中可被称为“目标流体”、“目标液体”、“目标气体”或者“工艺流体”、“工艺液体”或“工艺气体”或者“流体流”、“液体流”或“气体流”。)杂质是除所制造的所需成分NF3以外的任何原子或分子。对于半导体制造，这些杂质的浓度必须保持在痕量(例如，百万分之10 (ppm)或更低，或者8ppm或更低,或者5ppm或更低，或者Ippm或更低)。术语“所需工艺流体”、“所需工艺液体”或“所需工艺气体”指仅包含NF3,而不含杂质或者含有痕量或低于痕量的杂质的流体流。)
[0038]杂质可能经由制造工艺中用来制备工艺流体的原料材料之一而引入工艺流体中。或者，杂质可能通过用来制备工艺流体(三氟化氮的制造工艺经由原料材料之间的副反应或通过与用于NF3制造中的器材的建造材料的反应而生成。进一步地，虽然不常见，杂质可能由于在制造、保存或运送容器或器皿中的泄漏，或者在转移到或转移出制造反应器、容器或器皿期间，或者在转移到或转移出保存容器或器皿期间，或者在转移到或转移出运送容器或器皿期间而引入。
[0039]不管杂质的来源如何，当工艺流体用来制造电子器件如半导体、薄膜晶体管(TFT)、光伏器件(PV)、电路等时，杂质在工艺流体中是不受欢迎的。电子器件的性能或制造产率因工艺流体中杂质的存在而降低。电子器件的制造商因此规定了工艺流体中杂质非常低的容许浓度，例如低于IOppm或如上所述的其它量。
[0040]可使用包括低温蒸馏、物理吸附、膜转运、化学反应或化学吸附等多种分离技术从工艺流体例如气体中去除杂质。这些纯化工艺是熟知的。分离或纯化工艺通常要求工艺流体的杂质和所需组分具有不同的物理或化学性质。物理性质的示例包括沸点和分子量。化学性质的示例是与另一种材料的反应性，例如可燃性或水解作用。
[0041]当工艺气体的杂质和所需组分具有相似的物理和化学性质时，通过低温蒸馏、物理吸附、膜转运和化学吸附来分离或纯化变得非常困难和低效。本发明提供了基于工艺流体中NF3和一种或多种杂质的光学性质的差异来从三氟化氮工艺流体中分离杂质的方法。可用于从所需流体流中去除污染物的目的的光学性质的示例是工艺流体中所需组分和一种或多种杂质所吸收的光的波长差异。例如，对于其中含有CF4作为杂质的NF3工艺流体流，CF4和NF3的红外(IR)吸收的差异可用来从工艺流体的NF3中去除CF4。
[0042]以下对红外辐射使用的描述并非意在限制。应当理解，可能位于光谱不同区域的不同光波长可用来引起包含一种或多种所需组分的工艺流体中一种或多种杂质的键的解离。光的波长(或频率)的选择取决于引起工艺流体中存在的污染物解离所需的波长(或频率)。在其中工艺流体包含NF3且杂质是CF4的本发明实例中，红外辐射在下面描述为可用于该工艺中。[0043]分子对辐射例如红外辐射的吸收激发了其一个或多个振动模式。通常，分子仅从基振动态(V = O)激发到第一激发态(V = I)，然后与其它分子的碰撞引起分子弛豫(返回)至其基振动态。但是，如果在分子可弛豫之前，分子被激发越过了吸收能量的化学键的解离极限，那么该键断裂且分子破碎。这一技术叫做红外多光子解离(IRMPD)，因为必须吸收多个光子来激发分子以超越其解离水平。强光，例如来自一个或多个激光器或者来自一种或多种其它大功率光源的强光，对于在分子弛豫至基振动态之前激发该分子是必要的。(如上所述，分子间碰撞引起分子弛豫，所以存在递送足够的能量以引起解离的时间要素，并且因此优选在短的时间段内递送高能量的光)。
[0044]如果工艺流体中存在的杂质吸收与工艺气体中的一种或多种所需组分具有不同频率的辐射(例如红外辐射)，那么可以通过提供具有与杂质的振动模式相同的频率的光来选择性地激发杂质。
[0045]本发明提供了用于选择性激发目标工艺流体中杂质的振动模式的方法和设备。通过选择并使用单色光源(即，发射窄波长谱的光的光源)可激发杂质以越过键解离极限，该光源具有在杂质所吸收的光谱例如IR光谱区域中的频率。另一方面，工艺气体中的一种或多种所需组分(包括NF3)优选地对于具有该频率的光源是可透射的，因此不会被该光源所振动激发。
[0046]通过本发明的方法最可能去除的污染物类型是具有不与工艺流体中所需组分的任何吸收重叠的极强红外光吸收的类型。
[0047]在一个实施方式 中，本发明的方法用来通过去除四氟化碳而纯化被痕量四氟化碳污染的气体三氟化氮。本发明提供能够由其中存在初始浓度大于IOppm的四氟化碳的三氟化氮流制备四氟化碳含量低于IOppm的超高纯度三氟化氮的有效方法。
[0048]在一个实施方式中，使用红外多光子解离(IRMPD)选择性分解CF4。如图1所示，由于C-F键伸缩模式(bond stretching mode)，CF4对1250到1300cm-1之间的IR福射具有强吸收，最高吸收位于约1275CHT1 (7.8 μ m波长)。通过吸收多个光子，C-F振动可被激发超越该键的解离极限。为了使一摩尔CF4的C-F键解离，CF4分子需要吸收至少130kcal/摩尔(540kJ/摩尔)能量。图2显示了解离前C-F键的不同振动态。由于非谐性，振动能级可能不是等距间隔的，因而可能需要或优选两种或多种光源来使C-F键解离，这取决于光源的相干性和CF4振动态的密度。例如，可用于本发明的方法中的激光器可具有1250到1300cm-1之间的一个或多个波数，优选地大部分能量处于或接近1275cm—1。
[0049]可使用多程池(mult1-pass cell)来实现高效率,多程池即光在其中或穿过它反射超过一次的容器，如图3所示，其在下面将更详细地进行描述。NF3具有强红外吸收(图1)，但其吸收波长(900CHT1的波数，相当于ll.lym的波长)比CF4长。通过选择一个或多个1275(311^(7.811111)的光源或者一个或多个其功率的大部分集中于1275CHT1的光源，C-F键被选择性激发，而能量不会损失在NF3吸收上。
[0050]所述量的功率可由单个非常强大的光源或由多个光源提供。光可由多个光源以连续或脉冲模式或以连续和脉冲光源的组合的方式同时提供。在本实施方式中，IRMro要求分子在通过分子间碰撞弛豫至基振动态之前C-F键被激发超越其解离水平。与连续光源不同，激光器可以以高峰值功率进行脉冲，例如通过使用Q开关。生成> IOw的7.8μπι光的优选方法是使用非线性方案(例如光学参量振荡器，0Ρ0)。可使用的其它激光源包括量子级联激光器。可使用的其它激光器为C O 2激光器和其它气体激光器。其它光源包括受激准分子激光器。可以使用和/或通过反射镜、透镜和聚光器聚集来自数个激光器和/或数种类型的激光器的光。
[0051]减压下的操作，即在低于大气压的压强(例如，低于13，000帕斯卡，或低于5000帕斯卡，或低于1，300帕斯卡(< 10托)，或低于500帕斯卡，或5，000到500帕斯卡之间)下操作，降低了分子碰撞频率，并因此延长了振动激发的分子弛豫至基态所需的时间。因此通过在减压下使用IRMI3D改善了从工艺气体分离杂质时吸收的光的效率。在超高真空(UHV)条件下，例如在低于约500X 10_6帕斯卡或低于约500X 10_7帕斯卡的压强下，CF4不发生引起至基态的振动弛豫的碰撞。通过电离包含CF4的NF3流体，然后将电离的包含CF4的NF3流体限制在例如离子回旋共振(ICR)池中，激发的CF4分子弛豫至其基态的时间延长，例如(从在5000帕斯卡时的低于约10_7秒)延长到约I秒。因此，在UHV下和在ICR池中，可以使用较低功率的激光器来解离CF4。
[0052]作为IRMPD的结果，杂质解离成解离产物，该解离产物可以是气体自由基而非稳定的副产物。在CF4的情况下，它解离成CF3和F(解离产物)。可提供反应物(优选反应物流体，即液体或气体)，其将IRMPD生成的自由基转化成一种或多种可更容易地通过常用分离技术从所需工艺流体中分离的稳定分子；但是，选择反应物流体时必须小心以免由反应物流体(例如气体)向工艺流体中引入额外的污染物。如果使用的话，可以将反应物流体在辐射CF4之前被添加到容器中，以使得它在自由基形成时存在而与其反应。
[0053]CF4(在NF3工艺流体中)的红外多光子解离的解离产物CF3和F自由基可以与水(超纯水)(H2 O )(反应物流体)反应以形成HF(反应物产物)，其随后可以通过例如蒸馏或吸附方法从NF3中去除。 碳原子也与水汽或氧(反应物流体)反应以形成C O 2(反应产物)。H2 O和O 2和C O 2可通过例如蒸馏或吸附从NF3中分离。或者，CF3自由基可聚合成寡聚体并保留在气体中(解离副产物，例如C2F6X2F4),或者CFjP F自由基可吸附或凝聚在容器Vl的表面上。可能需要定期清洁容器来去除解离产物或解离副产物残留物；但是，已经完成污染物从工艺流体的去除。(解离副产物在解离产物反应时形成。)可在本发明的方法中使用的其它反应物流体(除水以外)包括甲醇、乙醇和醇、过氧化氢、氧、臭氧、氢、CO 2、CO、NO、N2 O和NO2及其混合物。为了避免向NF3工艺流体中引入其它污染物，优选的是超纯的反应物流体。
[0054]图3显示了可用于实施本发明的设备的实施方式。设备10包括光源LS和容器VI，该容器具有至少一个用于来自NF3流体源(未示出)的其中含有CF4的NF3目标流体(工艺流体)的输入入口、导管或管道(P1)，以及至少一个用于排出流体(即离开容器Vl的已经过光处理的气体)的输出出口、导管或管道(P2)。三氟化氮目标流体以箭头12所示的方向经由输入导管Pl引入容器Vl中。目标流体的流速和压力使用阀、流量控制器、压力传感器、真空泵、调节器以及本领域普通技术人员已知的(因此未示出的)其它压力或流量控制装置中的一个或多个来控制。选择杂质CF4进入和离开容器Vl的最佳流速(它为工艺流的流速的分数浓度)以及目标流体在容器Vl中的停留时间，以使得光源的功率(瓦特)足以去除杂质至低于目标浓度(例如IOppm)。来自光源LS的红外光18通过窗Wl引入反应容器Vl中，并在通过窗W2离开容器Vl之前由镜子Ml然后由M2然后再次由Ml反射。镜子Ml和M2位于容器Vl的相反端。镜子Ml位于光入口端。选择镜子Ml和M2的几何形状，以使得容器内部存在光的至少一次或至少两次或更多次反射，从而光反射跨越容器的长度或宽度至少两次或至少三次或至少四次或更多次。虽然容器Vl内仅示出了 2块镜子，但是可以提供处于各种角度的多块镜子来使光在容器内反射穿过工艺流体。通过使光多次反射穿过容器，容器内部光的有效光程长度足够长，从而允许工艺流体中存在的杂质分子充分吸收光。(在进入容器Vl之前和离开容器Vl之后，光的方向可由任选的镜子17和19改变。)
[0055]如图3所示，在辐射步骤之前、期间或之后，任选的反应物流体可通过导管或管道RGl被引入容器Vl中。反应物流体的流动由箭头16示出。选择反应物流体以与杂质的解离产物(即已被光源解离后的杂质分子)反应。如上所述，有用的反应物气体的实例包括H2 O、O 2、C O 2、CO、NO、N2 O,N O 2、H2、甲醇、乙醇、醇、过氧化氢、臭氧及其混合物。
[0056]图3中显示的设备可用于分批工艺，其中管线(导管)P1上的阀(未示出)在将目标流体泵送至或以其它方式使其流入容器而在容器Vl中达到所需压力后关闭，该压力通过压力传感器(未示出)检测或通过质量或体积流量控制器检测。或者，图3的设备可以以连续流模式使用，其中存在经由管线Pl进入容器的工艺流体的连续流和经由管线P2离开容器Vl的经处理工艺流体的连续流。
[0057]容器可用铝和不锈钢或其它不与工艺流体反应的金属建造。窗可用盐例如KBr、NaCl、ZnSe或已知透射红外光的其它材料例如用于建造激光器中的窗口的其它材料建造。镜子由具有高IR反射性的材料如银、铝、金和镍制造。
[0058]在该设备的替代实施方式(未示出)中，连续流反应器的形状可以是管状的，而且该管对于聚焦穿过管状流动反应器壁并进入于其中流动的目标工艺流体中的一个或多个外部光源的波长是透明的。管可以是围绕该管全部透明的，或者它可以带有窗口部分，该窗口部分可以在流动方向上沿着管的长度。目标工艺流体将流经管状反应器的入口端并在光处理后流出目标工艺流体的出口端，所述入口和出口端通常位于反应器的相反端。在这一实施方式中，光将进入反应器并沿着基本与目标气体的流动垂直的方向来回反射穿过该管。可如上所述使用一个或多个镜子以`使光多次反射穿过目标流体。镜子可以是圆筒形的，并且位于管的内部或外部，这取决于管可透光的区域有多大。任选地提供光的出口。
[0059]预先清理步骤可发生在将工艺气体引入处理容器进行光处理之前。在一些实施方式中，清理可浓缩杂质以改善去除或降低流体流速。清理步骤可将杂质转化成由本发明的方法和设备更有效地去除的另一种分子。该预先步骤还可在工艺流体用光解反应处理或本发明的辐射步骤之前通过其它去除方法例如热处理、蒸馏、吸附或膜分离来去除一种或多种其它杂质。预清理步骤可以在进入光处理容器之前添加反应物并与目标流体混合时进行。本发明还设想处理后的清理步骤，以去除由该过程生成的副产物。处理后清理步骤可包括使经处理的工艺流体与反应物流体混合。其也可包括或替代地包括热处理、蒸馏、吸附或膜分离，以去除解离产物和/或添加的与解离产物反应的过量反应物流体和/或反应物流体与解离产物的产物。
[0060]在设定设备和方法之前的附加工艺步骤包括:确定一种或多种污染物和需要去除的量，和光谱上一种或多种污染物吸收辐射的一个或多个频率，及工艺流体中的一种或多种预期污染物所吸收的辐射波长；确定哪种或哪些光源(例如激光器)与镜子或其它能量集中器组合将以最低的所需功率或期望功率(注量)提供必需的波长，以及以何种模式(是连续还是脉冲)向工艺流体提供辐射；确定容器室大小和/或暴露时间以确保足够的辐射吸收来解离杂质；确定工艺流穿过室的流动类型(分批、半连续或连续流动)和/或确定解离产物以及从工艺流体中分离解离产物可能需要哪些额外步骤。根据工艺流体及其污染物的不同，可能需要进行如上所述的在用辐射处理工艺流体之前或之后的额外步骤。当使本发明适应于特定三氟化氮工艺流时，反应容器和方法的操作条件可以由本领域普通技术人员来确定。
[0061]实施例1.[0062]用波数为1275CHT1的光辐射包含CF4杂质的NF3气体。光源是多个量子级联激光器(QCL),例如聚焦以提供大于10J/cm2的注量的来自Alpes Lasers(NeuchatelJi^i)的QCL0包含CF4杂质的NF3气体将包含在气体容器如CIC Photonics (Albuquerque, NM)制造的容积约为2L的怀特池(长程气体池)中。容器的窗对于红外光是透明的，例如用溴化钾(KBr)制造的窗。使用质量流量控制器将包含CF4杂质的NF3I艺气体提供到容器中，并且使用真空泵(例如由Edwards制造的)和压力控制阀(例如由MKS, Andover, MA制造的)将容器中的压力保持在500Pa。工序是排空气体容器到低于5Pa的压力，然后将气体容器与真空泵隔离。将水气引入气体容器中至IOPa的分压。然后用包含CFJ^NF3气体充填气体容器到总压力为500Pa，并用多个QCL装置辐射直到测得的CF4浓度低于lOppm。使用真空泵从气体容器中移除NF3气体，并将其转移到储存容器。连续地重复该工序以处理包含CF4杂质的NF3气体。然后通过低温蒸馏纯化储存容器中的NF3气体以去除副产物如HF。
[0063]实施例2.[0064]使用包括捕获离子回旋共振(ICR)能谱的技术，通过在几乎无碰撞的条件下辐射工艺气体使NF3工艺气体中包含的CF4杂质解离。量子级联激光器(QCL)，例如来自AlpesLasers (NeuchatelJi^i)的那些,可用于福射。光源具有127501^1的波数和IOw cm_2的强度。量子级联激光器(QCL)的输出将穿过92%透明网横向于磁场聚焦，以辐射ICR池的源区域中的离子。准直的6_直径红外光束由底板上的抛光镜子反射回来穿过源区域。电子束脉冲施加(IOms持续时间)以生成离子物质，该离子物质之后存在数秒，在此期间CF4杂质发生解离。含CF4的中性NF3工艺气体的压力是133X 10_7到133X 10_6Pa，中性粒子密度为3X IO9到3X 101°分子cnT3，离子密度为IO5离子cm—3。工序为将含CF4杂质的NF3引入到ICR池中，并脉冲施加电子束以·生成CF4离子，同时用QCL光源辐射以将CF4解离成CF3和F自由基，其与ICR池的表面反应。ICR池必须定期地清理以去除池表面上的残留物。
[0065]虽然已结合以上特定实施方式描述了本发明，但是应当认识到，本领域技术人员可对本发明作出多种修改和改变，这些修改和改变也落在由所附的权利要求所限定的本发明范围内。
【权利要求】
1.一种纯化包含三氟化氮和一种或多种污染物的工艺流体的方法，包括以下步骤: 用光辐射所述流体，其中所述光包含被所述一种或多种污染物吸收的频率，以使得所述一种或多种污染物的一个或多个化学键解离从而形成一种或多种解离产物。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述工艺流体中的所述一种或多种污染物是CF4或包括CF4。
3.如权利要求1或2所述的方法，进一步包括使所述工艺流体流经容器的步骤，所述辐射步骤在此期间发生；或者进一步包括使测定量的所述工艺流体在所述辐射步骤前流入容器，进行所述辐射步骤，和然后使所述工艺流体流出所述容器室的步骤。
4.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其中在所述辐射步骤期间，所述工艺流体处于低于大气压的压力下，且任选地所述工艺流体处于低于13，OOO帕斯卡的压力下。
5.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其中所述光包含1250到1300CHT1之间的一个或多个波数，且任选地所述光的大部分能量处于1275CHT1。
6.如权利要求1-5中任一项所述的方法，其中所述辐射步骤中的所述光由选自光学参量振荡器、量子级联激光器、CO2激光器、气体激光器和受激准分子激光器的一种或多种光源提供。
7.如权利要求1-6中任一项所述的方法，其中所述解离产物包含CF3和/或F自由基。
8.如权利要求1-7中任一项所述的方法，进一步包括在所述辐射步骤之前、期间或之后引入反应物流体以与所述一种或多种解离产物反应从而形成一种或多种反应物产物的步骤，优选地所述反应物流 体选自H2O、O2、CO2、CO、NO、N2O、NO2、H2、甲醇、乙醇、醇、过氧化氢、臭氧及其混合物。
9.如权利要求7所述的方法，其中所述解离产物CF3反应以形成寡聚体和/或所述解离产物与H2O反应以形成HF。
10.如权利要求1-9中任一项所述的方法，进一步包括从所述工艺流体流分离所述一种或多种解离产物、解离副产物、过量反应物流体和/或反应物产物的步骤。
11.如权利要求1-10中任一项所述的方法，在所述辐射步骤后包括选自蒸馏、吸附、膜分离或化学反应的分离步骤。
12.如权利要求1-12中任一项所述的方法，其中所述解离产物、反应物产物和/或解离副产物吸附或凝聚在容器表面上，并且所述方法进一步包括清理该容器以去除解离产物、反应物产物和/或解离副产物的步骤。
13.一种使得包含三氟化氮的工艺流体中存在的一种或多种污染物解离的设备(10)，任选地按照权利要求1-12中任一项所述的方法，所述设备包含容器(VI)、所述工艺流体进入所述容器(Vl)的入口(Pl)和所述工艺流体离开所述容器(Vl)的出口(P2)，所述容器(Vl)还包含光入口(Wl)和一个或多个光源(LS)。
14.如权利要求13所述的设备，其中所述一个或多个光源提供具有1250到UOOcnT1之间的一个或多个波数的光。
【文档编号】C01B21/083GK103588183SQ201310257739
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年6月21日 优先权日:2012年6月21日
【发明者】A·D·约翰逊, J·G·兰甘 申请人:气体产品与化学公司