一种硼-10酸制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种硼-10酸制备方法，将配置碳酸锂与水的固液混合物上述固液混合物加热到40～80℃后，向碳酸锂与水的固液混合物中通入三氟化硼-10气体，搅拌使三氟化硼-10均匀分散在上述固液混合物中，当三氟化硼-10与碳酸锂的摩尔比达到1∶1.5～1.6时停止通气；反应10～25小时，反应生成硼-10酸；经过分离、离子交换和结晶分离出硼-10酸固体。此方法在有水体系中进行，避免了生成硼酸三甲酯过程中酯的水解。处理过程更加简单，更易于实现工业化，而且硼酸收率和纯度更高，硼酸收率在95%以上，纯度在98%以上。
【专利说明】—种硼-10酸制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学合成与分离【技术领域】，特别是涉及一种由富集三氟化硼kiBF3制备硼-10酸的方法。
【背景技术】
[0002]硼B有两种稳定的同位素，kiB和11B,它们在自然界中的丰度大约为19.8%和80.2%左右。硼10对中子有非常强的吸收能力，在核电、现代工业、军事装备、及医药等方面的应用日益广泛。其中，富集硼-10酸在核工业上是很好的中子吸收剂，与天然丰度的硼酸相比较，核反应堆中采用富集硼-10酸有两个非常显著的优势:一是反应堆冷却系统中kiB的浓度将增加；二是硼酸的整体用量将减少。据相关研究表明，kiB浓度增加带来的益处包括反应堆能力的增强、可以增加使用MOX燃料(混合氧化物)、可以增加循环和燃烧周期、每个循环的燃料消耗量减少，由此废液处理费用、最终所需的燃料费用、中间和最后的储存费用都将大大缩小。
[0003]工业化生产中多采用化学同位素交换精馏法分离硼同位素，硼同位素分离完成后，得到的是富集kiBF315为了将富集wBF3应用于核工业中，需要尽可能将富集wBF3反应，转化成富集硼-?ο酸。
[0004]辽宁省化工研究院的吴长美在文章高纯硼-10酸的制造方法中，采用三氟化硼-乙醚络合物与氯化钙为原料，在甲醇介质中反应生成硼-10酸三甲酯，简单蒸馏，收集58~60°C的馏分。在馏分中加入去离子水，将得到的硼10-酸三甲酯水解生成硼-10酸，分离得到硼-10酸产品。但 是，此方法在反应和蒸馏过程中易造成硼酸三甲酯的水解，反应收率低。此反应方程式可表示如下:
[0005]
【权利要求】
1.一种硼-10酸制备方法，其特征是步骤如下: (O配置碳酸锂与水的固液混合物； (2)将上述固液混合物加热到40~80°C后，向碳酸锂与水的固液混合物中通入三氟化硼-10气体，搅拌使三氟化硼-10均匀分散在上述固液混合物中，当三氟化硼-10与碳酸锂的摩尔比达到1:1.5~1.6时停止通气；反应10~25小时，反应生成硼-10酸； (3)将反应完成后的固液混合物分离除去氟化锂固体，得到滤液澄清为止； (4)将澄清滤液经强酸性阳离子交换树脂柱发生离子交换，除去锂离子； (5)将经过离子交换的溶液蒸发水分浓缩，结晶分离出硼-10酸固体，经60~80°C恒温干燥20~30小时得到硼-10酸产品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的碳酸锂与水的固液混合物中碳酸锂与水的质量比为1:5~6。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的通入三氟化硼-10气体的速度为10~40mL/mino
4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的强酸性阳离子交换树脂柱为732强酸性阳离子交换树脂柱；以I~4cm/min的线速度交换。
【文档编号】C01B35/10GK103588217SQ201310583193
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年11月18日 优先权日:2013年11月18日
【发明者】徐姣, 张卫江, 王楠楠, 张雷 申请人:天津大学