原位金属催化分解、转移石墨烯薄膜材料的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种原位金属催化分解、转移石墨烯薄膜材料的制备方法，其具体步骤是：将聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）溶解在丙酮溶液中，再把PMMA溶液滴在金属衬底上，形成一层PMMA薄膜；将石英基底置于PMMA薄膜之上，放入纯度99.99%的氮气氛围的退火炉中高温退火，PMMA薄膜在金属的催化作用下分解生成石墨烯薄膜，石墨烯薄膜在高温下被蒸发转移至石英基底。本发明没有使用其他的辅助转移物质，不会引入新的杂质污染或破坏石墨烯的结构；与其它方法相比较，简便省时；本发明无毒无害，不会对操作人员造成伤害。
【专利说明】原位金属催化分解、转移石墨烯薄膜材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种应用于石墨烯的微纳电子器件、电子储能器件、太阳能电池等【技术领域】的石墨烯目标基片，尤其是一种利用金属原位分解制备石墨烯，最后通过热蒸发将石墨烯转移至目标基片，从而实现石墨烯无需经过中间体的处理而直接转移至目标基片的制备方法。
【背景技术】
[0002]石墨烯作为一种新型的透明导电薄膜材料，单层石墨烯可见光的透过率高达97.7%，其同时拥有较好的导电性、柔韧性及机械强度。由于其优越的光学和电学性质，其越来越受到科研和工程应用领域的关注。目前其已经在微纳电子器件、电子储能器件、太阳能电池等领域具有较多应用。
[0003]目前石墨烯的转移主要集中在化学方法，以PMMA胶或其他高分子聚合物为载体的湿法转移技术为主。其主要是在生长好的石墨烯层上覆盖PMMA胶作为石墨烯薄膜的保护层和转移载体。然后腐蚀掉石墨烯底层的金属衬底，再将覆盖PMMA胶的石墨烯层转移至目标基底上，同时利用有机溶液去除石墨烯上的PMMA层。这种方法虽然便于大面积转移石墨烯到不同衬底，但容易损坏和污染石墨烯薄膜。该方法虽能有效的实现薄膜的转移，但其工艺过程复杂费时，尤其是处理PMMA层时，将会大量运用有机溶剂，不仅浪费了资源，而且会对人体和环境造成伤害。
【发明内容】
[0004]为克服现有技术的上述缺陷，本发明提供一种重复性好，不引入杂质，操作方便简单的原位金属催化分解、转移石墨烯薄膜材料的制备方法。
[0005]为实现上述目的，本·发明的技术方案是:
一种原位金属催化分解、转移石墨烯薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以金属薄膜作为生成石墨烯的催化剂，利用固态碳源分解生成石墨烯，其具体步骤是:
(1)将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶解在丙酮溶液中，再把PMMA溶液滴在金属衬底上，形成一层PMMA薄膜；
(2)将石英基底置于PMMA薄膜之上，放入纯度99.99%的氮气氛围的退火炉中高温退火，PMMA薄膜在金属的催化作用下分解生成石墨烯薄膜，石墨烯薄膜在高温下被蒸发转移至石英基底。
[0006]上述步骤I)之前，先用稀盐酸、丙酮、乙醇和去离子水处理金属衬底和石英基底。
[0007]石墨烯薄膜高温分解及热蒸发的温度为800-1000°C，时长为1-120分钟。所用催化金属为铜、镍、金或银。
[0008]与现有技术相比，本发明具有以下有益效果:
1.本发明没有使用其他的辅助转移物质，不会引入新的杂质污染或破坏石墨烯的结构。[0009]2.与其它方法相比较，简便省时。
[0010]3.本发明无毒无害，不会对操作人员造成伤害。
【专利附图】
【附图说明】
[0011]图1是本发明的制备过程示意图；
图2是原位催化、转移制备的石墨烯拉曼光谱曲线。
【具体实施方式】
[0012]以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述，但本实施例并不用于限制本发明，凡是采用本发明的相似结构及其相似变化，均应列入本发明的保护范围。
[0013]如图1所示，一种原位金属催化分解、转移石墨烯薄膜材料的制备方法，包括以下步骤:
(I)金属衬底I的预处理:
以铜箔作为原位合成石墨烯的催化剂，利用稀盐酸和丙酮、乙醇、去离子水处理金属衬底I表面，除去金属衬底I表面氧化物、油污等杂质。
[0014](2)石英基底3的预处理
利用丙酮、乙醇、去离子水在超声清洗机中各清洗1-20分钟，去除石英基底3表面杂质，烘干备用。
`[0015](3) PMMA (聚甲基丙烯酸甲酯)有机溶液的制备
用电子分析天平称取PMMA固体物质，放入丙酮中溶解，制备PMMA有机溶液。
[0016](4)高温原位金属催化分解、转移石墨烯
将PMMA溶液滴至金属铜箔或铜膜表面，形成PMMA薄膜2，将石英基底3覆盖于PMMA薄膜2之上，放入高温退火炉中退火。所用催化金属为铜、镍、金或银。
[0017]在升温前先通入氮气(N2,纯度99.99%)，使样品完全处于氮气氛围保护之内。打开高温退火炉，经过100-300分钟升温至800°C -1000°C并保持恒温1-120分钟，使PMMA有机物分解生成石墨烯4 (图2)，同时部分生成的石墨烯4会在高温下蒸发至覆盖于PMMA之上的石英基底3。
【权利要求】
1.一种原位金属催化分解、转移石墨烯薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以金属薄膜作为生成石墨烯的催化剂，利用固态碳源分解生成石墨烯，其具体步骤是: 1)将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶解在丙酮溶液中，再把PMMA溶液滴在金属衬底上，形成一层PMMA薄膜； 2)将石英基底置于PMMA薄膜之上，放入纯度99.99%的氮气氛围的退火炉中高温退火，PMMA薄膜在金属的催化作用下分解生成石墨烯薄膜，石墨烯薄膜在高温下被蒸发转移至石英基底。
2.根据权利要求1所述的原位金属催化分解、转移石墨烯薄膜材料的制备方法，其特征在于:上述步骤I)之前，先用稀盐酸、丙酮、乙醇和去离子水处理金属衬底和石英基底。
3.根据权利要求1所述的原位金属催化分解、转移石墨烯薄膜材料的制备方法，其特征在于:所述石墨烯薄膜高温分解及热蒸发的温度为800-1000°C，时长为1-120分钟。
4.根据权利要求1所述的原位金属催化分解、转移石墨烯薄膜材料的制备方法，其特征在于:所用催化金属为铜、镍、金或银。
【文档编号】C01B31/04GK103588199SQ201310588254
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年11月21日 优先权日:2013年11月21日
【发明者】丁亮亮, 洪瑞金, 宋晓, 张大伟, 陶春先 申请人:上海理工大学