一种煤质车载油气回收专用活性炭的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种煤质车载油气回收专用活性炭的制备方法，以宁夏太西无烟洗精煤、沥青和焦油为原料，采用两次活化中间加酸洗的工艺制备获得活性炭产品。本发明的优点：①两次活化中间加酸洗工艺，增大了原料使用范围、降低了原料的采购成本，实现表面官能团的改性；②最终成品的强度提高2～5%，车用炭的使用寿命提高；③成型条内含碳物质的无效挥发减少，实现了物料中固定碳含量的最大化；④制备的活性炭BWC值可达到10.5～14.0g/100ml，长期使用后的吸脱附性能稳定在初始性能的81%以上，完全满足车载油气回收系统的正常使用。
【专利说明】一种煤质车载油气回收专用活性炭的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种活性炭的加工方法，特别是涉及一种煤质车载油气回收专用活性炭的制备方法。
【背景技术】
[0002]碳在常温下是非常稳定的一种元素，活性炭是碳的一种物理结构形式之一。外观上，活性炭一般粒径在I~5mm之间的颗粒状固体。微观上，活性炭具有及其庞大的树状微观孔隙结构。由于活性炭具有微观孔隙，能够容纳及吸附其它物质，所以被广泛应用于净化领域。
[0003]车载油气回收系统(ORVR)主要由活性炭罐，双通阀，脱附控制阀，空气滤清器或者吸气除尘器，水截止阀，集液器，管路及支架等组成，主要功能是在发动机不工作时把挥发出来的汽油蒸汽吸附到活性炭里面，防止散发到大气中，同时在发动机工作的时候再将吸附到活性炭里的汽油蒸汽脱附出来供发动机使用，达到保护环境节约燃油消耗的目的。在这个系统中，活性炭吸脱附能力的好坏决定了整个油气回收系统能否正常使用以及使用寿命的长短。中国快速发展的汽车工业以及日益提高的环境意识为车用活性炭的研发生产提供广泛的市场前景。
[0004]目前的煤质活性炭生产工艺较为简单，难以满足车载油气回收系统对活性炭吸附脱附性能的要求，而利用无烟煤生产车载油气回收活性炭的生产工艺尚在探索过程中。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于克服上述现有技术中的缺陷，提供一种煤质车载油气回收专用活性炭的制备方法。
[0006]为实现上述发明目的所采取的技术方案为:
一种煤质车载油气回收专用活性炭的制备方法，以宁夏太西无烟洗精煤、浙青和焦油为原料，采用两次活化中间加酸洗的工艺制备获得活性炭产品；
处理步骤包括:原料混匀、挤压、养护、定型、绝氧干馏、一次活化、酸洗、水浸、烘干、二次活化；
一次活化和二次活化均采用900~920°C水蒸气；
酸洗的酸源采用5%的盐酸；
原料为灰份4~4.5%的宁夏太西无烟洗精煤、粒度小于IOmm的高温浙青和浙青含量≥50%的高温焦油；
所述原料混匀的具体方法为:
将晾干的宁夏太西无烟洗精煤按100:5的比例掺入高温浙青充分混合后磨粉，混合粉再与脱水加热后的高温焦油按100:35的比例混合；
所述挤压的具体方法为:
混合料用14~16KG的压力挤压成直径3.1mm的柱形条；所述定型的具体方法为:
柱形条用干燥机干燥至少8小时；
所述绝氧干馏的具体方法为:
将定型后的柱形条转入炭化炉中在250~450°C的温度梯度内绝氧干馏30分钟得到炭化料；
所述一次活化的具体方法为:
在900~920°C的活化温度下将炭化料用水蒸气进行一次活化，至堆积比重达到500~550g/l后停止活化，得到一次活化料；
所述酸洗的具体方法为:
将一次活化料用5%的盐酸浸泡30分钟后滤掉水分；
所述二次活化的具体方法为:
将软化水漂洗烘干后的产物用900~920°C水蒸气活化至堆积比重达到330~360g/l后得到最终活性炭产品。
[0007]本发明的有益效果如:
(I)本发明的煤质车载油气回收专用活性炭的制备方法经过两次活化中间加酸洗的工艺完成，降低了对超低灰份(灰份< 2.5%)太西煤的依赖，采用灰份为4~4.5%的常规太西无烟煤为原料，增大了原料使用范围、降低了原料的采购成本，并通过酸洗提高活性炭的固定碳含量，实现表面官能团的改性，为二次活化的稳定控制创造条件。
[0008](2)本发明的原料采用灰份为4~4.5%的太西无烟煤，掺入粒度IOmm以下的高温浙青，使成型料乃至最终成品的强度提高2~5%，提高了车用炭的使用寿命。
[0009](3)本发明的绝氧干馏温度在250~450°C的温度梯度内控制，比一般活性炭的干馏温度(350~550°C)低100°C，控制投料量和炉窑转速，减少成型条内含碳物质的无效挥发，实现了物料中固定碳含量的最大化。
[0010](4)目前该技术产品以在企业已投入中试生产，制备的活性炭按照ASTM D5228-92标准进行检测，其BWC (丁烷工作能力)值可达到10.5~14.0g/100ml，长期使用后的吸脱附性能稳定在初始性能的81%以上，完全满足车载油气回收系统(ORVR)的正常使用，具有较高推广价值。
【专利附图】
【附图说明】
[0011]图1为本发明一种煤质车载油气回收专用活性炭的制备方法流程图。
【具体实施方式】`
[0012]本发明的一种煤质车载油气回收专用活性炭的制备方法，过程如下:
(1)原料混匀:将灰份4~4.5%的宁夏太西无烟洗精煤，晾干至水分小于5%，同时掺入粒度小于IOmm的高温浙青按100:5的比例充分混合后磨粉，磨粉细度达到325目至少通过70% ;选择浙青含量≤50%的高温焦油，脱水至水分小于4%，加热到70~80°C，再将磨好的煤粉和焦油按100:35的比例在搅拌锅里保温混合搅拌20min ；
(2)挤压:混合料用14~16KG的压力挤压成直径3.1mm的柱形条；
(3)养护和定型:柱形条经过养护机养护，干燥至少8小时，使柱形条定型；(4)绝氧干馏:定型后的柱形条转入炭化炉中在250~450V的温度梯度内绝氧干馏30分钟得到炭化料；
(5)一次活化:在900~920°C的活化温度下将炭化料用水蒸气进行一次活化，至堆积比重达到500~550g/l后停止活化，得到一次活化料；
(6)酸洗:将一次活化料用5%的盐酸浸泡30分钟后滤掉水分；
(7)水浸和烘干:酸洗产物经>70°C的软化水浸泡30分钟后滤掉水分，然后再将产物烘干至水分< 8% ；
(8)二次活化:用900~920°C水蒸气将漂洗后的活化料进行二次活化，至堆积比重达到330~360g/l后得到最终活性炭产品。
[0013]本发明在企业已投入中试生产，制备的活性炭按照ASTM D5228-92标准进行检测，其BWC (丁烷工作能力)值可达到10.5~14.0g/100ml，长期使用后的吸脱附性能稳定在初始性能的81%以上，完全满足车载油气回收系统(ORVR)的正常使用`。
【权利要求】
1.一种煤质车载油气回收专用活性炭的制备方法，其特征在于，以宁夏太西无烟洗精煤、浙青和焦油为原料，采用两次活化中间加酸洗的工艺制备获得活性炭产品。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，处理步骤包括:原料混匀、挤压、养护、定型、绝氧干馏、一次活化、酸洗、水浸、烘干、二次活化； 一次活化和二次活化均采用900~920°C水蒸气；酸洗的酸源采用5%的盐酸。
3.按照权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，原料为灰份4~4.5%的宁夏太西无烟洗精煤、粒度小于IOmm的高温浙青和浙青含量≥50%的高温焦油。
4.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述原料混匀的具体方法为: 将晾干的宁夏太西无烟洗精煤按100:5的比例掺入高温浙青充分混合后磨粉，混合粉再与脱水加热后的高温焦油按100:35的比例混合。
5.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述挤压的具体方法为: 混合料用14~16KG的压力挤压成直径3.1mm的柱形条。
6.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述定型的具体方法为: 柱形条用干燥机干燥至少8小时。
7.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述绝氧干馏的具体方法为: 将定型后的柱形条转入炭化炉中在250~450°C的温度梯度内绝氧干馏30分钟得到炭化料。
8.按照权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于所述一次活化的具体方法为:在900~920°C的活化温度下将炭化料用水蒸气进行一次活化，至堆积比重达到500~550g/I后停止活化，得到一次活化料。
9.按照权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于所述酸洗的具体方法为: 将一次活化料用5%的盐酸浸泡30分钟后滤掉水分。
10.按照权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于所述二次活化的具体方法为:将软化水漂洗烘干后的产物用900~920°C水蒸气活化至堆积比重达到330~360g/l后得到最终活性炭产品。
【文档编号】C01B31/10GK103588204SQ201310588049
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年11月21日 优先权日:2013年11月21日
【发明者】王学忠, 李国栋, 赵乾, 刘培成 申请人:宁夏华辉活性炭股份有限公司