一种白炭黑沉淀反应通氨方法
【专利摘要】本发明公开了一种白炭黑沉淀反应通氨方法，包括以下步骤：溶解完全的氟硅酸铵混合溶液，经预冷却至40—60℃，然后进入沉淀反应釜；溶解蒸发出的氨水混合物通过冷凝吸收后，连续进入沉淀反应釜，混合物料不断通过喷淋反应塔循环，不足的氨直接以液氨通入喷淋反应塔底部，液氨补充量控制在100—400kg/h；通过喷淋反应塔发生沉淀反应后，氟化铵和二氧化硅的混合物料以自流方式进入沉淀釜，沉淀釜控制温度在30—50℃范围，如此循环，待沉淀釜反应完全PH达到9.0—10后，进入后续过滤系统。本发明能降低能耗，插入管不易堵塞。
【专利说明】一种白炭黑沉淀反应通氨方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工【技术领域】，具体涉及到一种白炭黑沉淀反应通氨方法。
[0002]
【背景技术】
[0003]磷肥工业生产过程中副产大量的氟硅酸，以氟硅酸为原料、采用浓硫酸接触一步法生产无水氟化氢时 ，副产了大量的含氟硅渣，其中的氟以氟硅酸的形式存在，通过对含氟较高的硅渣用化学方法进一步提纯，氟以氟化铵的形式与二氧化硅分离，得到工业氟化铵，而二氧化硅通过分离、干燥得到工业白炭黑。该方法主要由配料、溶解、沉淀、过滤、干燥、浓缩、结晶、分离组成。
[0004]在传统沉淀通氨方式中，沉淀工序需补充的氨，先是由外界引入液氨，液氨再通过氨蒸发器使液氨气化，然后通过氨缓冲罐稳定气氨压力后以插入管方式进入沉淀反应釜，简易工艺流程见图1，这种方法不仅造成液氨蒸发热的浪费，氨插入管也经常由于局部反应严重而造成SiO2堵塞管口。停车清堵平均影响时间5小时/次，产率将下降2%。
[0005]
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种降低能耗，插入管不易堵塞的白炭黑沉淀反应通氨方法。
[0007]本发明的一种白炭黑沉淀反应通氨方法，包括以下步骤:
(1)溶解完全的氟硅酸铵混合溶液，经预冷却至40—60°C，然后进入沉淀反应釜；
(2)溶解蒸发出的氨水混合物通过冷凝吸收后，连续进入沉淀反应釜，混合物料不断通过喷淋反应塔循环，不足的氨直接以液氨通入喷淋反应塔底部，液氨补充量控制在100—400kg/h ；
(3)通过喷淋反应塔发生沉淀反应后，氟化铵和二氧化硅的混合物料以自流方式进入沉淀爸，沉淀釜控制温度在30— 50°C范围，如此循环，待沉淀釜反应完全PH达到9.0—10后，进入后续过滤系统即得。
[0008]本发明与现有技术相比，具有明显的有益效果，从以上技术方案可知:本发明利用液氨气化吸热来带走沉淀反应系统部分热量，达到降低能耗的目的。液氨直接进入喷淋空塔，液氨瞬间气化，同时在低温下与沉淀釜循环喷淋液发生反应，反应后通过自流方式重新返回沉淀釜，待反应完全后向后续系统输送。通过增加喷淋反应空塔，较好的解决了气氨插入管堵塞问题，大大提高系统连续运行时间，增加生产效率。本发明综合利用了液氨气化所吸收的热量，降低了系统能耗。
[0009]以下通过【具体实施方式】，进一步说明本发明的有益效果。
[0010]【专利附图】
【附图说明】
[0011]图1为传统沉淀工艺流程示意图；
图2为本发明的工艺流程示意图。
[0012]
【具体实施方式】
[0013]实施例1
一种白炭黑沉淀反应通氨方法，包括以下步骤:
(1)溶解完全的氟硅酸铵混合溶液，经预冷却至40—60°C，然后进入沉淀反应釜；
(2)溶解蒸发出的氨水混合物通过冷凝吸收后，连续进入沉淀反应釜，混合物料不断通过喷淋反应塔循环，不足的氨直接以液氨的方式通入喷淋反应塔作为补充，70%负荷补充氨量控制在100-200kg/h范围。
[0014](3)通过喷淋反应塔发生沉淀反应后，混合物料(氟化铵+ 二氧化硅)以自流方式进入沉淀釜，如此循环，沉淀反应器温度控制在30— 50°C，PH达到9.0—10后，进入后续过滤系统。
[0015]检测结果见表1。
[0016]实施例2
一种白炭黑沉淀反应通氨方法，包括以下步骤:` (1)同实施例1步骤(1)
(2)过程同实施例1步骤(2)，100%负荷控制氨量在200-300kg/h范围。
[0017](3)同实施例1步骤(3)。
[0018]检测结果见表1。
[0019]实施例3
一种白炭黑沉淀反应通氨方法，包括以下步骤:
(1)同实施例1步骤(1)
(2)过程同实施例1步骤(2)，120%负荷控制氨量在300-400kg/h范围。
[0020](3 )同实施例1步骤(3 )。
[0021]检测结果见表1。
【权利要求】
1.一种白炭黑沉淀反应通氨方法，包括以下步骤: (1)溶解完全的氟硅酸铵混合溶液，经预冷却至40—60°C，然后进入沉淀反应釜； (2)溶解蒸发出的氨水混合物通过冷凝吸收后，连续进入沉淀反应釜，混合物料不断通过喷淋反应塔循环，不足的氨直接以液氨通入喷淋反应塔底部，液氨补充量控制在100—400kg/h ； (3)通过喷淋反应塔发生沉淀反应后，氟化铵和二氧化硅的混合物料以自流方式进入沉淀爸，沉淀釜控制温度在30— 50°C范围，如此循环，待沉淀釜反应完全PH达到9.0—10后，进入后续过滤系统即得。`
【文档编号】C01B33/12GK103663475SQ201310708272
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月20日 优先权日:2013年12月20日
【发明者】李建国, 刘松林, 骆吉林 申请人:瓮福（集团）有限责任公司, 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司