一种利用熔融盐活化制备活性炭的方法与流程

文档序号:13455428阅读:1607来源:国知局
本发明属于活性炭制备领域,涉及一种利用熔融盐活化制备活性炭的方法。发明背景活性炭是一种具有巨大的比表面积和发达的孔隙的炭质材料,具备优良的吸附能力,因其在吸附过程中具备有化学稳定性高、吸附能力强、可再生等特点被广泛应用于液相和气相物质的吸附、分离、提纯以及能源的存储等领域。活性炭的制备方法有多种,按照活化剂的性质主要分为物理活化法、化学活化法以及物理化学活化法。物理活化法的优点是工艺简单、制备成本低,对环境的污染小后期无需洗涤,缺点是活化温度高,活性炭品质相对不高,经济附加值低,比较常用的物理活化试剂有水蒸气、二氧化碳等;化学活化法的优点是制备温度相对物理活化法要低,能量需求相对较少,活性炭的品质较高,缺点是成本高,对环境的污染相对严重,后期需要洗涤程序从一定程度上增加化学试剂的浪费和对环境的二次污染,比较常见化学活化试剂有氯化锌、磷酸、氢氧化钾、碳酸钾等。化学活化由于其制备的活性炭品质高、吸附能力强,因此更加广泛应用于实际生产当中。中国专利,公开日:2010年2月24日,公开号:CN101654247A申请号:200910195690.X的发明专利“柚子皮活性炭的制备方法”,提出利用不同浓度氢氧化钾作为活化剂并在一定压力下活化柚子皮制备高品质的活性炭。此方法无法避免活性炭品质和活化剂用量之间的矛盾,过程需要大量碱液作为活化剂,势必会造成设备的腐蚀和制备成本的大幅提高,而且热解之后产生的焦炭需要经研磨后再与氢氧化钾混合活化,研磨过程会产生粉尘存在环境污染问题。中国专利,公开日:2012年12月16号,公开号:CN102249228申请号:201110158695.2的发明专利“用松塔制备活性炭的方法”提出了利用松塔与氢氧化钾混合活化制备高品质活性炭。此方法原料廉价,降低了活性炭的生产成本,促进了低碳经济的发展,从原理是合理可行的,但是氢氧化钾与原料松塔混合后需要静止20-30小时,从实际应用出发,长时间的静止不但会造成制备时间周期延长,而且也会增加人力和物力成本,进而使活性炭的制造成本居高不下。目前在有化学试剂参与活化制备活性炭过程中存在诸多问题,其中最主要的核心问题之一:活化剂质量和活性炭品质的矛盾。为了提高活性炭品质而提高化学试剂的量,这个在活性炭制备过程中普遍存在,以上做法势必会造成成本的提高和污染的加重。在活性炭实际制备过程中化学试剂中有一大部分因为高温的挥发而浪费掉,并不能实际参与活化过程,造成活化试剂的利用率低;另外一个核心问题:化学试剂与原料以及焦炭混合之后需要一定的时间让化学试剂充分浸入原料以及焦炭中,这一过程会导致活性炭制备的周期延长,变相的增加了制备的成本和效率。这些问题存在正是制约其发展的瓶颈所在。

技术实现要素:
为了克服现有技术的不足,本发明提供了一种利用熔融盐制备活性炭的方法,可以利用煤、木材、生物质等物质为原料制备活性炭。一方面可以有效控制化学试剂因为挥发造成的浪费,另一方面制备过程无需提前将化学试剂与原料和焦炭混合,缩短制备周期,降低活性炭生产成本。将原料破碎、烘干后,于300-800℃条件下热解反应10-480min,将经过热解反应产生的焦炭加入熔融盐中,200-1000℃条件下反应0.5-240min后取出,在惰性气氛下400-1200℃活化0.5-10小时。将产物冷却至室温,用盐酸溶液浸泡,水洗至中性,将所得物质烘干即得活性炭。原料:生物质原料(例如:木屑、椰子壳、木炭、竹子、树皮、核桃壳、果核、棉壳、稻壳、咖啡豆梗、油棕壳、糠醛渣及纸浆废液等);煤炭原料(例如:无烟煤、褐煤、泥煤等);塑料类聚氯乙烯、聚丙烯、酚醛树脂、呋喃树脂、尿醛树脂、呋喃树脂、聚四氟乙烯等;石油原料(例如:石油沥青、石油焦、石油油渣等石油炼制过程中的含碳产品及废料)。优选将原料破碎至0.5-10mm,在80-120℃烘干至质量恒定;进一步优选将原料破碎至2mm,在105℃烘干至质量恒定。优选放入加热炉中在300-800℃下恒温热解,进一步优选放入加热炉中在500℃下恒温热解。优选恒温热解10-480min,进一步优选恒温热解25min。优选将经过热解的焦炭放入到200-1000℃的熔融盐中,进一步优选将经过热解的原料放入到400℃的熔融盐中。优选恒温反应0.5-240min后取出,进一步优选恒温反应2min后取出。优选在惰性气氛下加热到400-1200℃,进一步优选在惰性气氛下加热到800℃或900℃。优选在恒温活化0.5-10小时,进一步优选在恒温活化1-2小时。通过本发明制备的活性炭在保证活性炭优良品质前提下,利用熔融盐高温条件下良好的渗透性,减少了常规方法在解热过程中造成的盐浪费和挥发。此方法,无需原料与活化试剂提前混合,使准备时间由常规方法的1-48小时,缩短到30分钟以内,大幅度的降低活性炭的生产的周期,进而减低生产成本,提高生产效率。此技术有利于推动活性炭工艺的革新。附图说明附图是本发明的工艺流程。具体实施方式以下结合技术方案进一步说明本发明的具体实施方式,并非用于限制本发明的使用范围。实施例1以工业废弃物糠醛渣为原料:选取糠醛渣100g破碎至1mmg在120℃烘干至质量恒定,放入加热炉中在400℃条件下恒温热解25min,将经过热解产生的焦炭放入到400℃熔融盐中,恒温反应2min后取出,在惰性气氛下加热到800℃进行恒温活化600℃。冷却至室温,用0.1mol/L的盐酸溶液浸泡所得物质,水洗至中性,将所得物质烘干即活性炭。实施例2以农业废弃物玉米芯为原料:选取玉米芯100g破碎至1mm在120℃烘干至质量恒定,放入加热炉中在350℃条件下恒温热解25min,将经过热解产生的焦炭放入到400℃熔融盐中,恒温反应2min后取出,在惰性气氛下加热到700℃进行恒温活化60min。冷却至室温,用0.1mol/L的盐酸溶液浸泡所得物质,水洗至中性,将所得物质烘干即活性炭。实施例3以煤为原料:选取煤100g破碎至2mm在120℃烘干至质量恒定,放入加热炉中在500℃条件下恒温热解25min,将经过热解产生的焦炭放入到400℃熔融盐中,恒温反应2min后取出,在惰性气氛下加热到900℃进行恒温活化60min。冷却至室温,用0.1mol/L的盐酸溶液浸泡所得物质,水洗至中性,将所得物质烘干即活性炭。
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