一种制备磷酸二氢钾副产枸杞专用肥的生产方法
【专利摘要】本发明涉及化工【技术领域】，尤其是一种制备磷酸二氢钾副产枸杞专用肥的生产方法，通过生产过程中，原料物质的摩尔比，结晶步骤中，滤液的准确分析与检测，使得生产出来的枸杞复合肥的质量得到保证，并用调整滤液成分含量的方式，将化工产品生产过程中的废液作为复合肥生产的原料，避免了废液的排放，降低了复合肥生产成本；同时，提高了磷酸二氢钾产品的纯度，降低了磷酸二氢钾产品的生产成本，避免了环境污染，具有显著的经济效益和生态效益。
【专利说明】-种制备磯酸二氨钟副产构杞专用肥的生产方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工【技术领域】，尤其是一种制备磯酸二氨钟副产构杞专用服的生产方 法。
【背景技术】
[0002] 构杞是一种特别耐服的多年生木本药食两用的经济作物，年生长周期长，从每年 的4月到11月上旬，会经历花芽分化期、枝叶生长期、开花结果期、根系生长等重要的过程， 每隔过程都需要消耗大量的营养养分，并且需服时间也较长，如果养分的供应不足或者营 养元素的供应不全面，均会影响枝条的生长和花芽的分化，并且容易导致大量的花果掉落。 养分供应不足，不仅影响当年的产量，还直接影响树体的养分的积累和第二年生长结果。
[0003] 目前，市场上各种各样的复合服、微服很多，但都缺乏针对性，并没有对构杞该种 具有鲜明区域性生长、生长周期具有生育特性的作物的营养，生长、生育现象W及施服技术 研究的不多，所开发的服料产品单一，营养也不全面，无法满足构杞对养分的需求。如专利 号为CN201310353203. 4的《一种含氮47% W上的高效氮服及其制备方法》是采用尿素、 H聚氯胺、双氯胺、H聚氯胺甲酵树脂、硫脈按照一定的配比进行复配而成，进而来提高服 料之中的氮元素含量，改善服料的质量，W便为作物提供大量的氮元素，用W满足作物的需 求；但是，据报道，作物对于氮磯钟等大量元素的吸收量是有限的，并且其吸收率较低，对于 氮元素的吸收率不超过25%、对于磯元素的吸收率不超过40 %，对于钟元素的吸收率不超 过60%，因此对于传统的该种复合服和化服将会有大量的氮磯钟元素被残留在±壤之中， 难W被作物吸收，进而造成环境的污染和资源的浪费；同时，也有研究者对构杞用服进行研 究，如专利号为CN200510065339. 0《构杞专用服的制备及其施服技术》，该技术针对构杞的 不同生长阶段配制了不同的用服配方，配方的原料为尿素、重过磯酸巧、硫酸钟进行混合、 粉碎、造粒而成的，并且还提供微服，采用尿素、磯酸二氨钟、氯化钟、邸TA、测砂、硫酸镇、硫 酸亚铁、钢酸馈、其他硫酸盐W及微量元素盐进行混合配制成复配服，由此可见，对于现有 技术中，关于构杞用服普遍采用的是传统的化服经过复配混合而成的混合服，该种服料虽 然能够满足构杞生长营养元素的需求，但每年需要施服多次，进而使得±壤对服料的吸收 越吃越瘦，导致±壤的结构层发生破坏，进而影响生态环境，也会导致大量的氮磯钟元素被 浪费。
[0004] 再者，在磯酸二氨钟产品的制备工艺中，通常都是采用磯酸与钟元素反应制备，也 有人采用磯酸与尿素反应生成磯酸脈之后，再采用磯酸脈与钟元素反应制备磯酸二氨钟， 但两种制备方法制备磯酸二氨钟通常都需要采用深度结晶来降低磯钟资源的浪费，提高磯 酸二氨钟的产量，降低生产成本；但是，伴随着深度结晶的同时，也会导致其他杂质的析出， 进而影响磯酸二氨钟产品的纯度，为了提高磯酸二氨钟产品纯度，又需要增加一个提纯工 艺，进而导致了制备磯酸二氨钟产品时的成本增大了。
[0005] 为此，本研究人员通过从构杞需服要求出发进行研究，进而将磯酸二氨钟产品的 制备工艺与构杞专用服的生产工艺相结合，进而降低废液的排放量，提高磯酸二氨钟产品 的纯度，降低生产成本，为磯酸二氨钟产品的制备工艺与构杞专用服的生产工艺提供了一 种新思路。
【发明内容】
[0006] 为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种能够将磯酸二氨钟产 品的制备工艺与构杞专用服的生产工艺相结合，提高磯酸二氨钟产品的纯度，降低废液排 放量，避免磯钟资源的浪费，降低生产成本，提高副产品附加值的制备磯酸二氨钟副产构杞 专用服的生产方法。
[0007] 具体是通过W下技术方案得W实现的：
[0008] -种制备磯酸二氨钟副产构杞专用服的生产方法，包括W下步骤：
[0009] (1)原料制备混合：将磯酸与碳醜胺按照摩尔比为化3-2. 5) ;1在揽拌式反应蓋 中，W升温速度为irC /min升温至110-130。控制揽拌蓋的揽拌速度为110-13化/min揽 拌混合反应1-化，获得中间体料浆；
[0010] (2)制备KH2PO4 ;再将碱性钟盐加入含有步骤1)制得的中间体料浆的反应蓋中，力口 入量为碳醜胺的量的3倍，并采用揽拌速度为70-100r/min揽拌反应45-55min，获得磯酸二 氨钟的料浆；
[0011] (3)循环结晶过滤；将步骤2)获得磯酸氨二钟的料浆置于冷却结晶器中降温 至温度《15C，降温循环结晶过滤处理，并检测分析滤液中的养分含量，待氮成分含量为 1. 2-3. 5%、五氧化二磯成分含量为2. 1-3. 3%、氧化钟成分含量为2. 6-4. 1 %时，停止结晶 并过滤，获得滤饼为磯酸二氨钟，向滤液中加入其他微量元素化合物调整服料结构成为化 合态复合服初成品；
[0012] (4)滤液烘干；将步骤3)获得的化合态复合服初成品置于烘干器中，采用升温速 度为rC /min升温至60-73C，干燥0. 5-0.她，调整水分含量为1. 5-2. 5%，检测包装，即可 制得构杞专用服。
[0013] 所述的其他微量元素化合物为硫酸铜、硫酸锋、硫酸猛、硫酸亚铁、钢酸馈、蛋氨 酸、腐植酸轴、偏娃酸轴、测砂、亚砸酸轴、硝酸稀±、膨润±、粉碎至200目的河沙的混合 物，并且添加到滤液中的量为滤液总重量的15% -22%。
[0014] 所述的其他微量元素化合物（W滤液总重量计）为0. 5%硫酸铜、0. 7%硫酸锋、 0. 8%硫酸猛、0. 3%硫酸亚铁、0. 2%钢酸馈、0. 5%蛋氨酸、5%腐植酸轴、2%偏娃酸轴、1% 测砂、0. 6%亚砸酸轴、0. 2硝酸稀±、0. 2%膨润±、5%粉碎至200目的河沙的混合物
[0015] 所述的碱性钟盐为硫化钟、氯化钟、碳酸氨钟中的一种，其浓度为25-30%。
[0016] 所述的构杞专用服为氮磯钟化合态复盐结构的复合服，其有效成份为
【权利要求】
1. 一种制备磷酸二氢钾副产枸杞专用肥的生产方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 原料制备混合：将磷酸与碳酰胺按照摩尔比为（2. 3-2. 5) : 1在搅拌式反应釜中，以 升温速度为11°C /min升温至110-130°C，控制搅拌釜的搅拌速度为110_130r/min搅拌混 合反应l-3h，获得中间体料浆； (2) 制备KH2PO4 :再将碱性钾盐加入含有步骤1)制得的中间体料浆的反应釜中，加入量 为碳酰胺的量的3倍，并采用搅拌速度为70-100r/min搅拌反应45-55min，获得磷酸二氢钾 的料浆； (3) 循环结晶过滤：将步骤2)获得磷酸氢二钾的料浆置于冷却结晶器中降温至 温度< 15°C，降温循环结晶过滤处理，并检测分析滤液中的养分含量，待氮成分含量为 1. 2-3. 5%、五氧化二磷成分含量为2. 1-3. 3%、氧化钾成分含量为2. 6-4. 1 %时，停止结晶 并过滤，获得滤饼为磷酸二氢钾，向滤液中加入其他微量元素化合物调整肥料结构成为化 合态复合肥初成品； (4) 滤液烘干：将步骤3)获得的化合态复合肥初成品置于烘干器中，采用升温速度为 7°C /min升温至60-73°C，干燥0. 5-0. 8h，调整水分含量为1. 5-2. 5%，检测包装，即可制得 枸杞专用肥。
2. 如权利要求1所述的制备磷酸二氢钾副产枸杞专用肥的生产方法，其特征在于，所 述的其他微量元素化合物为硫酸铜、硫酸锌、硫酸锰、硫酸亚铁、钥酸铵、蛋氨酸、腐植酸钠、 偏硅酸钠、硼砂、亚硒酸钠、硝酸稀土、膨润土、粉碎至200目的河沙的混合物，并且添加到 滤液中的量为滤液总重量的15% -22%。
3. 如权利要求1所述的制备磷酸二氢钾副产枸杞专用肥的生产方法，其特征在于，所 述的其他微量元素化合物（以滤液总重量计）为〇. 5%硫酸铜、0. 7%硫酸锌、0. 8%硫酸锰、 0. 3%硫酸亚铁、0. 2%钥酸铵、0. 5%蛋氨酸、5%腐植酸钠、2%偏硅酸钠、1%硼砂、0. 6%亚 硒酸钠、0. 2硝酸稀土、0. 2 %膨润土、5 %粉碎至200目的河沙的混合物。
4. 如权利要求1所述的制备磷酸二氢钾副产枸杞专用肥的生产方法，其特征在于，所 述的碱性钾盐为硫化钾、氯化钾、碳酸氢钾中的一种，其浓度为25-30 %。
5. 如权利要求1所述的制备磷酸二氢钾副产枸杞专用肥的生产方法，其特征在于，所 述的枸杞专用肥为氮磷钾化合态复盐结构的复合肥，其有效成份为 -， . 、
%
中的一种或多种混合物。
【文档编号】C01B25/30GK104261378SQ201410477817
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月19日 优先权日:2014年9月19日
【发明者】廖吉星, 陈肖虎, 魏发展, 高贵龙, 朱飞武, 薛涛, 彭宝林 申请人:贵阳中化开磷化肥有限公司, 贵州科鑫化冶有限公司, 贵州大学