一种锌系磷化液废渣综合利用方法
【专利摘要】本发明涉及资源综合利用【技术领域】，尤其是一种锌系磷化液废渣综合利用方法，通过将锌系磷化液废渣进行进行预处理，并通过控制温度以及PH值，使得锌系磷化液废渣中的铁、锌元素得到沉淀化，而磷元素与钠离子留在溶液中，再通过固液分离，将磷元素与铁元素、锌元素分离开，再将溶液进行降温冷却结晶处理，进而使得磷酸钠结晶析出，再通过过滤后，获得磷酸钠，并将溶液返回预处理池；再将固液分离获得固体通过氨化步骤，调整其pH值，进而使得锌元素溶解于溶液中，再通过固液分离，将铁元素分离出来，获得氧化铁，继续对滤液处理，获得氧化锌，进而提高了锌系磷化液废渣的综合利用率，降低了锌系磷化液应用领域的成本。
【专利说明】一种铸系碟化液废;查纟示合利用方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及资源综合利用【技术领域】，尤其是一种锌系磷化液废渣综合利用方法。
【背景技术】
[0002]锌系磷化液是用于金属材料防腐的重要原料之一，其能够给基体金属提供防腐蚀保护、用于喷漆前打底、提高覆膜层的附着力与防腐蚀能力及在金属加工中起减摩作用，并其锌系磷化液的应用已经在金属防腐蚀【技术领域】得到较大范围的应用。
[0003]目前，现有技术中对于锌系磷化液的应用广泛，并且对于锌系磷化液的配方以及使用方法的研究也较为完善，但是，在锌系磷化液处理完成之后，将会产生大量的锌系磷化液废渣产品，进而排放在环境中将会造成大面积的环境污染，而锌系磷化液废渣中又涵盖有多重化工资源，如锌元素、铁元素、磷酸根等等，进而造成大量的化工资源的浪费，增大了锌系磷化液应用领域的成本，目前，对于锌系磷化液废渣的处理技术还未见报道。
【发明内容】
[0004]为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种锌系磷化液废渣综合利用方法，该方法将锌系磷化液废渣进行了综合利用，降低了自然资源的能耗，并能够最大程度的将锌系磷化液中的磷酸根、铁离子、锌元素进行提取，进而获得磷酸钠、氧化铁和氧化锌产品，提高了锌系磷化液废渣的综合利用价值，降低了锌系磷化液应用领域的成本。
[0005]具体是通过以下技术方案得以实现的:
[0006]一种锌系磷化液废渣综合利用方法，包括以下步骤:
[0007](I)预处理:将锌系磷化液废渣进行粉碎至100-120目后，将其置于搅拌反应釜中，并向其中加入氢氧化钠溶液，并按照锌系磷化液废渣与氢氧化钠溶液的质量比为1:(0.5-1)，并调整PH值为8.1-10.1，并采用搅拌速度为70-90r/min的搅拌速度搅拌处理20-30min，调整温度为60-80°C，待用；
[0008](2) 一次分离:将步骤I)获得的混合料液置于板框压滤机中，恒温环境下进行压滤处理l_3h，压滤的压力为3.6-4.5kg/ m2，待压制完成后，获得一次滤液和一次固体，待用；
[0009](3) 一次滤液降温处理:将步骤2)获得一次滤液置于降温结晶器中，采用搅拌速度为30-60r/min，边搅拌边降低结晶器中的温度，降低至温度彡15°C时，静置处理20-30min后，再将其置于分离机中，在恒温环境下进行二次过滤处理，获得二次滤液和二次固体，二次滤液返回搅拌反应釜中，二次固体进行在20-30min的环境中，干燥处理20-40min后，获得磷酸钠；
[0010](4) 一次固体氨化:将步骤2)获得的一次固体置于溶解槽中，并向其中按照质量比为1:2加入水，并调整温度为50-70°C，再向其中通入氨，并采取边通入边采用搅拌速度为30-50r/min搅拌处理，待溶解槽中的PH值为8_9时，停止氨的通入，将其静置5_10min后，再将其置于分离机中，常温环境下过滤处理，获得固相和液相，将固相置于干燥机中采用80-90°C的温度干燥处理15-20min，获得氧化铁；液相待用；
[0011](5)液相升温处理:将液相置于加热器中，采用90-110°C的温度加热处理20-40min,并将排除的气体返回步骤4)的溶解槽中，获得固液混合物，并将固液混合物置于分离机中进行分离处理，获得液体和滤渣，液体返回步骤4)的溶解槽中，滤渣待用；
[0012](6)滤渣干燥:将滤渣置于干燥器中，采用温度为150_180°C的温度干燥处理30-40min,获得氧化锌,即可完成锌系磷化液废洛综合利用。
[0013]所述的氢氧化钠溶液的摩尔浓度为2.3-4.6mol/l。
[0014]所述的氨为氨气。
[0015]与现有技术相比，本发明的技术效果体现在:
[0016]①通过将锌系磷化液废渣进行粉碎处理后，将其与氢氧化钠溶液进行预处理，并通过控制温度以及PH值，进而使得锌系磷化液废渣中的铁、锌元素得到沉淀化，而磷酸根离子、磷酸氢根离子、磷酸二氢根离子与钠离子留在溶液中，再通过固液分离，将磷酸根与铁元素、锌元素分离开，再将溶液进行降温冷却结晶处理，进而使得磷酸钠结晶析出，再通过过滤后，获得磷酸钠，并将溶液返回预处理池；再将固液分离获得固体通过氨化步骤，调整其PH值，进而使得锌元素溶解于溶液中，再通过固液分离，将铁元素分离出来，获得氧化铁，继续对滤液处理，获得氧化锌，进而提高了锌系磷化液废渣的综合利用率，降低了锌系磷化液应用领域的成本。
[0017]②本发明通过将废液和废气进行返回预处理步骤或者氨化步骤，进而降低了整个工艺中的废气、废渣、废液的排放量，进而具有显著的环保价值，并将锌系磷化液废渣中的铁、锌、磷元素的资源进行回收利用，降低了化工资源的耗费，降低了锌系磷化液的应用成本。
【具体实施方式】
[0018]下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
[0019]实施例1
[0020]一种锌系磷化液废渣综合利用方法，包括以下步骤:
[0021](I)预处理:将锌系磷化液废渣进行粉碎至110目后，将其置于搅拌反应釜中，并向其中加入氢氧化钠溶液，并按照锌系磷化液废渣与氢氧化钠溶液的质量比为1:0.8，并调整PH值为9.1，并采用搅拌速度为80r/min的搅拌速度搅拌处理25min，调整温度为70°C，待用；
[0022](2) 一次分离:将步骤I)获得的混合料液置于板框压滤机中，恒温环境下进行压滤处理2h，压滤的压力为4.lkg/ Hf，待压制完成后，获得一次滤液和一次固体，待用；
[0023](3) 一次滤液降温处理:将步骤2)获得一次滤液置于降温结晶器中，采用搅拌速度为45r/min，边搅拌边降低结晶器中的温度，降低至温度5°C时，静置处理25min后，再将其置于分离机中，在恒温环境下进行二次过滤处理，获得二次滤液和二次固体，二次滤液返回搅拌反应釜中，二次固体进行在25min的环境中，干燥处理30min后，获得磷酸钠；
[0024](4) 一次固体氨化:将步骤2)获得的一次固体置于溶解槽中，并向其中按照质量比为1:2加入水，并调整温度为60°C，再向其中通入氨，并采取边通入边采用搅拌速度为40r/min搅拌处理，待溶解槽中的PH值为8.5时，停止氨的通入，将其静置8min后，再将其置于分离机中，常温环境下过滤处理，获得固相和液相，将固相置于干燥机中采用85°C的温度干燥处理18min，获得氧化铁；液相待用；
[0025](5)液相升温处理:将液相置于加热器中，采用100°C的温度加热处理30min，并将排除的气体返回步骤4)的溶解槽中，获得固液混合物，并将固液混合物置于分离机中进行分离处理，获得液体和滤渣，液体返回步骤4)的溶解槽中，滤渣待用；
[0026](6)滤渣干燥:将滤渣置于干燥器中，采用温度为160°C的温度干燥处理35min，获得氧化锌，即可完成锌系磷化液废渣综合利用。
[0027]所述的氢氧化钠溶液的摩尔浓度为3.6mol/l。
[0028]所述的氨为氨气。
[0029]实施例2
[0030]一种锌系磷化液废渣综合利用方法，包括以下步骤:
[0031](I)预处理:将锌系磷化液废渣进行粉碎至120目后，将其置于搅拌反应釜中，并向其中加入氢氧化钠溶液，并按照锌系磷化液废渣与氢氧化钠溶液的质量比为1:1，并调整PH值为10.1，并采用搅拌速度为90r/min的搅拌速度搅拌处理30min，调整温度为80°C，待用；
[0032](2) 一次分离:将步骤I)获得的混合料液置于板框压滤机中，恒温环境下进行压滤处理3h，压滤的压力为4.5kg/ m2，待压制完成后，获得一次滤液和一次固体，待用；
[0033](3) 一次滤液降温处理:将步骤2)获得一次滤液置于降温结晶器中，采用搅拌速度为60r/min，边搅拌边降低结晶器中的温度，降低至温度10°C时，静置处理30min后，再将其置于分离机中，在恒温环境下进行二次过滤处理，获得二次滤液和二次固体，二次滤液返回搅拌反应釜中，二次固体进行在30min的环境中，干燥处理40min后，获得磷酸钠；
[0034](4) 一次固体氨化:将步骤2)获得的一次固体置于溶解槽中，并向其中按照质量比为1:2加入水，并调整温度为70°C，再向其中通入氨，并采取边通入边采用搅拌速度为50r/min搅拌处理，待溶解槽中的PH值为9时，停止氨的通入，将其静置1min后，再将其置于分离机中，常温环境下过滤处理，获得固相和液相，将固相置于干燥机中采用90°C的温度干燥处理20min，获得氧化铁；液相待用；
[0035](5)液相升温处理:将液相置于加热器中，米用110°C的温度加热处理40min,并将排除的气体返回步骤4)的溶解槽中，获得固液混合物，并将固液混合物置于分离机中进行分离处理，获得液体和滤渣，液体返回步骤4)的溶解槽中，滤渣待用；
[0036](6)滤渣干燥:将滤渣置于干燥器中，采用温度为150°C的温度干燥处理40min，获得氧化锌，即可完成锌系磷化液废渣综合利用。
[0037]所述的氢氧化钠溶液的摩尔浓度为4.6mol/l。
[0038]所述的氨为氨气。
[0039]实施例3
[0040]一种锌系磷化液废渣综合利用方法，包括以下步骤:
[0041](I)预处理:将锌系磷化液废渣进行粉碎至100目后，将其置于搅拌反应釜中，并向其中加入氢氧化钠溶液，并按照锌系磷化液废渣与氢氧化钠溶液的质量比为1:0.5，并调整PH值为8.1，并采用搅拌速度为70-90r/min的搅拌速度搅拌处理20min，调整温度为60°C，待用；
[0042](2) 一次分离:将步骤I)获得的混合料液置于板框压滤机中，恒温环境下进行压滤处理lh，压滤的压力为3.6kg/ m2，待压制完成后，获得一次滤液和一次固体，待用；
[0043](3) 一次滤液降温处理:将步骤2)获得一次滤液置于降温结晶器中，采用搅拌速度为30r/min，边搅拌边降低结晶器中的温度，降低至温度15°C时，静置处理20min后，再将其置于分离机中，在恒温环境下进行二次过滤处理，获得二次滤液和二次固体，二次滤液返回搅拌反应爸中，二次固体进行在20min的环境中，干燥处理20min后,获得磷酸钠；
[0044](4) 一次固体氨化:将步骤2)获得的一次固体置于溶解槽中，并向其中按照质量比为1:2加入水，并调整温度为50°C，再向其中通入氨，并采取边通入边采用搅拌速度为30r/min搅拌处理，待溶解槽中的PH值为8时，停止氨的通入，将其静置5min后，再将其置于分离机中，常温环境下过滤处理，获得固相和液相，将固相置于干燥机中采用80°C的温度干燥处理15min，获得氧化铁；液相待用；
[0045](5)液相升温处理:将液相置于加热器中，米用90°C的温度加热处理20min,并将排除的气体返回步骤4)的溶解槽中，获得固液混合物，并将固液混合物置于分离机中进行分离处理，获得液体和滤渣，液体返回步骤4)的溶解槽中，滤渣待用；
[0046](6)滤渣干燥:将滤渣置于干燥器中，采用温度为180°C的温度干燥处理30min，获得氧化锌，即可完成锌系磷化液废渣综合利用。
[0047]所述的氢氧化钠溶液的摩尔浓度为2.3mol/l。
[0048]所述的氨为氨气。
[0049]在此有必要指出的是，以上实施例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和说明，并不是对本发明的进一步限制，本领域技术人员在此基础上做出的非突出的实质性特征和非显著进步的改进，均属于本发明的保护范畴。
【权利要求】
1.一种锌系磷化液废渣综合利用方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)预处理:将锌系磷化液废渣进行粉碎至100-120目后，将其置于搅拌反应釜中，并向其中加入氢氧化钠溶液，并按照锌系磷化液废渣与氢氧化钠溶液的质量比为1:(0.5-1)，并调整值为8.1-10.1，并采用搅拌速度为70-9017^111的搅拌速度搅拌处理20-30111111，调整温度为60-801，待用； (2)一次分离:将步骤1)获得的混合料液置于板框压滤机中，恒温环境下进行压滤处理1-31！，压滤的压力为3.6-4.5匕7^2，待压制完成后，获得一次滤液和一次固体，待用； (3)一次滤液降温处理:将步骤2)获得一次滤液置于降温结晶器中，采用搅拌速度为30-6017^111,边搅拌边降低结晶器中的温度，降低至温度彡151时，静置处理20-30-=后，再将其置于分离机中，在恒温环境下进行二次过滤处理，获得二次滤液和二次固体，二次滤液返回搅拌反应釜中，二次固体进行在20-30111111的环境中，干燥处理20-40111111后，获得磷酸钠； (4)一次固体氨化获得的一次固体置于溶解槽中，并向其中按照质量比为1:2加入水，并调整温度为50-701，再向其中通入氨，并采取边通入边采用搅拌速度为30-501-/111111搅拌处理，待溶解槽中的值为8-9时，停止氨的通入，将其静置5-10-11后，再将其置于分离机中，常温环境下过滤处理，获得固相和液相，将固相置于干燥机中采用80-90-(:的温度干燥处理15-20111111，获得氧化铁；液相待用； (5)液相升温处理:将液相置于加热器中，采用90-1101的温度加热处理20-40111111，并将排除的气体返回步骤4)的溶解槽中，获得固液混合物，并将固液混合物置于分离机中进行分离处理，获得液体和滤渣，液体返回步骤4)的溶解槽中，滤渣待用； (6)滤渣干燥:将滤渣置于干燥器中，采用温度为150-1801的温度干燥处理30-40111111,获得氧化锌，即可完成锌系磷化液废潘综合利用。
2.如权利要求1所述的锌系磷化液废渣综合利用方法，其特征在于，所述的氢氧化钠溶液的摩尔浓度为2.3-4.611101/1。
3.如权利要求1所述的锌系磷化液废渣综合利用方法，其特征在于，所述的氨为氨气。
【文档编号】C01G49/06GK104445125SQ201410609552
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月3日 优先权日:2014年11月3日
【发明者】田娟, 陈文兴, 杨杰, 周昌平, 蒋仁波 申请人:贵州省化工研究院