一种铟锡金属氧化物的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种铟锡金属氧化物的制备方法，包括：将第一碱性沉淀剂和含有锡离子的溶液进行第一反应，得到含有锡的沉淀物；将第二碱性沉淀剂、含有铟离子的溶液和所述含有锡的沉淀物进行第二反应，得到含有铟和锡的沉淀物；将所述含有铟和锡的沉淀物进行煅烧，得到铟锡金属氧化物。本发明提供的这种方法先通过均匀共沉淀制备得到含有锡的沉淀物，所述含有锡的沉淀物粒度较为均匀，然后铟离子以所述含有锡的沉淀物为中心进行直接沉淀，得到含有铟和锡的沉淀物，这种含有铟和锡的沉淀物的粒度也较为均匀；从而使本发明提供的这种方法制备得到的铟锡金属氧化物的粒度也较为均匀，而且本发明提供的铟锡金属氧化物的制备方法工艺简单、操作简便。
【专利说明】一种铟锡金属氧化物的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及铟锡化合物【技术领域】，尤其涉及一种铟锡金属氧化物的制备方法。
【背景技术】
[0002]铟锡金属氧化物(ITO)呈现淡黄色至黄绿色，通常情况下ITO中的氧化铟的含量为90wt%，二氧化锡的含量为1wt%。ITO的主要用于制备靶材，由ITO靶材制备的薄膜在紫外区具有强烈的吸收性，在可见区具有良好的透过性，在近红外区具有较高的反射率，同时ITO还具有良好的导电性；因此，ITO在液晶显示器、触摸屏、气体传感器和太阳能电池领域具有广阔的应用前景。
[0003]目前，制备ITO的主要方法有喷雾热解法、微乳液法、溶胶-凝胶法和液相沉淀法。喷雾热解法制备得到的ITO纯度高、分散性好，但是这种方法对设备的要求很高，在制备ITO的过程中需要采用高温、高压条件，安全性较差。微乳液法和溶胶-凝胶法制备ΙΤ0，在制备过程中均需要使用大量的溶剂，所用的溶剂成本较高而且有毒，因此这种制备ITO的方法成本较高、安全性较差。现有技术一般采用液相沉淀法制备ΙΤ0，液相沉淀法制备ITO包括直接共沉淀法制备ITO和均匀共沉淀法制备ΙΤ0。直接共沉淀法制备ITO的过程为将碱性沉淀剂加入铟锡混合液中产生铟锡共沉淀，形成混晶固溶体；这种方法在制备ITO过程中容易出现铟锡混合液局部浓度过高、pH变化较大的情况，得到的ITO粒度不均匀。均匀共沉淀法制备ΙΤ0，采用尿素作为沉淀剂，通过尿素的水解产物氨起到沉淀作用，可以通过控制尿素的水解速度，使氨均匀、缓慢的释放至铟锡混合液中，避免了铟锡混合液中局部浓度过高现象，从而得到粒度均匀的ITO ;但是这种方法制备ITO需要严格控制温度，操作繁琐，成本较高。
【发明内容】
[0004]有鉴于此，本发明的目的在于提供一种铟锡金属氧化物的制备方法，本发明提供的方法制备得到的铟锡金属氧化物的粒度均匀，而且本发明提供的方法工艺简单、操作简便。
[0005]本发明提供了一种铟锡金属氧化物的制备方法，包括:
[0006]将第一碱性沉淀剂和含有锡离子的溶液进行第一反应，得到含有锡的沉淀物；
[0007]将第二碱性沉淀剂、含有铟离子的溶液和所述含有锡的沉淀物进行第二反应，得到含有铟和锡的沉淀物；
[0008]将所述含有铟和锡的沉淀物进行煅烧，得到铟锡金属氧化物。
[0009]优选的，所述含有锡离子的溶液中锡离子的摩尔浓度为0.05mol/L?0.2mol/L。
[0010]优选的，所述第一碱性沉淀剂包括胺类化合物和铵类化合物中一种或几种；
[0011 ] 所述第二碱性沉淀剂包括铵类化合物和碱金属氢氧化物中的一种或几种。
[0012]优选的，所述第一碱性沉淀剂的用量使所述含有锡的沉淀物的pH值为1.5?2.5。
[0013]优选的，所述第一反应的温度为70°C?100°C。
[0014]优选的，所述含有铟离子的溶液中铟离子的质量为所述含有锡离子的溶液中锡离子质量的9倍?10倍。
[0015]优选的，所述第二碱性沉淀剂的用量使所述含有铟和锡的沉淀物的pH值为8?10。
[0016]优选的，所述第二反应的温度为20°C?30°C。
[0017]优选的，将所述含有铟和锡的沉淀物进行煅烧之前还包括:
[0018]将所述含有铟和锡的沉淀物进行洗涤，得到电导率< 5 μ s/cm的洗涤产物。
[0019]优选的，所述煅烧的温度为700°C?900°C。
[0020]本发明提供了一种铟锡金属氧化物的制备方法，包括:将第一碱性沉淀剂和含有锡离子的溶液进行第一反应，得到含有锡的沉淀物；将第二碱性沉淀剂、含有铟离子的溶液和所述含有锡的沉淀物进行第二反应，得到含有铟和锡的沉淀物；将所述含有铟和锡的沉淀物进行煅烧，得到铟锡金属氧化物。本发明提供的这种方法先通过均匀共沉淀制备得到含有锡的沉淀物，所述含有锡的沉淀物粒度较为均匀，然后铟离子以所述含有锡的沉淀物为中心进行直接沉淀，得到含有铟和锡的沉淀物，这种含有铟和锡的沉淀物的粒度也较为均匀；从而使本发明提供的这种方法制备得到的铟锡金属氧化物的粒度也较为均匀，而且本发明提供的铟锡金属氧化物的制备方法工艺简单、操作简便。
[0021]实验结果表明，本发明提供的方法制备得到的铟锡金属氧化物的粒径均匀度
<3.5，粒度较为均匀。
【专利附图】
【附图说明】
[0022]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
[0023]图1为本发明实施例提供的铟锡金属氧化物制备方法的流程图。
【具体实施方式】
[0024]下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0025]本发明提供了一种铟锡金属氧化物的制备方法，包括:
[0026]将第一碱性沉淀剂和含有锡离子的溶液进行第一反应，得到含有锡的沉淀物；
[0027]将第二碱性沉淀剂、含有铟离子的溶液和所述含有锡的沉淀物进行第二反应，得到含有铟和锡的沉淀物；
[0028]将所述含有铟和锡的沉淀物进行煅烧，得到铟锡金属氧化物。
[0029]本发明提供的这种方法先通过均匀共沉淀制备得到含有锡的沉淀物，所述含有锡的沉淀物的粒度较为均匀，然后铟离子以所述含有锡的沉淀物为中心进行直接沉淀，得到含有铟和锡的沉淀物，这种含有铟和锡的沉淀物的粒度也较为均匀；从而使本发明提供的这种方法制备得到的铟锡金属氧化物的粒度也较为均匀，而且本发明提供的铟锡金属氧化物的制备方法工艺简单、操作简便。
[0030]本发明将第一碱性沉淀剂和含有锡离子的溶液进行第一反应，得到含有锡的沉淀物。本发明优选将第一碱性沉淀剂加入到含有锡离子的溶液中进行第一反应，得到含有锡的沉淀物。在本发明中，所述第一反应的温度优选为70°C?100°C，更优选为80°C?90°C。在本发明中，所述第一反应的时间优选为20分钟?40分钟，更优选为25分钟?35分钟，最优选为30分钟。
[0031 ] 在本发明中，所述含有锡离子的溶液中锡离子的摩尔浓度优选为0.05mo 1/L?0.2mol/L,更优选为 0.08mol/L ?0.18mol/L,最优选为 0.lmol/L ?0.15mol/L。本发明对所述含有锡离子的溶液的种类没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的锡的盐类化合物溶液即可。在本发明中，所述锡的盐类化合物优选为锡的氯化物、锡的硫化物和锡的氟化物中的一种或几种。在本发明中，所述锡的氯化物优选为氯化亚锡和四氯化锡中的一种或两种。在本发明中，所述锡的硫化物优选为硫Ife亚锡和_■硫化锡中的一种或两种。在本发明中，所述锡的氟化物优选为氟硼酸亚锡。本发明对所述含有锡离子的溶液的来源没有特殊的限制，本领域技术人员既可以将可溶性锡盐制备成溶液，得到含有锡离子的溶液；也可将金属锡和酸性化合物进行反应，制备得到含有锡离子的溶液。
[0032]在本发明中，所述第一碱性沉淀剂优选包括胺类化合物和铵类化合物中的一种或几种，更优选为尿素、六次甲基四胺、氨水、碳酸铵和碳酸氢铵中的一种或几种，最优选为尿素、氨水和碳酸氢铵中的一种或几种，最最优选为尿素。本发明对所述第一碱性沉淀剂的来源没有特殊的限制，可由市场购买获得。在本发明中，所述第一碱性沉淀剂的用量优选使得到的含有锡的沉淀物的pH值为1.5?2.5，更优选为1.8?2.2，最优选为2。
[0033]得到含有锡的沉淀物后，本发明将第二碱性沉淀剂、含有铟离子的溶液和所述含有锡的沉淀物进行第二反应，得到含有铟和锡的沉淀物。在本发明中，所述第二反应的温度优选为20°C?30°C，更优选为24°C?28°C。在本发明中，所述第二反应的时间优选为30min ?120min,更优选为 60min ?90min。
[0034]本发明对所述含有铟离子的溶液的种类没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的铟的盐类化合物即可。在本发明中，所述铟的盐类化合物优选为硝酸铟、硫酸铟、草酸铟和氯化铟中的一种或几种。本发明对所述含有铟离子的溶液的来源没有特殊的限制，本领域技术人员既可以将可溶性铟盐制备成溶液，得到含有铟离子的溶液；也可将金属铟和酸性化合物进行反应，制备得到含有锡离子的溶液。在本发明中，所述含有铟离子的溶液中铟离子的摩尔浓度优选为0.lmol/L?2mol/L,更优选为0.4mol/L?lmol/L,最优选为0.4mol/L?0.8mol/L。在本发明中，所述含有铟离子的溶液中铟离子的质量优选为含有锡离子的溶液中锡离子的质量的9倍?10倍。
[0035]在本发明中，所述第二碱性沉淀剂优选为铵类化合物和碱金属氢氧化物中的一种或几种，更优选为氨水、碳酸铵、碳酸氢铵、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或几种，最优选为氨水、碳酸铵和碳酸氢铵中的一种或几种，最最优选为氨水。本发明对所述第二碱性沉淀剂的来源没有特殊的限制，可由市场购买获得。在本发明中，所述第二碱性沉淀剂的用量优选使得到的含有铟和锡的沉淀物的pH值为8?10，更优选为8.5?9.5，最优选为9。
[0036]本发明优选将含有铟离子的溶液和所述含有锡的沉淀物混合，得到混合物；
[0037]将第二碱性沉淀剂和所述混合物进行反应，得到含有铟和锡的沉淀物。
[0038]本发明优选将含有铟离子的溶液和所述含有锡的沉淀物混合，得到混合物；更优选将分散剂、含有铟离子的溶液和所述含有锡的沉淀物混合，得到混合物。在本发明中，所述混合物的PH值优选< 3，更优选为I?2。在本发明中，所述含有铟离子的溶液的用量优选使得到的混合物中铟离子的摩尔浓度为0.lmol/L?2mol/L，更优选为0.4mol/L?lmol/L。
[0039]在本发明中，所述分散剂优选为聚丙烯酸类分散剂，更优选为聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚丙烯酸酰胺、聚丙烯酸铵和聚丙烯酸钠中的一种或几种。在本发明中，所述分散剂的用量优选为所述含有锡的沉淀物和含有铟离子的溶液总质量的0.2%?2%，更优选为0.5%?1.8%，最优选为1%?1.5%。
[0040]得到混合物后，本发明优选将第二碱性沉淀剂和所述混合物进行反应，得到含有铟和锡的沉淀物；更优选将第二碱性沉淀剂加入到所述混合物中进行反应，得到含有铟和锡的沉淀物。在本发明中，所述第二碱性沉淀剂和所述混合物反应的温度和时间与上述技术方案所述第二反应的温度和时间一致，在此不再赘述。
[0041]得到含有铟和锡的沉淀物后，本发明将所述含有铟和锡的沉淀物进行煅烧，得到铟锡金属氧化物。在本发明中，所述煅烧的温度优选为700°C?900°C，更优选为750V?850°C，最优选为800°C。在本发明中，所述煅烧的时间优选为2小时?6小时，更优选为3小时?5小时，最优选为4小时。
[0042]得到含有铟和锡的沉淀物后，将所述含有铟和锡的沉淀物进行煅烧之前，本发明优选将所述含有铟和锡的沉淀物进行洗涤、过滤、干燥。在本发明中，所述洗涤后得到的洗涤产物的电导率优选< 5 μ s/cm，更优选< 3 μ s/cm。在本发明中，所述洗涤的方法优选为先用水洗涤，再用乙醇洗涤。在本发明中，所述水优选为去离子水。在本发明中，所述乙醇洗涤的温度优选为300C?60°C，更优选为400C?50°C，最优选为45°C。在本发明中，所述乙醇洗涤的时间优选为I分钟?5分钟，更优选为2分钟?4分钟。在本发明中，所述乙醇洗涤的次数优选为3次?5次，更优选为4次。本发明优选采用陶瓷复合膜设备对所述含有铟和锡的沉淀物进行洗涤，这种方法的洗涤速度快，而且能够有效地去除杂质离子，洗涤效率高。
[0043]本发明对所述过滤的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的过滤技术方案即可。在本发明中，所述干燥的温度优选为80°C?120°C，更优选为90°C?110°C，最优选为100°C。在本发明中，所述干燥的时间优选为16小时?24小时，更优选为18小时?20小时。
[0044]采用马尔文激光粒度仪按照湿法检测的方式，测试本发明提供的方法制备得到的铟锡金属氧化物的平均粒径。测试结果为，本发明提供的方法制备得到的铟锡金属氧化物的平均粒径为5微米?10微米。
[0045]采用马尔文激光粒度分析仪按照湿法检测的方式，测试本发明提供的方法制备得到的铟锡金属氧化物的粒径，将本发明提供的方法制备得到的铟锡金属氧化物中质量百分数为90%通过的筛孔的粒度记为D90 ;质量百分数为10%通过的筛孔的粒度记为DlO ;质量百分数为50%通过的筛孔的粒度记为D50，按照下述公式计算本发明提供的方法制备得到的铟锡金属氧化物的粒径均匀度A:
[0046]A= (D90-D10)/D50
[0047]计算结果表明，本发明提供的方法制备得到的铟锡金属氧化物的粒径均匀度A
<3.5，粒度较为均匀。
[0048]本发明提供了一种铟锡金属氧化物的制备方法，包括:将第一碱性沉淀剂和含有锡离子的溶液进行第一反应，得到含有锡的沉淀物；将第二碱性沉淀剂、含有铟离子的溶液和所述含有锡的沉淀物进行第二反应，得到含有铟和锡的沉淀物；将所述含有铟和锡的沉淀物进行煅烧，得到铟锡金属氧化物。本发明提供的这种方法先通过均匀共沉淀制备得到含有锡的沉淀物，所述含有锡的沉淀物的粒度较为均匀，然后铟离子以所述含有锡的沉淀物为中心进行直接沉淀，得到含有铟和锡的沉淀物，这种含有铟和锡的沉淀物的粒度也较为均匀；从而使本发明提供的这种方法制备得到的铟锡金属氧化物的粒度也较为均匀，而且本发明提供的铟锡金属氧化物的制备方法工艺简单、操作简便。
[0049]本发明以下实施例所用到的原料均为市售商品。
[0050]实施例1
[0051]按照图1所述的工艺流程制备铟锡金属氧化物，具体过程为:
[0052]将650mL的摩尔浓度为0.lmol/L的四氯化锡水溶液升温至70°C，向所述四氯化锡水溶液中加入34g的尿素，在搅拌的条件下进行30分钟的反应，得到含有锡的沉淀物，向所述含有锡的沉淀物中加入碳酸氢铵调节所述含有锡的沉淀物的PH至2.0 ;
[0053]向所述含有锡的沉淀物中加入1300mL摩尔浓度为0.5mol/L的三氯化铟水溶液和0.16g的聚丙烯酸酰胺进行混合，得到混合物，向所述混合物中加入碳酸氢铵调节所述混合物的pH至2.0 ;
[0054]在搅拌的条件下，向所述混合物中加入400mL的氨水进行反应，得到pH值为8.5的含有钢和锡的沉淀物；
[0055]将所述含有铟和锡的沉淀物转移陶瓷复合膜设备中，向所述陶瓷复合膜设备中加入去离子水对所述含有铟和锡的沉淀物进行循环洗涤，直至得到电导率为4 μ s/cm的去离子水洗涤产物；再将所述去离子水洗涤产物用乙醇洗涤I分钟，通过浓缩处理去除所述乙醇,重复3次乙醇洗涤的操作；将得到的乙醇洗涤产物过滤,将得到的过滤产物在80°C干燥20小时，将得到的干燥产物在800°C煅烧3小时，得到铟锡金属氧化物。
[0056]按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例1制备得到的铟锡金属氧化物的平均粒径和粒径均匀度，测试结果为，本发明实施例1制备得到的铟锡金属氧化物的平均粒径为6微米，粒径均匀度为3.2，粒度较为均匀。
[0057]实施例2
[0058]按照图1所述的工艺流程制备铟锡金属氧化物，具体过程为:
[0059]将190mL的摩尔浓度为0.2mol/L的硫酸亚锡水溶液升温至90°C，向所述硫酸亚锡水溶液中加入19g的尿素，在搅拌的条件下进行30分钟的反应，得到pH为2.0的含有锡的沉淀物；
[0060]向所述含有锡的沉淀物中加入1800mL摩尔浓度为0.2mol/L的硝酸铟水溶液和
0.23g的聚丙烯酸酰胺进行混合，得到混合物；向所述混合物中加入碳酸氢铵调节所述混合物的pH至2.5 ;
[0061]在搅拌的条件下，向所述混合物中加入220mL的氨水进行反应，得到pH值为8的含有铟和锡的沉淀物；
[0062]将所述含有铟和锡的沉淀物转移陶瓷复合膜设备中，向所述陶瓷复合膜设备中加入去离子水对所述含有铟和锡的沉淀物进行循环洗涤，直至得到电导率为3.5μ s/cm的去离子水洗涤产物；再将所述去离子水洗涤产物用乙醇洗涤I分钟，通过浓缩处理去除所述乙醇，重复3次乙醇洗涤的操作；将得到的乙醇洗涤产物过滤,将得到的过滤产物在90°C干燥18小时，将得到的干燥产物在700°C煅烧5小时，得到铟锡金属氧化物。
[0063]按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例2制备得到的铟锡金属氧化物的平均粒径和粒径均匀度，测试结果为，本发明实施例2制备得到的铟锡金属氧化物的平均粒径为5微米，粒径均匀度为3.4，粒度较为均匀。
[0064]实施例3
[0065]按照图1所述的工艺流程制备铟锡金属氧化物，具体过程为:
[0066]将1300mL的摩尔浓度为0.05mol/L的氟硼酸亚锡水溶液升温至100°C，向所述氟硼酸亚锡水溶液中加入30g的尿素，在搅拌的条件下进行30分钟的反应，得到pH为1.5的含有锡的沉淀物；
[0067]向所述含有锡的沉淀物中加入1300mL摩尔浓度为0.5mol/L的硫酸铟水溶液和
1.24g的聚丙烯酸酰胺进行混合，得到混合物，向所述混合物中加入碳酸氢铵调节所述混合物的pH值至2.5 ；
[0068]在搅拌的条件下，向所述混合物中加入330mL的氨水进行反应，得到pH值为8的含有铟和锡的沉淀物；
[0069]将所述含有铟和锡的沉淀物转移陶瓷复合膜设备中，向所述陶瓷复合膜设备中加入去离子水对所述含有铟和锡的沉淀物进行循环洗涤，直至得到电导率为2.5μ s/cm的去离子水洗涤产物；再将所述去离子水洗涤产物用乙醇洗涤I分钟，通过浓缩处理去除所述乙醇，重复3次乙醇洗涤的操作；将得到的乙醇洗涤产物过滤，将得到的过滤产物在100°C干燥16小时，将得到的干燥产物在900°C煅烧2小时，得到铟锡金属氧化物。
[0070]按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例3制备得到的铟锡金属氧化物的平均粒径和粒径均匀度，测试结果为，本发明实施例3制备得到的铟锡金属氧化物的平均粒径为7微米，粒径均匀度为2.9，粒度较为均匀。
[0071]实施例4
[0072]按照图1所述的工艺流程制备铟锡金属氧化物，具体过程为:
[0073]将650mL的摩尔浓度为0.lmol/L的氯化亚锡水溶液升温至100°C，向所述氯化亚锡水溶液中加入28g的尿素，在搅拌的条件下进行30分钟的反应，得到pH为1.5的含有锡的沉淀物；
[0074]向所述含有锡的沉淀物中加入670mL摩尔浓度为lmol/L的草酸铟水溶液和0.83g的聚丙烯酸酰胺进行混合，得到混合物，向所述混合物中加入碳酸氢铵调节所述混合物的pH值至1.5 ；
[0075]在搅拌的条件下，向所述混合物中加入350mL的氨水进行反应，得到pH值为8的含有铟和锡的沉淀物；
[0076]将所述含有铟和锡的沉淀物转移陶瓷复合膜设备中，向所述陶瓷复合膜设备中加入去离子水对所述含有铟和锡的沉淀物进行循环洗涤，直至得到电导率为4.5μ s/cm的去离子水洗涤产物；再将所述去离子水洗涤产物用乙醇洗涤I分钟，通过浓缩处理去除所述乙醇，重复3次乙醇洗涤的操作；将得到的乙醇洗涤产物过滤,将得到的过滤产物在80°C干燥20小时，将得到的干燥产物在900°C煅烧4小时，得到铟锡金属氧化物。
[0077]按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例4制备得到的铟锡金属氧化物的平均粒径和粒径均匀度，测试结果为，本发明实施例4制备得到的铟锡金属氧化物的平均粒径为8微米，粒径均匀度为3.0，粒度较为均匀。
[0078]比较例I
[0079]将1300mL的摩尔浓度为0.05mol/L的氟硼酸亚锡水溶液、1300mL摩尔浓度为0.5mol/L的硫酸铟水溶液和1.24g的聚丙烯酸酰胺进行混合，得到铟和锡的混合溶液。
[0080]将所述混合溶液温度控制在30°C，在搅拌的条件下向所述混合溶液中加入500mL的氨水进行反应，得到PH值为8的含有铟和锡的沉淀物。
[0081]将所述含有铟和锡的沉淀物转移陶瓷复合膜设备中，向所述陶瓷复合膜设备中加入去离子水对所述含有铟和锡的沉淀物进行循环洗涤，直至得到电导率为2.5μ s/cm的去离子水洗涤产物；再将所述去离子水洗涤产物用乙醇洗涤I分钟，通过浓缩处理去除所述乙醇，重复3次乙醇洗涤的操作；将得到的乙醇洗涤产物过滤，将得到的过滤产物在100°C干燥16小时，将得到的干燥产物在900°C煅烧2小时，得到铟锡金属氧化物。
[0082]按照上述技术方案所述的方法，测试本发明比较例2制备得到的铟锡金属氧化物的平均粒径和粒径均匀度，测试结果为，本发明比较例2制备得到的铟锡金属氧化物的平均粒径为7微米，粒径均匀度为3.8。
[0083]由以上实施例可知，本发明提供了一种铟锡金属氧化物的制备方法，包括:将第一碱性沉淀剂和含有锡离子的溶液进行第一反应，得到含有锡的沉淀物；将第二碱性沉淀剂、含有铟离子的溶液和所述含有锡的沉淀物进行第二反应，得到含有铟和锡的沉淀物；将所述含有铟和锡的沉淀物进行煅烧，得到铟锡金属氧化物。本发明提供的这种方法先通过均匀共沉淀制备得到含有锡的沉淀物，所述含有锡的沉淀物的粒度较为均匀，然后铟离子以所述含有锡的沉淀物为中心进行直接沉淀，得到含有铟和锡的沉淀物，这种含有铟和锡的沉淀物的粒度也较为均匀；从而使本发明提供的这种方法制备得到的铟锡金属氧化物的粒度也较为均匀，而且本发明提供的铟锡金属氧化物的制备方法工艺简单、操作简便。
【权利要求】
1.一种铟锡金属氧化物的制备方法，包括: 将第一碱性沉淀剂和含有锡离子的溶液进行第一反应，得到含有锡的沉淀物； 将第二碱性沉淀剂、含有铟离子的溶液和所述含有锡的沉淀物进行第二反应，得到含有钢和锡的沉淀物； 将所述含有铟和锡的沉淀物进行煅烧，得到铟锡金属氧化物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含有锡离子的溶液中锡离子的摩尔浓度为 0.05mol/L ?0.2mol/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一碱性沉淀剂包括胺类化合物和铵类化合物中一种或几种； 所述第二碱性沉淀剂包括铵类化合物和碱金属氧化物中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一碱性沉淀剂的用量使所述含有锡的沉淀物的pH值为1.5?2.5。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一反应的温度为70°C?100°C。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含有铟离子的溶液中铟离子的质量为所述含有锡离子的溶液中锡离子质量的9倍?10倍。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二碱性沉淀剂的用量使所述含有铟和锡的沉淀物的pH值为8?10。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二反应的温度为20°C?30°C。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述含有铟和锡的沉淀物进行煅烧之前还包括: 将所述含有铟和锡的沉淀物进行洗涤，得到电导率< 5 μ s/cm的洗涤产物。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述煅烧的温度为700°C?900°C。
【文档编号】C01G19/02GK104386738SQ201410609324
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年11月3日 优先权日:2014年11月3日
【发明者】麻七克, 钟小华, 朱刘, 童培云 申请人:广东先导稀材股份有限公司