本申请属于卤水制盐及海水淡化副产浓海水的综合利用领域，具体地说，涉及一种以制盐母液制取氯化钾、氯化钠、一水硫酸镁的方法，及其使用的一水硫酸镁洗涤液的回收方法。
背景技术：
海水淡化即利用海水脱盐生产淡水，是实现水资源利用的开源增量技术，可以增加淡水总量，且不受时空和气候的影响。海水淡化在生产淡水的同时副产浓海水(浓度大约5°Bé～12°Bé)，其含盐量比海水高1～3倍。采用加热蒸发的方式可以提取浓海水中的氯化钠产品，剩余的液体为制盐母液。制盐母液继续蒸发可以制取氯化钾、氯化钠、一水硫酸镁等化工产品。
现有工艺中，制取一水硫酸镁工艺中，每制取一吨一水硫酸镁产品会产生1m3一水硫酸镁洗涤液。很多厂家曾经做过尝试，将一水硫酸镁洗涤液直接回到制取氯化钾工艺中的蒸发工序与制盐母液一起加热蒸发制取氯化钾，因为一水硫酸镁洗涤液与制盐母液较大的差异性，导致蒸发工序不能正常运行，影响现有工艺中氯化钾的产率。现有工艺中一水硫酸镁洗涤液不能回收利用，只能将其排放。这种直接排放的方式不仅损失了大量的氯化钾、一水硫酸镁等产品，还会对环境造成污染。
技术实现要素：
有鉴于此，本申请所要解决的技术问题是现有工艺中一水硫酸镁洗涤液直接排放，一方面浪费资源，另一方面造成环境污染。
为了解决上述技术问题，本申请公开了一种一水硫酸镁洗涤液的回收方法。所述一水硫酸镁洗涤液的回收方法，将制取一水硫酸镁工艺中的一部分 一水硫酸镁洗涤液与制取氯化钾工艺中的高温盐浆混合，经固液分离后，液相回制取氯化钾工艺。
所述混合的高温盐浆与一水硫酸镁洗涤液的体积比为1:1.5～1:0.5。
进一步地，所述高温盐浆为制取氯化钾工艺中蒸发完成液经保温沉降后得到的。
优选地，进行混合的高温盐浆与一水硫酸镁洗涤液的体积比为1:1.2～1:0.6。
进一步地，所述高温盐浆与一部分一水硫酸镁洗涤液的混合液进行固液分离，得到第一固相和第一液相；第一液相与制盐母液混合进入制取氯化钾工艺中的蒸发工序。
进一步地，所述制取一水硫酸镁工艺中另一部分的一水硫酸镁洗涤液与第一固相混合，继续进行制取氯化钠工艺。
优选地，所述高温盐浆与一水硫酸镁洗涤液经搅拌进行混合。
本申请还公开了一种以制盐母液制取氯化钾、氯化钠、一水硫酸镁的方法，其使用上述的一水硫酸镁洗涤液的回收方法，包括以下步骤：
(1)制取氯化钾工艺中制盐母液经蒸发浓缩后得到蒸发完成液；
(2)蒸发完成液进行保温沉降，得澄清液和高温盐浆；得到的澄清液制取氯化钾产品；
(3)高温盐浆与步骤(5)得到的一部分一水硫酸镁洗涤液混合后进行固液分离，得第一液相和第一固相；
混合的高温盐浆与一水硫酸镁洗涤液的体积比为1:1.5～1:0.5；
(4)第一固相与步骤(5)得到的另一部分一水硫酸镁洗涤液混合后进行固液分离，得第二液相和第二固相；第二固相即为氯化钠产品；
(5)第二液相中加入水后进行固液分离，得第三固相和第三液相；第三固相即为一水硫酸镁产品，第三液相为一水硫酸镁洗涤液。
进一步地，所述步骤(3)中得到的第一液相与制盐母液混合后直接进 入制取氯化钾工艺。
优选地，所述步骤(3)中，进行混合的高温盐浆与一水硫酸镁洗涤液的体积比为1:1.2～1:0.6。
优选地，所述步骤(3)、步骤(4)和步骤(5)中固液分离的方法至少其中之一为离心分离。
本申请依据硫酸镁的溶解度数据及同离子效应原理，将一水硫酸镁洗涤液返回到制取氯化钾生产工艺中的保温沉降工序与高温盐浆混合。
制取一水硫酸镁工艺中得到的一水硫酸镁洗涤液对硫酸镁和氯化钠是饱和的，对氯化镁和氯化钾是不饱和的，与制取氯化钾工艺中得到的高温盐浆混合后，由于同离子效应，得到的一水硫酸镁和高温盐浆的混合液中硫酸镁和氯化钠含量会降低，一部分转为固相析出；氯化镁和氯化钾含量会升高。此时进行固液分离得到的固相(高温盐)去制取氯化钠和一水硫酸镁产品，得到的液相(混合液)回到制取氯化钾工艺中的蒸发工序加热蒸发制取氯化钾。
与现有技术相比，本申请可以获得包括以下技术效果：
1)本发明提供的一水硫酸镁洗涤液的回收方法，依据同离子效应原理，将一水硫酸镁洗涤液与高温盐浆混合，降低了混合液中的硫酸镁及氯化钠的含量，提高了氯化镁及氯化钾的含量，固液分离后的液相回到制取氯化钾工艺中的蒸发工序，保证了蒸发工序的平稳运行，得到的固相制取氯化钠和一水硫酸镁产品，一水硫酸镁洗涤液循环使用，得到全部回收。
2)本发明提供的以制盐母液制取氯化钾、氯化钠、一水硫酸镁的方法，将制取氯化钾工艺、制取氯化钠工艺、制取一水硫酸镁工艺和一水硫酸镁洗涤液回收方法进行融合统一，在原有工艺上增加极少步工序，即可将一水硫酸镁洗涤液全部回收利用，且不影响原有工艺的正常进行，适于海水淡化副产浓海水的使用。
3)采用本发明提供的方法，获得的氯化钾、氯化钠和一水硫酸镁的总量较使用之前最少增加5％(重量)。
4)本发明提供的方法，一方面提高了海水淡化副产化工产品的总量， 提高了资源利用率，降低了制取氯化钾的成本，另一方面降低了制取一水硫酸镁的废液排放，减弱了整个工艺对环境的污染。
当然，实施本申请的任一方法必不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1是本发明的以制盐母液制取氯化钾、氯化钠、一水硫酸镁的方法，及其使用的一水硫酸镁洗涤液的回收方法的流程图。
具体实施方式
以下将配合附图及实施例来详细说明本申请的实施方式，藉此对本申请如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
实施例1
如图1所示，一种以制盐母液制取氯化钾、氯化钠、一水硫酸镁的方法，使用一水硫酸镁洗涤液的回收方法，包括以下步骤：
(1)制取氯化钾工艺中的制盐母液经蒸发浓缩后得到蒸发完成液；
(2)蒸发完成液进行保温沉降，得澄清液和高温盐浆；得到的澄清液制取氯化钾产品；
(3)高温盐浆与步骤(5)得到的一部分一水硫酸镁洗涤液混合后进行第一次固液分离，得第一液相和第一固相。第一液相即为混合液，第一固相即为高温盐。
(4)第一液相(混合液)与制盐母液混合后直接进入制取氯化钾工艺。第一固相(高温盐)与步骤(5)得到的另一部分一水硫酸镁洗涤液混合后进行第二次固液分离，得第二液相和第二固相。第二固相即为氯化钠产品。
(5)第二液相中加入水后进行第三次固液分离，得第三固相和第三液相。第三固相即为一水硫酸镁产品，第三液相为一水硫酸镁洗涤液。
本实施例中，步骤(3)中，高温盐浆与一水硫酸镁洗涤液经搅拌进行混合，混合的高温盐浆与一水硫酸镁洗涤液的体积比为1:1.5。步骤(3)中的固液分离为离心分离、步骤(4)中的固液分离为减压过滤分离、步骤(5)中的固液分离为离心分离。
上述方法中，步骤(4)中第二次固液分离即为制取氯化钠工艺，步骤(5)即为制取一水硫酸镁工艺。制取一水硫酸镁工艺中得到的一水硫酸镁洗涤液，一部分与现有工艺中的制取氯化钾工艺中得到高温盐浆混合，另一部分与第一次固液分离的固相(高温盐)混合，将一水硫酸镁洗涤液返回至原有的制取氯化钾工艺和制取氯化钠工艺，与现有工艺融合，进行一水硫酸镁洗涤液的回收。
本实施例中，采用本发明提供的方法，得到的氯化钾、氯化钠和一水硫酸镁产品的总量比原有工艺增加6.8％(重量)。
实施例2
如图1所示，一种以制盐母液制取氯化钾、氯化钠、一水硫酸镁的方法，使用一水硫酸镁洗涤液的回收方法，其步骤其他与实施例1相同，不同的是：本实施例中，步骤(3)中，混合的高温盐浆与一水硫酸镁洗涤液的体积比为1:0.5；步骤(3)、(4)中的固液分离为离心分离，步骤(5)中的固液分离为常压过滤。
本实施例中，采用本发明提供的方法，得到的氯化钾、氯化钠和一水硫酸镁产品的总量比原有工艺增加5.3％(重量)。
实施例3
如图1所示，一种以制盐母液制取氯化钾、氯化钠、一水硫酸镁的方法，使用一水硫酸镁洗涤液的回收方法，其步骤其他与实施例1相同，不同的是：本实施例中，步骤(3)中，混合的高温盐浆与一水硫酸镁洗涤液的体积比 为1:0.8；步骤(3)中的固液分离为常压过滤，步骤(4)中的固液分离为常温静置，步骤(5)中的固液分离为离心分离。
本实施例中，采用本发明提供的方法，得到的氯化钾、氯化钠和一水硫酸镁产品的总量比原有工艺增加6.1％(重量)。
实施例4
如图1所示，一种以制盐母液制取氯化钾、氯化钠、一水硫酸镁的方法，使用一水硫酸镁洗涤液的回收方法，其步骤其他与实施例1相同，不同的是：本实施例中，步骤(3)中，混合的高温盐浆与一水硫酸镁洗涤液的体积比为1:1.2；步骤(3)、(4)、(5)中的固液分离均为离心分离。
本实施例中，采用本发明提供的方法，得到的氯化钾、氯化钠和一水硫酸镁产品的总量比原有工艺增加6.3％(重量)。
本实施例中，采用本发明提供的方法进行如下方案：
制盐母液经过蒸发罐蒸发浓缩后，蒸发完成液由蒸发罐排料口排出，经沉降器进料口进入沉降器进行保温沉降。沉降器上排料口排出的液体称作澄清液，澄清液去制取氯化钾，得氯化钾产品。
沉降器底部排料口排出的高温盐浆和第三离心机液相排料口排出的一部分硫酸镁洗涤液经搅拌槽进料口进入搅拌槽进行混合。混合后得到的混合液由搅拌槽排料口排出，经第一离心机进料口进入第一离心机中进行固液分离，得到第一固相和第一液相。第一固相即为高温盐，第一液相即为混合液。
第一离心机液相排料口排出的第一液相经蒸发罐进料口进入蒸发罐中与制盐母液一起回到制取氯化钾工艺中的蒸发工序。第一离心机固相排料口排出的第一固相和第三离心机液相排料口排出的另一部分一水硫酸镁洗涤液经第二离心机进料口进入到第二离心机中进行第二次固液分离，得第二液相和第二固相。
第二固相经第二离心机固相排料口排出，得到氯化钠产品。
第二液相与水经第三离心机进料口进入第三离心机中进行第三次固液分离，得第三固相和第三液相。第三固相经第三离心机固相排料口排出，得 一水硫酸镁产品。第三液相即一水硫酸镁洗涤液。
整个方案中，一水硫酸镁洗涤液经第三离心机液相排料口排出，一部分经搅拌槽进料口进入搅拌槽与高温盐浆混合，另一部分经第二离心机进料口进入到第二离心机中与第一固相混合。一水硫酸镁洗涤液的回收方法融合在现有的制备氯化钾工艺、制取氯化钠工艺和制备一水硫酸镁工艺中，一水硫酸镁洗涤液经回收后，制取氯化钾、氯化钠和一水硫酸镁产品。一水硫酸镁洗涤液在回收装置中循环，不排出体系外，全部得到回收利用。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的方法或工艺不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种方法或工艺所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的方法或工艺中还存在另外的相同要素。
上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。