纳米晶体镁铁氧体的开发和由钢铁轧制副产物铁鳞制备其的方法与流程

文档序号:13083918阅读:252来源:国知局


背景技术:
领域本公开涉及镁铁氧体材料和其制备方法。背景技术铁磁氧化物、或如它们通常被称作的铁氧体,由于它们大的电阻率而可被用作高频磁性材料。经过过去二十年的历程,铁氧体已经可以用作实用的磁性材料。这样的铁氧体常被用于通信和电子工程应用,并且它们可以包括多种多样的组成和特性。铁氧体是陶瓷材料,在外观上通常是深灰色或黑色并且非常硬或脆。铁氧体磁芯可被用于其中高的电阻导致低的涡流损耗的电子电感器、变压器和电磁体中。早期的计算机储存器将数据储存在被组装成磁芯存储器阵列的铁氧体磁芯的残余磁场中。铁氧体粉末可被用于磁性记录带的涂层。铁氧体颗粒可被用作隐形飞机中的雷达吸收材料的组分,以及在衬砌用于电磁兼容性测量的室的昂贵吸收瓷砖中使用。此外,普通无线电磁体、包括扬声器中使用的那些,可以是铁氧体磁体。由于它们的价格和相对高的产量,铁氧体材料也可被用于电磁仪器传感器。主要存在两种铁氧体:软(立方晶系铁氧体)磁性应用和硬(六方晶系铁氧体)磁性应用。软铁氧体以化学式MOFe2O3为特征,M是过渡金属元素,例如铁、镍、锰或锌。硬铁氧体是基于结晶相BaFe12O19、SrFe12O19和PbFe12O19的永磁性材料。通常可以将这些硬铁氧体材料的分子式写作MFe12O19,其中M可以是Ba、Sr或Pb。软铁氧体属于磁性材料的一个重要类别,因为它们卓越的、特别是在无线电频率区域的磁特性、物理柔性、高电阻率、机械硬度和化学稳定性。软铁磁氧化物(铁氧体)可被用作高频磁性材料。这些化合物的通式是MOFe2O3或MFe2O4,其中M可以是二价金属离子例如Fe2+、Ni2+、Cu2+、Mg2+、Mn2+、Zn2+或其混合物。软铁氧体可被用于宽范围的电子应用,包括电视偏转线圈和回扫变压器,视频播放机和录像机中的旋转变压器,开关电源,EMI-RFI(电磁干扰和射率干扰)吸收材料,以及家用电器和工业设备中的多种变压器、滤波器和电感器。软铁氧体磁芯可以表现出集中和增强磁场的高磁导率和高电阻率,从而限制在铁氧体中流动的电流的量。许多远程通信部件、功率变换和干扰抑制设备使用软铁氧体。常常使用的组合包括锰和锌(MnZn)或镍和锌(NiZn)。这些化合物在低于某一温度下表现出良好的磁特性,该温度称为居里温度(Tc)。它们可以轻易地被磁化并具有相当高的本征电阻率。因此,存在对于新的、经济的、环境友好的和有效的铁氧体材料和用于制备这种铁氧体材料的方法的持续需求。因此,存在处理与铁氧体材料相关的这些和其他缺点的需求。本公开的组合物和方法满足这些需求和其他需求。

技术实现要素:
根据本发明的目的,如本文中具体描述和概括描述的,本公开在一个方面涉及镍铁氧体材料和其制备方法。在一个方面,本公开提供用于制备具有通式MFe2O4的软立方晶系铁氧体的方法,该方法包括使包含金属铁和/或Fe(II)氧化物、Fe(III)氧化物、Fe(II/III)氧化物或其组合的铁源与具有通式MxOy的金属氧化物接触以形成混合物,并使得M与铁的初始化学计量比是大于0至约2,其中M包括镍、镁、锌或其组合;然后在静态空气气氛中在约1000℃至约1500℃的温度下煅烧该混合物以形成具有通式MFe2O4的软立方晶系铁氧体,其中该混合物在煅烧前未经受氧化步骤。在另一个方面,本公开提供如上所述的方法,其中铁源包括铁鳞。在另一个方面,本公开提供用于制备镁铁氧体的方法,其中铁源包括铁鳞。在另一个方面,本公开提供通过本文描述的方法制备的镁铁氧体材料。在又一个方面,本公开提供包括本文描述的镁铁氧体材料的制品和/或设备。附图简要说明包括在本说明书中并构成本说明书一部分的附图,示出了多个方面并与描述一起用于解释本发明的原理。图1示出以Mg:Fe的摩尔比例为0.5制备的MgFe2O4粉末的X射线衍射(XRD)图谱。图2示出以Mg:Fe的摩尔比例为0.55制备的MgFe2O4粉末的XRD图谱。图3示出以Mg:Fe的摩尔比例为0.65制备的MgFe2O4粉末的XRD图谱。图4示出以Mg:Fe摩尔比例和退火温度为:a)0.5和1200℃;b)0.5和1300℃;c)0.65和1200℃和d)0.65和1300℃制备的纳米晶体MgFe2O4粉末的扫描电子显微图(SEM)。图5示出退火温度对以Mg:Fe的摩尔比例为0.5制备的MgFe2O4粉末的M-H磁滞回线的影响。图6示出退火温度对以Mg:Fe的摩尔比例为0.55制备的MgFe2O4粉末的M-H磁滞回线的影响。图7示出退火温度对以Mg:Fe的摩尔比例为0.65制备的MgFe2O4粉末的M-H磁滞回线的影响。图8示出在Mg:Fe为0.5、0.55和0.65、退火2小时的情况下,作为MgFe2O4退火温度的函数的饱和磁化强度。图9示出在退火温度为1100℃至1300℃、时间为2小时的情况下,作为Mg:Fe摩尔比例的函数的饱和磁化强度。本文提到的全部出版物通过引用并入本文以公开和描述与所引用的出版物相关联的方法和/或材料。定义除非另外定义,本文所使用的所有技术术语和科学术语具有与本发明所属技术领域普通技术人员通常理解的含义相同的含义。尽管在本发明的实施或测试中可以使用任意与本文所描述的方法相似或等同的方法和材料,但是现在描述示例性的方法和材料。除非文中另外明确规定,否则指示物前不使用数量词的情况包括多个指示物。因此,例如对于“酮”包括两种或更多种酮的混合物。本文中范围可以表达为从“约”一个具体值和/或至“约”另一个具体值。当表达这样的范围时,另一方面包括从一个具体值和/或至另一个具体值。相似地,当通过使用先行词“约”将值表达为近似值时,应理解该具体值形成另一方面。应进一步理解的是每个范围的端点在与另一个端点相关和与另一个端点无关时都是重要的。还应理解本文公开有许多值,并且每个值是除了该值本身之外在本文中还公开了“约”该具体值。例如,如果公开了值“10”,那么也公开了“约10”。还应理解,还公开了在两个具体单元之间的每一个单元。例如,如果公开了10和15,那么也公开了11、12、13和14。如本文使用的,术语“任选的”或“任选地”指随后描述的事件或情况可以发生或可以不发生,和该描述包括所述事件或情况发生的情况和其不发生的情况。例如,短语“任选地经取代的烷基”指该烷基可以是经取代的或可以是未经取代的,且该描述包括经取代的烷基和未经取代的烷基两者。公开了用于制备本发明的组合物的组分以及在本文公开的方法中使用的组合物本身。本文公开了这些和其他材料,应理解,当公开这些材料的组合、亚组、相互作用、群组等时,尽管未能明确地公开这些化合物的每一个的不同个体和总组合和排列的具体提及,但本文具体地预期和描述了每一个。例如,如果公开和讨论了具体化合物,并且讨论了可对包括该化合物的一些分子进行一些修饰,除非特别地指明相反的情况,否则具体预期化合物的每一种和全部组合和排列以及可能的修饰。因此,如果公开了一类分子A、B和C以及一类分子D、E和F,并且公开了组合分子的实例A-D,那么即使未单独地列举每一个,仍单独地和共同地预期每一个有意义的组合,认为公开了A-E、A-F、B-D、B-E、B-F、C-D、C-E和C-F。同样地,还公开这些的任意亚组或组合。因此,例如,会认为公开了A-E、B-F和C-E的亚组。这个概念适用于本申请的所有方面,包括但不限于,制备和使用本发明的组合物的方法中的步骤。因此,如果存在可实施的各种另外的步骤,则应理解,可以以本发明的方法的任意具体实施方案或实施方案的组合来实施这些另外的步骤中的每一个。在说明书和结尾的权利要求中提及的组合物或制品中具体元素或化合物的重量份指示重量份所表示的组合物或制品中元素或组分与任意其他元素或组分之间的重量关系。因此,在包含2重量份的组分X和5重量份的组分Y的化合物中,X和Y以2:5的重量比例存在,并且不管在化合物中是否包含另外的成分都以这样的比例存在。除非明确说明相反情况,否则组分的重量百分比是基于包含该组分的制剂或组合物的总重量的。本文公开的每一种材料是可商购获得的和/或其制备方法是本领域技术人员已知的。应理解本文公开的组合物具有某种功能。本文公开的是用于实施公开功能的某种结构要求,并应理解存在能够实施与所公开结构相关的相同功能的多种结构,并且这些结构通常会实现相同的结果。如上简要说明的,本公开提供得到改善的软铁氧体材料和其制备方法。在一个方面,本文描述的方法可以利用来自传统钢铁工业过程的副产物作为制备软铁氧体材料的原料。在各个方面,这样的副产物可以包含高铁含量、低杂质和/或稳定的化学组成。在另一个方面,可以使这样的副产物与一种或更多种其他金属氧化物材料接触和/或混合,然后在不同温度下进行加热处理。在一个方面,通过加入来自铁矿石加工或钢铁工业过程的副产物,本文描述的方法至少相对于传统的铁氧体制造方法可以是环境友好的。镁铁氧体属于正尖晶石或反尖晶石结构的铁氧体组。镁铁氧体(MgFe2O4)具有立方晶系尖晶石型结构并被认为是具有高电阻率和低的磁损耗和电介质损耗的软磁性n型半导体材料。这些材料可被用于磁性流体、微波装置、磁性记录介质和用于制造射频线圈、变压器磁芯、扼流线圈(chockcoils)、噪声滤波器、记录头和棒状天线。此外,镁铁氧体可以用于多相催化、吸附和传感器。在一个方面,铁氧体材料的磁特性可以取决于材料的微观结构。在另一个方面,铁氧体的微观结构可以由多种因素,例如化学组成、原料品质、退火温度和退火时间决定。在另一个方面,在烧结期间形成的微观结构很大程度上由材料的特性(微晶尺寸和形状、尺寸分布、孔隙率、凝聚的状态、化学组成和相组成)决定,这些特性可以与加工方法有关。在炼钢过程中,钢板坯的上层在轧制前会被氧化成铁氧化物。该氧化物被称作“铁鳞”,并且在这些板坯的轧制期间通过水淋可以被容易地从表面去除。该铁鳞由于它的高铁含量、低杂质和稳定的化学组成可被视为有价值的次生原料。铁鳞的量随着目前增加的世界钢铁生产的需求而迅速地增加。这些材料的高铁含量和它非常低的杂质使它成为通过将其与其他金属氧化物混合并进一步在不同温度下热处理以用于软磁体和硬磁体制备的优秀来源。在一个方面,本公开提供用于制备磁性纳米晶体镁铁氧体粉末的经济的方法。在另一个方面,这种方法可以使用铁氧化物的副产物或次生来源。在另一个方面,这种方法可以以不同摩尔比例的Fe:Mg使用氧化镁和次生铁源。在一个方面,该软铁氧体可以包括软铁氧体,例如镍铁氧体、镁铁氧体、锌铁氧体或其组合。在一个方面,该软铁氧体可以包括镁铁氧体。在另一个方面,在制备软铁氧体中使用的一种或更多种原料可以包含炼钢过程的副产物,例如铁鳞。用于制备软铁氧体的原料可以包含铁氧化物例如铁鳞和金属氧化物例如氧化镁或由其制备。在一个方面,软铁氧体材料包含或可以由铁鳞和氧化镁制备。在其他方面,氧化镁最初可以以不同于氧化物的形式提供,使得可以在形成期望的铁氧体材料之前或期间将含有镁的化合物转换为氧化物。在一个方面,含铁副产物可以包括任意合适的含铁材料。在另一个方面,该副产物可以表现出至少约50重量%、至少约60重量%、至少约70重量%或更大的铁含量。在其他方面,该副产物不含有可能不利地影响铁氧体制备或得到的铁氧体材料的明显浓度的杂质。在一个方面,含铁副产物可以包括铁氧化物粉尘、铁鳞、集尘灰或其组合。在下面的表1中详细说明这种副产物的示例性化学组成。在其他方面,含铁副产物可以包含例如在钢铁工业中典型的且未在表1中明确地列举的其他组分。在一个方面,含铁副产物可以包含总铁浓度为约70重量%的铁鳞。在另一个方面,含铁副产物包含Fe(II)氧化物、Fe(III)氧化物、Fe(II/III)氧化物或其组合。表1-含铁副产物的示例性化学组成在另一个方面,铁鳞样品可以包含如在下面表2中详细说明的组成。表2-铁鳞组成组分重量浓度%Fe总量70.1Fe+246.5Fe3O421.6Fe0(金属)0.44SiO20.52CaO0.18Al2O30.084MgO0.029S0.02C0.21在其他方面,含铁副产物的粒度可以根据副产物的来源而变化。在各个方面中,含铁副产物的粒度可以是约10mm或更小、约8mm或更小、6mm或更小、约5mm或更小、约4mm或更小、或约2mm或更小。在下面的表3中详细说明示例性的粒度。应注意,粒度是一般性的分布特性并且具有平均粒度的样品一般可以包括一系列单个粒度。表3-含铁副产物的示例性颗粒分布一种或更多种金属氧化物组分的每一个可以包含适合用于制备软铁氧体的任意金属氧化物。在一个方面,金属氧化物可以包含氧化镁。在另一个方面,金属氧化物可以包含镍氧化物。在再一个方面,金属氧化物可以包含氧化锌。在另一个方面,金属氧化物可以包含两种或更多种单独的金属氧化物或其混合物。金属氧化物的纯度可以不同,前提是该金属氧化物适合用于制备本文描述的软铁氧体。在一个方面,金属氧化物是纯的或基本上纯的。在另一个方面,金属氧化物可以是分析级的。在一个方面,金属氧化物的纯度是至少约80%、至少约85%、至少约90%、至少约95%或更大。在另一个方面,金属氧化物的纯度是至少约96%、至少约97%、至少约98%、至少约99%、至少约99.5%或更大。金属氧化物或金属氧化物的混合物的尺寸和组成可以例如根据得到的软铁氧体所期望的特性而有所不同。金属氧化物是可商购的且持有本发明的本领域技术人员可以容易地选择合适的金属氧化物以用于本文描述的方法。在一个方面,本公开的铁氧体组合物通常包括式MgFe2O4。在一个方面,可以使金属氧化物例如氧化镁和含铁副产物例如铁鳞相接触。在另一个方面,可以将金属氧化物和含铁副产物混合以获得均匀或基本均匀的混合物。在一个方面,可以使一些铁鳞与一些分析级的氧化镁接触。在另一个方面,在接触前可以任选地碾磨和/或研磨含铁副产物和/或金属氧化物。在一个方面,在与化学计算量的分析级氧化镁混合前,可以精细地研磨铁鳞样品。在各个方面,可以使氧化镁和含铁的铁鳞细粉接触以提供约0.4:1至约0.8:1,例如约0.4:1、0.45:1、0.5:1、0.55:1、0.6:1、0.65:1、0.7:1、0.75:1、0.8:1的Mg:Fe的摩尔比例。在另一个方面,可以使氧化镁和含铁的铁鳞细粉接触以提供约0.5:1至约0.65:1,例如约0.5:1、约0.55:1、约0.6:1或约0.65:1的Mg:Fe的摩尔比例。接触后,可以在例如球磨机中将金属氧化物和含铁副产物混合一段时间,例如约2小时或约6小时。然后可以将混合物在例如约100℃下干燥一段时间,例如约3小时至约48小时,例如约3、4、5、8、10、12、14、16、18、20、24、28、32、36、40、44或48小时或过夜。然后可以煅烧金属氧化物例如氧化镁和含铁副产物例如铁鳞细粉的混合物以形成铁氧体材料,例如镁铁氧体。在一个方面,可以在静态空气气氛中以约10℃/分钟的速率将金属氧化物和含铁副产物的混合物加热直至期望的退火温度。在各个方面,退火温度可以是约1000℃至约1500℃,例如约1000℃、约1100℃、约1200℃、约1300℃、约1400℃或约1500℃。达到期望的退火温度后,可以将混合物在退火温度保持一段时间,例如约2小时。在一个方面,金属氧化物和含铁副产物的混合物在煅烧前未经受氧化步骤或压实步骤的一个或更多个。在另一个方面,金属氧化物和含铁副产物的混合物在煅烧前未经受氧化步骤或压实步骤。图1示出由铁鳞和氧化镁以Mg:Fe摩尔比例为0.5制备的并在1000℃、1100℃、1200℃、1300℃的温度下退火2小时的镁铁氧体的示例性X射线衍射(XRD)图谱。在一个方面,由于α-Fe2O3杂质的存在,单相MgFe2O4的形成会难以实现。在约为1000℃的退火温度下,可以制备包含明显量的α-Fe2O3杂质的单相MgFe2O4(Mg:Fe的摩尔比例为0.5:1)。在一个方面,MgFe2O4相可以以与赤铁矿相近似相等的量存在。在另一个方面,在大于1100℃的退火温度下,例如,约1200℃和/或1300℃,可以观察到赤铁矿相的减少。相似地,铁氧体相可以随着退火温度直至例如约1200℃的相应的增加而增加。在另一个方面,在1200℃以上、例如约1300℃的退火温度下,铁氧体相会减少。图2和图3示出所制备的Mg:Fe摩尔比例为0.55:1和0.65:1的、在1000℃、1100℃、1200℃和1300℃的温度下退火2小时的镁铁氧体材料的XRD图谱。在低退火温度下,例如约1000℃,Mg:Fe的摩尔比例对于MgFe2O4相的形成通常不具有显著的影响。如在图2中示出的,在Mg:Fe摩尔比例为0.55:1的样品中,单相MgFe2O4可以在一些但不是所有退火温度下形成。如在图3中示出的,在Mg:Fe摩尔比例为0.65:1的样品中,单相MgFe2O4可以在1200℃和1300℃的退火温度下形成。在一个方面,单铁氧体相的形成可以在约1200℃的退火温度下得到改善,并可以随退火温度升高至约1300℃而轻微地减少。在图4中示出镁铁氧体材料的形态和微观结构。在一个方面,随着退火温度的增加,得到的铁氧体材料的晶粒尺寸可以增加。在一个方面,在约0.5:1的Mg:Fe摩尔比例和1200℃的退火温度下,铁氧体材料可以表现出具有0.5μm至3.5μm的大颗粒和小球形颗粒的组合的不规则微观结构。在另一个方面,在1300℃下退火的相似粉末可以表现出均一的粗糙结构和具有更大晶粒尺寸和更少小球形颗粒的晶体微观结构。在这样的方面,平均晶粒尺寸可以是约1μm至约6μm。对于Mg:Fe摩尔比例为0.65:1的镁铁氧体材料,在约1200℃至约1300℃的退火温度下,均匀的微观结构可以变得普遍,其中不存在或相对地无小球形颗粒存在。在一个方面,这样的镁铁氧体材料的平均晶粒尺寸可以是约3μm至约6μm。在另一个方面,可以在室温下在例如16KOe的施加场下磁化所得到的铁氧体材料,从而可以获得磁滞回线。在图5-9中示出镍锌铁氧体材料的磁化强度(M)作为施加场(H)的函数的示例性曲线。通常,由于例如矩形偏差和固有的低矫顽力,镁铁氧体可以是软磁性材料。在另一个方面,镍锌铁氧体的磁特性可以取决于例如退火温度和/或镁离子浓度。在一个方面,镁铁氧体的饱和磁化强度可以通过升高退火温度例如从约1100℃至约1300℃而增加。在各个方面,这样的增加可以归因于相形成、晶粒尺寸和/或微晶尺寸的增加。在另一个方面,Mg:Fe摩尔比例为0.65:1和在1300℃下退火2小时的镁铁氧体粉末可以表现出至少约25emu/g、至少约30emu/g、至少约32emu/g、至少约34emu/g、至少约36emu/g或更大的饱和磁化强度。在一个方面,Mg:Fe摩尔比例为0.65:1和在1300℃下退火2小时的镁铁氧体粉末可以表现出约36.64emu/g的饱和磁化强度。在各个方面,在1300℃下退火的镁铁氧体的这种高的饱和磁化强度可以归因于MgFe5O8的高的相纯度和良好的结晶度。图8示出饱和磁化强度随着从1100℃至1300℃的增加的退火温度而增加。在一个方面,通过增加退火温度而增加饱和磁化强度可以是由于MgFe5O8的相纯度增加和良好的结晶度。在另一个方面,如在图9中示出的,在约1100℃至约1300℃的退火温度下,镁铁氧体的饱和磁化强度可以随着镁离子浓度直至约0.65:1的Mg:Fe摩尔比例的相应增加而增加。在其他方面,本发明的铁氧体或包含本发明的铁氧体的组合物可以用于电力电子设备、铁氧体天线、磁性记录头、磁性增强器、数据储存磁芯、滤波电感器、宽带变压器、电力/电流变压器、磁性调节器、驱动变压器、滤波器或电缆EMI或其组合中的一种或更多种。在一个方面,本发明的铁氧体可以包含用于上述设备和/或应用中一种或更多种的磁芯材料。在另一个方面,制品可以包含本发明的铁氧体。本公开的方法和组合物可以在如下所述的若干示例性且非限制性的方面中描述。方面1:一种用于制备具有通式MFe2O4的软立方晶系铁氧体的方法,该方法包括:a)使以下物质接触以形成混合物:i.包含金属铁和/或Fe(II)氧化物、Fe(III)氧化物、Fe(II/III)氧化物或其组合的铁源;ii.具有通式MxOy的金属氧化物,使得M与铁的初始化学计量比是大于0至约2,其中M包括镍、镁、锌或其组合;然后b)在静态空气气氛中在约1000℃至约1500℃的温度下煅烧该混合物以形成具有通式MFe2O4的软立方晶系铁氧体,其中该混合物在煅烧前未经受氧化步骤。方面2:方面1的方法,其中M是镁。方面3:方面1的方法,其中铁源包括铁鳞。方面4:方面3的方法,其中铁鳞包含一种或更多种Fe的氧化物、Fe(II)氧化物、Fe(III)氧化物、Fe(II/III)氧化物或其组合,其中铁鳞还包含约0.3%的SiO2至约1%的SiO2。方面5:方面1的方法,其中金属氧化物包括铁鳞和纯的金属氧化物。方面6:方面1-5中任一项所述的方法,其中铁鳞包含:a)约60重量%至约75重量%的总铁浓度;b)浓度为约35重量%至50重量%的Fe(II)化合物;c)浓度为约15重量%至约25重量%的Fe(II/III)化合物;d)浓度为0重量%至约1重量%的金属铁;和e)浓度为大于0重量%至约1重量%的氧化镁(MgO)。方面7:方面6的方法,其中铁鳞包含至少0.029重量%的氧化镁(MgO)。方面8:方面2的方法,其中Mg/Fe的摩尔比例是约0.5至约0.65。方面9:方面2的方法,其中Mg/Fe的摩尔比例是约0.65。方面10:方面1的方法,其中将铁鳞研磨至约0.074mm的平均粒度。方面11:方面1的方法,其中接触进行至少6小时。方面12:方面1的方法,其还包括在接触后和煅烧前干燥所述混合物。方面13:方面12的方法,其中在至少100℃的温度下进行干燥,时长为约3小时至约48小时。方面14:方面1的方法,其中在至少约1200℃的温度下进行煅烧。方面15:方面1的方法,其中在至少约1,300℃的温度下进行煅烧。方面16:方面1的方法,其中煅烧包括以约10℃/分钟的速率加热。方面17:方面1的方法,其中无另外的氧或氧化剂被添加到静态空气气氛中。方面18:通过方面1-17中方法的任一种制备的MgFe2O4铁氧体。方面19:方面18的MgFe2O4铁氧体,其中MgFe2O4包含单MgFe2O4铁氧体相。方面20:方面19的MgFe2O4铁氧体,其中Mg/Fe的化学计量比是0.65,其中用于形成该铁氧体的煅烧温度是至少约1200℃。方面21:方面19的MgFe2O4铁氧体,其具有平均晶粒尺寸为约3μm至约6μm的均匀尺寸分布。方面22:方面19的MgFe2O4铁氧体,其中MgFe2O4铁氧体表现出至少20emu/g的最大饱和磁化强度。方面23:方面19的MgFe2O4铁氧体,其中MgFe2O4铁氧体表现出至少25emu/g的最大饱和磁化强度。方面24:方面19的MgFe2O4铁氧体,其中MgFe2O4铁氧体表现出至少30emu/g的最大饱和磁化强度。方面25:方面19的MgFe2O4铁氧体,其中MgFe2O4铁氧体表现出至少35emu/g的最大饱和磁化强度。方面26:一种包含方面18-25中任一项的铁氧体的组合物。方面27:一种包含方面18-25中任一项的铁氧体的制品。方面28:方面26的组合物,其包括用于电力电子设备、铁氧体天线、磁性记录头、磁性增强器、数据储存磁芯、滤波电感器、宽带变压器、电力/电流变压器、磁性调节器、驱动变压器、滤波器或电缆EMI的磁芯材料。实施例提出下列实施例以便为本领域普通技术人员提供本文要求保护的化合物、组合物、制品、设备和/或方法是如何实现和评估的完整公开和描述,并且旨在仅仅是本发明的示例而并不旨在限制发明人认为的发明范围。已经努力确保数量(例如,量、温度等)的准确性,但是应当将一些误差和偏差考虑在内。除非另外指出,否则份是重量份,温度是以℃计或是在环境的温度下,压力是处于或接近于大气压下。1.实施例1在第一个实施例中,将具有约70%总铁的铁鳞样品精细地研磨至约0.074mm的平均粒度,并与化学计算量的分析级氧化镁充分地混合。制备原料(即氧化镁和铁鳞)的混合物,使得Mg:Fe摩尔比例为0.5:1、0.55:1和0.65:1。将预先计算的化学计量比的原料在球磨机中混合6小时,然后在100℃下干燥过夜。将经干燥的前体在静态空气气氛中以10℃/分钟的速率煅烧直至所需的退火温度,并在马弗炉中在该温度下保持退火时间。研究退火温度(1000℃、1100℃、1200℃、1300℃)对Mg铁氧体形成的影响。通过X射线衍射(XRD)在2θ为10°至80°的范围中鉴定不同样品中存在的结晶相。通过扫描电子显微镜(SEM,JSM-5400)观察铁氧体颗粒形貌。在室温下使用震动样品磁强计(VSM;9600-1LDJ,USA)以16kOe的最大施加场测量铁氧体的磁特性。根据获得的磁滞回线确定饱和磁化强度(Ms)、剩余磁化强度(Mr)和矫顽力(Hc)。2.实施例2在第二个实施例中,磁化所得到的镁铁氧体材料。在室温和16KOe的施加场下对所制备的镁铁氧体粉末进行磁化并获得铁氧体粉末的磁滞回线。制作按照Mg:Fe摩尔比例和退火温度的磁化强度(M)作为施加场(H)的函数的图。对于本领域技术人员会是明显的是,在不脱离本发明的范围和精神的情况下,可以在本发明中做出各种修改和变化。从本文中公开的发明的描述和实施例考虑,本发明的其他实施方案对本领域的技术人员而言会是明显的。说明书和实施例旨在被认为仅是示例性的,本发明的实际范围和精神通过以下的权利要求表明。
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