一种利用海藻提取液联产大量元素中量元素型水溶肥的生产方法与流程

文档序号:13229936阅读:199来源:国知局
技术领域本发明涉及一种利用海藻提取液联产大量元素中量元素型水溶肥的生产方法。

背景技术:
我国制备海藻肥的海藻液主流提取方法依然为强酸、强碱高温高压提取,这种提取方式不仅破坏海藻中的有效成分,并且生产和使用安全性低。利用微生物酶解提取的方法也取得了一些进步,但由于酶解时间过长,导致提取效率过低,不能满足市场需求。目前也有将强酸、强碱高温高压提取与酶解相结合的方法,虽然节约了提取时间,但在强酸、强碱高温高压提取过程中仍然会一定程度地对海藻中有效成分造成破坏。

技术实现要素:
本发明所要解决的技术问题是,提供一种利用海藻提取液联产大量元素中量元素型水溶肥的生产方法。该方法将海藻中活性成分与大量元素、中量元素结合,可提高作物抗病、抗逆性,提高作物产量。为了解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:一种利用海藻提取液联产大量元素中量元素型水溶肥的生产方法,其特征在于按照以下步骤进行:1)、将新鲜海藻洗净备用,或者干海藻浸泡至与新鲜海藻水分含量一致状态并洗净备用,本步骤得到的备用产品称为A产品;2)、将水、有机溶剂和产品A分别加入到反应釜中,一并进行打浆;3)、打完浆后加入润湿渗透剂,在20~45℃下浸泡12~72小时;4)、低温低压蒸馏回收部分有机溶剂:蒸馏温度为45~65℃,蒸馏压力为-0.5~-1.2Mpa;5)、压滤得到海藻渣及滤液,所述滤液为海藻提取液;6)、将所述海藻提取液、大量元素肥料和中量元素混合,加热搅拌溶解完全,喷雾干燥后的产品即为利用海藻提取液联产大量元素中量元素型水溶肥;其中A产品、水、有机溶剂和润湿渗透剂的质量比为5~30:10~85:10~85:0.01~0.1;、海藻提取液、大量元素和中量元素的质量比为40~77:20~45:3~20。所述有机溶剂是乙醇、乙醚、甲醇和乙酸乙酯中的一种或任意比例的两种以上。所述润湿渗透剂是十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯-20、失水山梨醇脂肪酸酯-30、失水山梨醇脂肪酸酯-80、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯-20、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯-40、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯-60、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯-80、脂肪醇聚氧乙烯醚-3、脂肪醇聚氧乙烯醚-4、脂肪醇聚氧乙烯醚-5、脂肪醇聚氧乙烯醚-7、脂肪醇聚氧乙烯醚-9、脂肪醇聚氧乙烯醚-15、脂肪醇聚氧乙烯醚-20、脂肪醇聚氧乙烯醚-23和二甲基硅油等中的一种或任意比例的两种以上。所述大量元素肥料是尿素、硫酸铵、工业级磷酸二氢钾、工业级磷酸二氢铵、硫酸钾、氯化钾和硝酸钾中的一种或任意比例的两种以上;所述中量元素是七水硫酸镁、四水硝酸钙、乙二胺四乙酸二钠镁、乙二胺四乙酸二钠钙和七水硝酸镁中的一种或任意比例的两种以上。所述海藻是指:海带、紫菜、昆布、裙带和浒苔中的一种或任意比例的两种以上。步骤5)中,压滤机选用滤布孔径为800~4500目。步骤6)中,加热搅拌温度控制在40~65℃。本发明具有以下有益技术效果:1、本发明中海藻液采用低温、低压纯物理提取,保证了海藻有效成分不被破坏。2、海藻类外表有一层粘稠的保护膜,防止外界物质侵入,所以单纯用水或者有机溶剂在常温常压下提取会非常慢,本发明加入润湿渗透剂能够使水和有机溶剂与海藻的接触面积增大,在常温常压下快速溶解突破所述保护膜,从而达到快速提取的目的,因此更方便于大规模工业化的应用。3、本发明采用水和有机溶剂相结合的提取方法,比单纯用有机溶剂提取降低了成本。4、本发明采用水和有机溶剂相结合的提取方法,增加了产品的配伍性,满足现代农业(水滴灌)的要求。因为如单纯用有机溶剂提取,可能提取物不能完全溶解于水中,产品配伍性差,不能满足现代化农业(水滴灌)要求。5、本发明将大量元素、中量元素与海藻中有效成分结合,可明显提高作物抗逆、抗病性。6、本发明全水溶可满足现代农业需求。具体实施方式下面结合具体实例进一步说明本发明。实施例1将洗净后的新鲜浒苔加入到盛有水和酒精的反应釜中进行打浆,打浆完毕后加入作为润湿渗透剂的失水山梨醇脂肪酸酯-20和烷基酚聚氧乙烯醚,新鲜浒苔、水、酒精、烷基酚聚氧乙烯醚和失水山梨醇脂肪酸酯-20按照质量比为20:15:64.96:0.02:0.02,在20℃浸泡72小时,于负压0.5Mpa,温度45℃下蒸馏回收部分有机溶剂,压滤机采用1000目滤布进行压滤,所得滤液、尿素、工业级磷酸二氢钾和乙二胺四乙酸二钠镁按照质量比50:31:14:5混合,加热到55℃搅拌溶解全完后,喷雾干燥,干燥后的产品即为本发明产品。实施例2将洗净后的干海带和干浒苔按比例配成干海藻,浸泡至与新鲜海带水分含量一致状态,加入到盛有水、酒精和乙醚的反应釜中,一并进行打浆,打浆完毕后加入作为润湿渗透剂的烷基酚聚氧乙烯醚和聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯-60,浸泡过的干海带、干浒苔、水、酒精、乙醚、烷基酚聚氧乙烯醚和聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯-60之间的质量比为4:2:25:60.97:8:0.01:0.02,在25℃浸泡60小时,于负压0.7Mpa,温度50℃下蒸馏回收部分有机溶剂,压滤机采用1200目滤布进行压滤,所得滤液、尿素、工业级磷酸二氢铵、工业级磷酸二氢钾、乙二胺四乙酸二钠镁和乙二胺四乙酸二钠钙按照质量比51:20:15:10:2:2混合,加热到45℃搅拌溶解全完后,喷雾干燥,干燥后的产品即为本发明产品。实施例3将洗净后的新鲜海带加入到盛有水、酒精、乙酸乙酯和乙醚的反应釜中进行打浆,打浆完毕后加入作为润湿渗透剂的十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯-60和二甲基硅油,新鲜海带、水、酒精、乙酸乙酯、乙醚、十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯-60和二甲基硅油按照质量比18:18:20:15:28.96:0.01:0.01:0.01:0.01,在30℃浸泡46小时,于负压1.0Mpa,温度55℃下蒸馏回收部分有机溶剂,压滤机采用1400目滤布进行压滤,所得滤液、尿素、工业级磷酸二氢钾、乙二胺四乙酸二钠镁和乙二胺四乙酸二钠钙按照质量比51:30:15:2:2混合,加热到50℃搅拌溶解全完后,喷雾干燥,干燥后的产品即为本发明产品。实施例4将洗净后的干海带、干裙带和干浒苔按比例配成干海藻,浸泡至与新鲜海带水分含量一致状态,加入到盛有水和酒精的反应釜中进行打浆,打浆完毕后加入作为润湿渗透剂的十二烷基硫酸钠和失水山梨醇脂肪酸酯-60,浸泡后的干海带、干裙带、干浒苔、水、乙醚、乙酸乙酯、十二烷基硫酸钠和失水山梨醇脂肪酸酯-60按照质量比3:3:1:25:25:42.96:0.02:0.02,在35℃浸泡24小时,于负压1.2Mpa,温度50℃下蒸馏回收部分有机溶剂,压滤机采用2000目滤布进行压滤,所得滤液、硝酸钾、工业级磷酸二氢铵、工业级磷酸二氢钾、乙二胺四乙酸二钠钙和四水硝酸钙按照质量比55:18:12:11:2:2混合,加热到50℃搅拌溶解全完后,喷雾干燥,干燥后的产品即为本发明产品。下面结合实验数据进一步说明本发明有益效果:针对市场上不同提取方法收集的样品,低温烘干后进行海藻多糖的检测,检测结果如表1。表1强碱提取法强碱加酶解法酶解发酵法本发明方法海藻多糖(%)30.236.742.144.6由表1可以看出采用本方法提取物中海藻多糖含量最高,对海藻有效成分破坏最少。普通大量元素中量元素型(除不加海藻提取液外,其它制备条件与本发明产品相同)水溶肥料与本发明产品同等条件下肥效实验数据如下:1材料与方法1.1试验地概况实验在烟台市福山区自营实验田进行,土壤为棕壤土。土壤养分情况为:有机质79.6g/kg,碱解氮80.1mg/kg,有效磷81.4mg/kg,速效钾80.4mg/kg,pH6.01。1.2实验供试材料普通大量元素中量元素型(除不加海藻提取液外,其它制备条件与本发明产品相同)水溶肥料与本发明产品各4.5kg;同样管理的1亩小油菜。1.3实验设计实验分为6个小区,2个小区为一组共3组实验,3次重复,交叉排列,根据作物生长情况分3次滴灌,将0.5kg两种实验肥料分别溶解于500kg水中,分别滴灌于2个小区,重复3次;小区面积100m2,,四周设保护行,南北向,行距22cm,株距16cm,每小区2840株。1.4实验实施各处理除了实验肥料不同外,其他农艺管理措施均一致小油菜为2015年4月16播种,2015年4月29第一次处理,2015年5月9第二次处理,2015年5月18第三次处理,2015年6月10收获,统计产量。2结果与分析2.1不同处理对小油菜性状的影响滴灌本发明产品的小油菜较对照,能明显看出叶片浓绿肥厚。2015年5月8部分小油菜老的叶片有白斑出现,以为缺肥,5月9进行滴灌,一个周后集中大面积出现了白斑,经鉴定为白斑病。5月18日对犯病棵数进行了清点,滴灌普通大量元素中量元素型水溶肥料的3个小区共1621株新叶叶片能明显看出白斑,滴灌本发明产品的3个小区共872株新叶叶片能明显看出白斑,由数据可以看出本发明产品对提高作物的抗病性有明显的效果。2.2不同处理对小油菜产量的影响表2由表2可以看出,滴灌本发明产品的小油菜产量明显提高。注:本实验以实验为主,为了方便观察故行、株距相对普通种植要宽,产量较普通种植要低很多。3讨论实验只针对市场上能买到的不同厂家不同提取方法的产品,并做了海藻多糖检测和对比实验,市场能买到的不一定是最好的,本数据只能说明本发明产品好于市场上能买到的多数同类产品;海藻中含有丰富的活性物质,如何将这些活性物质与肥料结合使之发挥最大效果是我们未来的研发方向。
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