一种无水磷酸铁的生产方法及其专用造型工具与流程

文档序号:13673528阅读:585来源:国知局
技术领域本发明属于锂离子电池材料技术领域,涉及锂离子电池正极前驱体材料-无水磷酸铁比表面积的改进,无水磷酸铁是锂离子动力电池正极材料磷酸铁锂的主要原材料,无水磷酸铁具有极高的吸水速率,影响磷酸铁锂电池的安全性;为了降低无水磷酸铁的吸水速率,从而改进其比表面积,使该无水磷酸铁的锂电池材料磷酸铁锂的吸水速率相应较低。

背景技术:
目前,无水磷酸铁是锂离子动力电池正极材料磷酸铁锂的主要原材料,无水磷酸铁具有较强的吸水特性,尤其是极高的吸水速率,影响磷酸铁锂电池的安全性。水分含量是动力电池的重要安全参数,由于磷酸铁锂具有极强的吸水特性,及较高的吸水速率,这个特性存在,空气的湿度对其影响比较大,使磷酸铁锂生产必须在干燥环境中进行。影响吸水的主要因素是材料的比表面积。较大的比表面积是较高吸水速率的主要因素。当前,传统焙烧工艺,把二水磷酸铁(粉料)装入容器(匣钵),用高温炉焙烧,焙烧温度一般500℃-560℃,脱水后获得无水磷酸铁,这种传统工艺获得的无水磷酸铁比表面积在20-30m2/g,甚至更大,而且传统工艺存在的最大问题是:在焙烧过程中,容器(匣钵)在粉料堆积尤其是中心部位热量传递更慢,二水磷酸铁(粉料)在脱水过程中的水汽难以从粉料中快速溢出,脱水速率较小,容器(匣钵)中心部位烧结后的粉料比表面积高达30m2/g以上,而且容器(匣钵)内的无水磷酸铁比表面积波动区间较大;即使把焙烧温度提高到大于600℃以上,容器(匣钵)表面的粉料已经烧焦(变色),但容器(匣钵)中心部位依旧存在热量传递衰减现象,容器(匣钵)中心部位粉料的比表面积依旧较大,很难把比表面积减小,并且制约有限的生产效率。鉴于上述,有必要对现有的传统技术进一步改进与完善。

技术实现要素:
本发明为了解决传统技术存在的上述问题,而提出一种小比表面积的无水磷酸铁的生产方法,使原来较大的比表面积降低,从而降低由该小比表面无水磷酸铁制备的锂电池正极材料磷酸铁锂的吸水速率。与此同时,提出一种该无水磷酸铁生产方法的专用造型工具。本发明是通过以下方案实现的:上述的无水磷酸铁的生产方法,该无水磷酸铁为小比表面积,是高温焙烧过程中,将匣钵内盛入的二水磷酸铁粉料进行造型,均匀布设多个导热通气孔,该通气孔自闸体的开口端向闸体的底部延伸,直至该闸体底部;然后以580℃-630℃温度进行焙烧脱水。该小比表面积的无水磷酸铁的比表面为4-10m2/g,并且小比表面积波动范围在7±3。所述导热通气孔为圆形。所述导热通气孔为均布的9个或16个。上述的无水磷酸铁生产方法的专用造型工具,包括匣钵本体以及与所述匣钵本体相匹配的型模;所述匣钵本体为一体结构且中部自上而下设有模腔,所述型模包括模盖、模柱及手柄;所述模柱均匀布设于所述模盖的底部且高度与所述匣钵本体的模腔深度相同;所述手柄固设于所述模盖的顶部;在粉料造型时,所述模盖匹配盖在所述匣钵本体的模腔口上端面,所述模柱插入粉料并伸入至所述模腔底部。所述的无水磷酸铁生产方法的专用造型工具,其中:所述匣钵本体的模腔为正方形腔体结构。所述的无水磷酸铁生产方法的专用造型工具,所述模盖为正方形板块结构且四周边的长度长于所述匣钵本体的模腔口边长。所述的无水磷酸铁生产方法的专用造型工具,其中:所述手柄固设于所述型模的顶部中央。有益效果:本发明的无水磷酸铁生产方法,是以现有匣钵、焙烧炉为基础,通过提高温度,在容器匣钵内盛入的二水磷酸铁粉料造型导热通气孔的方法,以导通热量传递路径,降低衰减梯度,保障热量快速传递至匣钵中心各个部位及底部,烧结过程二水磷酸铁粉料脱掉的水汽能快速通过导热通气孔溢出,从而实现了高脱水速率,保障获得小比表面积的技术方案,并且操作简单,极易推广,还能提高生产效率。该专用造型工具结构设计简单、合理,其在以现有容器和焙烧炉基础上,设计出与匣钵匹配的型模,在粉料造型时,模盖匹配盖在匣钵本体的模腔口上端面,模柱插入粉料并伸入至模腔底部,然后,用手握着手柄可将型模从匣钵本体中取出,粉料就形成了与模柱一致的孔状造型,此时成型后的粉料就形成了多个与模柱直径和高度相同的圆形导热通气孔,该圆形导热通气孔在粉料高温脱水环境中可以导通热量传递路径,降低温度衰减梯度,保障热量快速传递至模腔中心各个部位及底部,烧结过程粉料脱掉的水汽能快速通过圆形导热通气孔溢出,从而,实现了高脱水速率,减小粉料的比表面积,整个工具操作简单,造型效率高、效果好,能有效提高生产效率。附图说明图1为本发明的无水磷酸铁生产方法的专用造型工具的结构示意图;图2为本发明的无水磷酸铁生产方法的专用造型工具的主视图;图3为本发明的无水磷酸铁生产方法的专用造型工具的结构示意图;图4为本发明的无水磷酸铁生产方法的专用造型工具的图1中去掉上模后的俯视图。具体实施方式本发明的无水磷酸铁生产方法,是高温焙烧过程中,将匣钵内盛入的二水磷酸铁粉料进行造型,采用造型工具将该粉料均匀布设多个导热通气孔,该通气孔自闸体的开口端向闸体的底部延伸,直至该闸体底部;然后以580℃-630℃温度进行焙烧脱水。采用该方法焙烧,由于导热通气孔的设置,在焙烧过程温度在粉料中传递不衰减,粉料焙烧脱水过程水汽可以通过该导热通气孔快速溢出,从而获得比表面4-10m2/g的小比表面积的无水磷酸铁,并且小比表面积波动范围小,控制在7±3波动范围。该导热通气孔最优选择圆形导热通气孔,也可以是椭圆或其他规则形状的导热通气孔。下面以具体实施例进一步说明本发明的方法:实施例1采用现有技术中的匣钵,将二水磷酸铁粉料盛入匣钵内,采用造型工具在该粉料中均匀布设9椭圆形导热通气孔,该通气孔自闸体的开口端向闸体的底部延伸,直至该闸体底部;然后以580℃的温度进行焙烧脱水。该粉料焙烧脱水过程后获得比表面7.3-10m2/g的小比表面积的无水磷酸铁。实施例2采用现有技术中的匣钵,将二水磷酸铁粉料盛入匣钵内,采用造型工具在该粉料中均匀布设16个圆形导热通气孔,该通气孔自闸体的开口端向闸体的底部延伸,直至该闸体底部;然后以600℃温度进行焙烧脱水。该粉料焙烧脱水过程后获得比表面4-7.3m2/g的小比表面积的无水磷酸铁。实施例3采用比现有技术较大的匣钵,将二水磷酸铁粉料盛入该匣钵内,采用造型工具在该粉料中均匀布设25个棱形导热通气孔,该通气孔自闸体的开口端向闸体的底部延伸,直至该闸体底部;然后以630℃温度进行焙烧脱水。该粉料焙烧脱水过程后获得比表面5-7.5m2/g的小比表面积的无水磷酸铁。下面以9个圆形导热通气孔为例进行正交实验,分别采用无导热通气、划网格式通气以及导热孔通气三种方式,在不同温度条件下进行正交实验,具体实验数据统计如下,其中表1为四组实验方案,表2为正交实验数据统计结果:表1小比表面积(BET)正交试验方案表2小比表面积(BET)正交实验结果分析从上表可以看出:试验组合K11是最佳组合,条件为温度600℃,造型为圆形导热通气孔,比表面积(BET)平均值6.166,最大值7.11,最小值5.44,极差R=1.67,标准差(分散性)=0.60;其次是K10和K12。这三种组合(K10,K11,K12),温度为580-630℃,造型为圆形导热通气孔,比表面积范围在4-10m2/g,并且波动范围可控制在7±3范围。本发明小比表面积无水磷酸铁生产方法的专用造型工具如图1至4所示,包括匣钵本体1和型模2。该匣钵本体1为一体的正方体结构,其中部自上而下开设有正方形模腔;本实施例中该匣钵本体1四周模腔壁的厚度均为11mm,模腔的边长为320mm,模腔深度为120mm。该型模2与匣钵本体1相匹配,其包括模盖21、模柱22和手柄23;其中,该模盖21为正方形板块结构,其四周边长比匣钵本体1的模腔边长更长,本实施例中该模盖21为边长为330mm的板块结构;该模柱22具有多个且均匀布设于该模盖21底部,本实施例中每个模柱22的直径为25mm,高度与匣钵本体1的模腔深度相同即为120mm;手柄23固设于该型模2的顶部中央。使用时,先将匣钵本体1的模腔内填满粉料3,然后手握着型模2的手柄23,将型模2的模柱22竖直插入匣钵本体1模腔内的粉料,直至插入至匣钵本体1模腔的最深处,此时型模2的模盖21的底部四周边压紧接触于匣钵本体1的模腔口上端面;然后用手握着手柄23将型模2从匣钵本体1中取出,粉料就形成了与模柱一致的孔状造型,此时成型后的粉料就形成了多个与模柱22直径和高度相同的圆形导热通气孔31。该专用工具结构设计简单、合理,操作使用简单方便,能实现高脱水速率,能有效降低粉料的比表面积,提高了粉料造型效率,提高了生产效率,适于推广与应用。
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