专利名称：一种浅色低磷二聚酸生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种浅色低磷二聚酸生产工艺。
背景技术：
以油酸为原料的延伸产品二聚酸所合成的聚合物具有优异的柔软性、密封性、耐 水性和防锈能力，在机械、汽车、电子、航天航空、船舶、纺织、日化、涂料等许多行业得到广 泛运用，而且，应用领域不断扩大，已成为现代工业不可缺少的重要原材料。我国生产二聚 酸始于上世纪90年代，至目前有几家生产企业，均采用釜式真空蒸馏，该技术较为落后，且 易产生多聚体，产量小、质量差，还没有普遍作为商品走向市场，自产自用的多，用于生产低 档的聚酰胺产品。虽然有部份科研机构进行研制开发，也取得了一定的突破，但还未完全进 入工业化生产，不能满足市场对高质量和高纯度二聚酸的要求。而国外的二聚酸生厂家均 采用分子蒸馏技术和设备生产的二聚酸品种多、质量好、用途广，不仅生产普通型二聚酸， 而且高纯度的二聚酸生产有了飞速的发展。专业生产二聚酸的荷兰有利凯玛公司年产量达 12万吨，美国阿利桑那公司不仅生产二聚酸，还生产二聚酸的延伸产品。
发明内容
本发明其目的就在于提供一种浅色低磷二聚酸生产工艺，具有产品得率高，能耗 低的特点，提高了二聚酸产品的色泽和透明度，降低催化剂的用量，提高二聚酸的得率，把 二聚酸中的铁、磷离子含量降至lOppm以下。实现上述目的而采取的技术方案，包括聚合，聚合时加入高纯蒸馏水，加入酸性白 土催化剂，加热，加压聚合；酸化、过滤，酸化结束后过滤，加入高纯水加温搅拌，静置，排清 明水，再进入高速离心机分离过滤；分子蒸馏，分子蒸馏为连续式蒸馏，在多级罗茨高真空 下，把粗二聚酸连续进入薄膜蒸发器，脱去物料中的低沸点和水份，再进入短程蒸发器，分 得二聚酸和单体脂肪酸；水洗，上述生产的二聚酸，再经超纯水水洗得浅色低磷二聚酸产品。与现有技术相比本发明具有以下优点。1)由于采用了多级连续组合式分子蒸馏技术与加压、降温、高纯水水洗新工艺，能 够使蒸馏二聚酸含量提高至86%以上，磷含量降至lOppm以下。提高了产品的得率与质量， 降低产品的能耗、物耗。2)由于采用了本工艺，解决了二聚酸产品的色泽和透明度低、得率低的问题。具有 产品得率高，能耗低的特点，提高了二聚酸产品的色泽和透明度，降低催化剂的用量，提高 二聚酸的得率，把二聚酸中的铁、磷离子含量降至lOppm以下。
下面结合附图对本发明作进一步详述。图1为浅色低磷二聚酸生产工艺流程示意图。
具体实施例方式实施例，如图1所示，包括1)聚合，聚合时加入高纯蒸馏水，加入酸性白土催化剂，加热，加压聚合；2)酸化、过滤，酸化结束后过滤，加入高纯水加温搅拌，静置，排清明水，再进入高 速离心机分离过滤；3)分子蒸馏，分子蒸馏为连续式蒸馏，在多级罗茨高真空下，把粗二聚酸连续进入 薄膜蒸发器，脱去物料中的低沸点和水份，再进入短程蒸发器，分得二聚酸和单体脂肪酸；4)水洗，上述生产的二聚酸，再经超纯水水洗得浅色低磷二聚酸产品。所述的聚合时加入的高纯蒸馏水，聚合温度238士5°C，加压0. 8mpa，反应时间 3小时，酸性白土用量占油酸量的8%，碳酸锂占0. 02%。所述的薄膜蒸发器温度为170°C 190°C，分子蒸馏器温度为230°C 250°C。本工艺一是采用聚合时加入高纯蒸馏水，提高反应速度，缩短反应时间，解决二聚 酸中铁、磷超标问题，粗二聚酸收率可提高3 5个百分点，达到65%以上。二是采用加压 法聚合，在0. 8MPa的压力下聚合，反应时间短，降低蒸馏温度，催化剂用量少，二聚体含量 高。三是采用多级罗茨、根据粗二聚酸高真空下易蒸发的特性，同时对短程分子蒸馏设备的 分料结构进行改造，使其分布更均勻、合理、宜提纯，产品得率高，能耗低。四是采用新型水 洗离心分离技术，再次降低铁、磷含量。五是增加过滤系统对压滤后的粗二聚酸进行再次过 滤o通常二聚酸的生产工艺为聚合、酸化、压滤、蒸馏。聚合即在一定量的油酸中加 入催化剂，聚合温度250士5°C，常压，反应时间4小时，原料油酸的主要组分为不饱和的 C18:l、C18:2、C18:3及微量的饱和酸C16:0C18:0，辅助材料催化剂酸性白土占油酸量的 11%,催化剂碳酸锂占0. 046%，聚合反应后加一定量的磷酸进行酸化，然后经压滤去除白 土渣，粗二酸正常产品旋转粘度900左右(25°C )，色泽为6#(铁钴比色)，蒸馏后的产品二 聚组份二聚体含量75 %，三聚体含量23 20 %，单体含量< 3 %，磷含量400ppm，二聚体 得率60 %，产品色泽10# (铁钴比色)。采用本工艺聚合时加入的高纯蒸馏水，聚合温度238士5°C，加压0.8mpa，反 应时间3小时，酸性白土用量占油酸量的8%，碳酸锂占0. 02%，粗二酸旋转粘度1000左右 (25°C )，色泽小于5# (铁钴比色)，再加入适量高纯水加温搅拌1小时，静置40分钟，排清 明水，再进入高速离心机分离，经分子蒸馏后，产品组份二聚体含量83 86%，三聚体含 量13 16%，单体酸含量< 1 %，磷含量lOppm，产品色泽7# (铁钴比色)。二聚酸生产原理(反应方程式) 1、聚合二聚酸生产方法是将油酸(C18的不饱和混合物，主要成分为油酸、亚油酸)，我公 司的前道产品，加入酸性白土催化剂，加热，加压聚合，这种工艺称为加压法，加压法的主要 特点是催化剂用量少，产品中的二聚酸含量高，常压法反应时间稍长，催化剂用量稍大，根 据国外专家认为，常压法合成二聚酸很难将二聚体含量提高到80 %以上。2.酸化、过滤酸化反应，在酸化反应釜内加入适量的磷酸，进行酸化反应，去除二聚酸中的碱性 物质，酸化结束后过滤，去除白土及盐类物质，得粗二聚酸。粘度700左右。3.分子蒸馏分子蒸馏为连续式蒸馏，在多级罗茨高真空下，把粗二聚酸连续进入薄膜蒸发器， 脱去物料中的低沸点和水份，再进入短程蒸发器，分得二聚酸和单体脂肪酸，一般薄膜蒸发 器温度在170°C 190°C，分子蒸馏器温度一般为230°C 250°C。4、水洗工艺改进后生产的二聚酸，再经超纯水水洗得浅色低磷二聚酸产品。二聚酸分子式C36H6404，分子量560. 91，性质无色透明液体。相对密度0. 95， 闪点280-350°C。溶于丙酮、乙醇、乙醚以及脂肪族、石脑油等几乎所有溶剂。纯二聚酸是 C36的二元酸。二聚酸的质量酸值mgKOH/g 185-197，色泽(铁钴)彡8#，皂化价185_199mgK0H/ g，粘度:6000-8000mpa. s/25°C，水份彡 0. 2% 磷彡 lOPPm。副产品单酸的质量色泽(铁钴)彡3#，酸值彡180mgK0H/g，碘价(韦氏法)彡75 gl/100g，皂化价彡182 mgKOH/g，凝固定彡30°C，水份彡0. 5%0与现有技术对照表。
权利要求
一种浅色低磷二聚酸生产工艺，其特征在于，包括1)聚合，聚合时加入高纯蒸馏水，加入酸性白土催化剂，加热，加压聚合；2)酸化、过滤，酸化结束后过滤，加入高纯水加温搅拌，静置，排清明水，再进入高速离心机分离过滤；3)分子蒸馏，分子蒸馏为连续式蒸馏，在多级罗茨高真空下，把粗二聚酸连续进入薄膜蒸发器，脱去物料中的低沸点和水份，再进入短程蒸发器，分得二聚酸和单体脂肪酸；4)水洗，上述生产的二聚酸，再经超纯水水洗得浅色低磷二聚酸产品。
2.根据权利要求1所述的一种浅色低磷二聚酸生产工艺，其特征在于，所述的聚合时 加入1 %的高纯蒸馏水，聚合温度238 士 5°C，加压0. 8mpa,反应时间3小时，酸性白土用量占 油酸量的8%，碳酸锂占0. 02%。
3.根据权利要求1所述的一种浅色低磷二聚酸生产工艺，其特征在于，所述的薄膜蒸 发器温度为170°C 190°C，分子蒸馏器温度为230°C 250°C。
全文摘要
本发明涉及一种浅色低磷二聚酸生产工艺，包括聚合，聚合时加入高纯蒸馏水，加入酸性白土催化剂，加热，加压聚合；酸化、过滤，酸化结束后过滤，加入高纯水加温搅拌，静置，排清明水，再进入高速离心机分离过滤；分子蒸馏，分子蒸馏为连续式蒸馏，在多级罗茨高真空下，把粗二聚酸连续进入薄膜蒸发器，脱去物料中的低沸点和水份，再进入短程蒸发器，分得二聚酸和单体脂肪酸；水洗，上述生产的二聚酸，再经超纯水水洗得浅色低磷二聚酸产品。从而解决了二聚酸产品的色泽和透明度低、得率低的问题。具有产品得率高，能耗低的特点，提高了二聚酸产品的色泽和透明度，降低催化剂的用量，提高二聚酸的得率，把二聚酸中的铁、磷离子含量降至10ppm以下。
文档编号C07C57/13GK101838193SQ201010182319
公开日2010年9月22日 申请日期2010年5月25日 优先权日2010年5月25日
发明者吴中将 申请人:九江力山环保科技有限公司