一种单分散尺寸可调空心多孔碳球的微波制备方法与流程

文档序号:11802217阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种单分散尺寸可调空心多孔碳球的微波制备方法,其特征在于:采用微波法一步反应得到酚醛树脂与二氧化硅复合物,通过碳化及去模板得到空心多孔碳球,所得碳球尺寸均匀可调,壳上分布丰富的微介孔。

2.一种单分散尺寸可调空心多孔碳球的微波制备方法,包括如下步骤:

(1)将0.5~20g酚类物质溶于一定体积比的水和有机醇类的混合液中,再加入1~50ml碱类催化剂,搅拌10~80分钟。

(2)继续往步骤(1)的混合液中加入0.5~30g表面活性剂后,搅拌5~50分钟,

再加入0.1~60ml醛类物质和1~100ml二氧化硅模板前驱体,搅拌1~30小时。

(3)将步骤(2)中所得混合液转移到三颈瓶中,采用微波10~90℃处理10~70分钟,一步得到酚醛树脂与二氧化硅的复合物,洗涤离心干燥后得到中间产物。

(4)将步骤(3)中所得中间产物转至管式炉中,在惰性气体气氛下500~3000℃煅烧30~60分钟,升温速率1~10℃/min,用腐蚀剂除掉二氧化硅模板,离心洗涤干燥后得到空心多孔碳球。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的微波条件为低温常压,

短的反应时间,具体为5~100摄氏度,10~100分钟。所得到的碳球直径为50~1000纳米,空心直径20~800纳米,壳厚5~500纳米,孔径为0.1~200纳米。

4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述的酚类物质为含有取代基的苯酚中的至少一种,具体选自甲基苯酚、苯二酚、苯三酚、氨基苯酚和硝基苯酚中的至少一种。其中,甲基苯酚包含邻甲基苯酚、间甲基苯酚、对甲 基苯酚,苯二酚包含邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚,苯三酚包含1,2,3-苯三酚、1,2,4-苯三酚、间苯三酚,氨基苯酚包含邻氨基苯酚、间氨基苯酚、对氨基苯酚,硝基苯酚包含邻硝基苯酚、间硝基苯酚、对硝基苯酚。

5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述的水与有机醇类的体积比为0.5~80:1,有机醇类溶剂具体为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、乙二醇、丙三醇中的至少一种。

6.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述的碱类催化剂为氨水、乙二胺、丙二胺、三乙胺中的至少一种。

7.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述的表面活性剂为季铵化物,

具体为烷基三甲基铵盐型阳离子表面活性剂,二烷基二甲基铵盐型阳离子表面活性剂。其中,所述的烷基三甲基铵盐型阳离子表面活性剂包括锌基三甲基溴化铵,锌基三甲基氯化铵,八烷基三甲基溴化铵,八烷基三甲基氯化铵,

十烷基三甲基溴化铵,十烷基三甲基氯化铵,十二烷基三甲基溴化铵,十二烷基三甲基氯化铵,十四烷基三甲基溴化铵,十四烷基三甲基氯化铵,十六烷基三甲基溴化铵,十六烷基三甲基氯化铵,十八烷基三甲基溴化铵,十八烷基三甲基氯化铵,所述的二烷基二甲基铵盐型阳离子表面活性剂包括双锌基二甲基溴化铵,双锌基二甲基氯化铵,双八烷基二甲基溴化铵,双八烷基二甲基氯化铵,双十烷基二甲基溴化铵,双十烷基二甲基氯化铵,双十二烷基二甲基溴化铵,双十二烷基二甲基氯化铵,双十四烷基二甲基溴化铵,双十四烷基二甲基氯化铵,双十六烷基二甲基溴化铵,双十六烷基二甲基氯化铵,双十八烷基二甲基溴化铵,双十八烷基二甲基氯化铵。

8.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述的醛类物质具体为甲醛、乙醛、丙醛、戊二醛中的至少一种。

9.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述的二氧化硅前驱体为水解性酯类,具体为三甲基硅乙酸酯、三氟甲磺酸三甲基硅酯、三氟乙酸三甲基硅酯、己二酸二(三甲基硅酯)、正硅酸乙酯、异丁酸三甲基硅酯、异硫氢酸三甲基硅酯、丙酸三甲基硅酯、三甲硅基溴代乙酸酯、4-三甲基硅巴豆酸三甲基硅酯、甲基丙烯酸三甲基硅酯、3,3-二甲基丙烯酸三甲基硅酯中的至少一种。

10.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述的惰性气体或还原气体,具体为氮气、氩气、氢气以及氢气与氩气的组合气体中的一种。

11.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述的腐蚀剂为强酸,具体为氢氟酸。

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