一种陶瓷气体微反应器的粉末微注射成形方法与流程

本发明属于粉末微注射成形领域，提供了一种陶瓷气体微反应器的粉末微注射成形方法。

背景技术：

微反应器往往含有利用微加工技术成形的10μm～1000μm尺寸不一,多种类型的微型通道，并借助微型通道发生包括气/气、液/气或液/液在内的各种化学反应。微型通道的设计结构使得微反应器具有极大的比表面积，因此在化学反应过程中具有优良的传热和传质能力，实现了物质间的快速接触与均匀混合以及高效的传热。气体微反应器是微反应器中的一种，可以根据功能需要设计不同类型的微型通道，与液体微反应器组合，通过电化学反应进行有毒气体的检测。

目前，微反应器中主要采用硅体微加工(干/湿法刻蚀)、LIGA工艺和超精密加工的方式制造微型通道。其中，LIGA不仅工艺生产成本高，而且与硅体微加工一样均受到材料的局限，主要适用于硅、玻璃和聚合物。超精密加工主要包括微细放电加工以及高能束加工，其中微细放电加工的零件局限于导电材料如金属等，而高能束加工生产设备复杂并且成本高。

由于微反应器工作的条件通常很苛刻，使用中的化学反应物、生成物和反应热使其经常处于高温、强腐蚀的环境中，同时现场检测往往要求微反应器具有一定的抗震性，因此亟待寻求新的制造方法，从而能够使用具有良好的耐蚀、耐热性能，以及综合力学性能的陶瓷材料来制备高性能的气体微反应器。

技术实现要素：

本发明采用粉末微注射成形方法制备陶瓷气体微反应器，粉末微注射成形方法是应用于微型零部件制造的新型粉末冶金近净成形技术，可以批量生产成分、组织均匀的具有复杂三维形状的微型零部件，简化了加工工艺，最大限度地减少机加工量并节省原材料和人力。不仅能够提高生产效率，而且可以制备可以用于严苛工作条件下使用的陶瓷气体微反应器。

本发明的目的在于，提供了一种陶瓷气体微反应器的粉末微注射成形方法，具体工艺如下：

1、一种陶瓷气体微反应器的粉末微注射成形方法，其特点和具体制作方法在于：所述陶瓷气体微反应器的粉末注射成形方法包括：

步骤一：采用陶瓷粉末微注射成形方法制备生坯；

步骤二：脱脂和烧结处理。

2、上述陶瓷粉末微注射成形具体步骤如下：

(1)热塑性粘结剂体系组分的配制：本发明粘结剂共四个组份，分别是：HDPE、EVA、PW和SA，质量百分比：HDPE为30％～50％，EVA为10％～30％，PW为25％～35％，SA为5％～10％，将各组分按照熔点高低先后加入捏合机中。

(2)混合破碎制粒：粘结剂在捏合机中混合均匀后，加入陶瓷粉末，粉装量40％～55％，制备混合均匀的喂料，在捏合机中混合时间30～90min，混合温度145～170℃。经过破碎机破碎，破碎2～4次，制得适合注射成形的颗粒。

(3)陶瓷粉末微注射成形：制粒后在粉末注射成形机进行注射成形，注射温度：150～170℃，注射压力：30～100MPa，得到气体微反应器的预成形坯。

3、上述脱脂和烧结处理具体步骤：

(1)脱脂：预成形坯脱脂采用热脱脂，在低温管式炉中进行，脱脂温度30～600℃，脱脂时间35～42h,过程中通氮气。

(2)烧结：烧结在烧结炉里进行，烧结温度1500～1600℃，烧结时间1～3h。

附图说明

图1为本发明中陶瓷气体微反应器的粉末微注射成形方法工艺流程图；

图2为本发明中用粉末微注射成形方法成形的陶瓷气体微反应器微通道形貌；

图3为本发明中用粉末微注射成形方法成形的陶瓷气体微反应器烧结后的显微组织。

具体实施方式

实施例1：

热塑性粘结剂体系组分的配制：粘结剂共四个组份，分别是：HDPE、EVA、PW和SA，质量百分比：HDPE为48％，EVA为15％，PW为30％，SA为5％，将各组分按照熔点高低先后加入捏合机中。

混合破碎制粒：粘结剂在捏合机中混合均匀后，加入ZrO₂陶瓷粉末，陶瓷粉末粒径D₅₀＝0.73μm，粉装量50％，制备混合均匀的喂料，在捏合机中混合时间60min，混合温度160℃。经过破碎机破碎，破碎3次，制得适合注射成形的颗粒。

粉末微注射成形：制粒后在注塑机进行注射成形，注射温度：170℃，注射压力：30～60MPa，得到气体微反应器的预成形坯。

脱脂:预成形坯脱脂采用分阶段热脱脂方案，在低温管式炉中进行，脱脂温度25～600℃，脱脂时间36h，先从25℃升高到70℃，保温1h；升温至120℃，保温1h；升温至220℃，保温1.5h；升温至370℃，保温1.5h；最后升温至600℃，保温1h。脱脂各个阶段都有氮气作为保护气氛。

烧结：烧结在烧结炉里进行，烧结温度1550℃，烧结时间2h。先从室温升温至1000℃保温1h；再升温至烧结温度1550℃，烧结2h。

最终获得成形良好、烧结致密的陶瓷气体微反应器，其中微型通道宽度为970μm，。如附图2所示表面成形性良好。

实施例2：

热塑性粘结剂体系组分的配制：粘结剂共四个组份，分别是：HDPE、EVA、PW和SA，质量百分比：HDPE为35％，EVA为30％，PW为30％，SA为5％，将各组分按照熔点高低先后加入捏合机中。

混合破碎制粒：粘结剂在捏合机中混合均匀后，加入ZrO₂陶瓷粉末，陶瓷粉末粒径D₅₀＝0.20μm，粉装量44％，制备混合均匀的喂料，在捏合机中混合时间60min，混合温度160℃。经过破碎机破碎，破碎3次，制得适合注射成形的颗粒。

粉末微注射成形：制粒后在注塑机进行注射成形，注射温度：170℃，注射压力：30～60MPa，得到气体微反应器的预成形坯。

脱脂:预成形坯脱脂采用分阶段热脱脂方案，在低温管式炉中进行，脱脂温度25～600℃，脱脂时间36h，先从25℃升高到70℃，保温1h；升温至120℃，保温1h；升温至220℃，保温1.5h；升温至370℃，保温1.5h；最后升温至600℃，保温1h。脱脂各个阶段都有氮气作为保护气氛。

烧结：烧结在烧结炉里进行，烧结温度1550℃，烧结时间2h。先从室温升温至1000℃保温1h；再升温至烧结温度1550℃，烧结2h。

最终获得成形良好、烧结致密的陶瓷气体微反应器，其中微型通道宽度为980μm，。

实施例3：

热塑性粘结剂体系组分的配制：粘结剂共四个组份，分别是：HDPE、EVA、PW和SA，质量百分比：HDPE为35％，EVA为30％，PW为30％，SA为5％，将各组分按照熔点高低先后加入捏合机中。

混合破碎制粒：粘结剂在捏合机中混合均匀后，加入ZrO₂陶瓷粉末，陶瓷粉末粒径D₅₀＝0.73μm，粉装量50％，制备混合均匀的喂料，在捏合机中混合时间60min，混合温度160℃。经过破碎机破碎，破碎3次，制得适合注射成形的颗粒。

粉末微注射成形：制粒后在注塑机进行注射成形，注射温度：170℃，注射压力：30～60MPa，得到气体微反应器的预成形坯。

脱脂:预成形坯脱脂采用分阶段热脱脂方案，在低温管式炉中进行，脱脂温度25～600℃，脱脂时间36h，先从25℃升高到70℃，保温1h；升温至120℃，保温1h；升温至220℃，保温1.5h；升温至370℃，保温1.5h；最后升温至600℃，保温1h。脱脂各个阶段都有氮气作为保护气氛。

烧结：烧结在烧结炉里进行，烧结温度1550℃，烧结时间2h。先从室温升温至1000℃保温1h；再升温至烧结温度1550℃，烧结2h。

最终获得烧结致密的陶瓷气体微反应器，但表面裂纹较多。