一种纳米NiAl₂O₄粉末的制备方法

专利名称：一种纳米NiAl₂O₄粉末的制备方法
技术领域：
一种纳米NiAlA粉末的制备方法，涉及一种用于多晶半导体陶瓷材料用纳 米NiAlA粉末的制备方法。
背景技术：
多晶半导体陶瓷材料NiAlA是一种很有应用价值前景的高温热敏材料，现 在已经引起人们广泛的兴趣。通常采用球磨-烘干-焙烧的方法来制备。但该制 备工艺周期长，通常需要几百小时，能耗大。这主要由于制备过程中，Ni0粉末 和A1A粉末合成的NiAl必化学反应只有在高达160(TC温度下才能缓慢实现。 纳米材料由于有很高的比表面积，高的表面能和化学活性，因此目前在新材料 制备领域中有着广泛的应用前景。
美国专利USPA20060162493报道了一种镍包覆钛的制备方法。中国专利CN 01114178.6等均提及了含镍氧化铝催化剂及其载体的制备方法。中国专利 200410102803.4提及了一种碳热还原法制备氮化铝粉体的方法。这些专利中都 未提及碳热还原法制备NiAL04复合粉末的方法。

发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种方法简单、成 本低廉、颗粒均匀、具有良好的耐磨、耐腐蚀、耐高温、抗氧化性能的纳米NiAl204 粉末的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。 一种纳米NiAlA粉末的制备方法，其特征在于其制备过程将硝酸镍溶液加入 纳米氧化铝悬浮液中，再加入分散剂，快速搅拌形成混合液，再在混合溶液中 滴加入氨水，得到深蓝色镍氨配合物([Ni(NH3)6]2+)-氧化铝混合溶液，再在搅 拌下加入蒸馏水，得到绿色浑浊液，将离心分离得到绿色沉淀用蒸馏水及无水 乙醇分别洗涤、烘千后成绿色前驱体粉末，再进行碳热还原焙烧，得到蓝色纳 米NiAlA粉末。
本发明的一种纳米NiAlA粉末的制备方法，其特征在于其制备过程是在 50-85 °C恒温水浴中进行的。
本发明的一种纳米NiAlA粉末的制备方法，其特征在于所述的硝酸镍溶液的 重量浓度为5%-%30%。本发明的一种纳米NiAl204粉末的制备方法，其特征在于所述纳米氧化铝悬浮 液的重量浓度为3%-30%。
本发明的一种纳米NiAlA粉末的制备方法，其特征在于所述的分散剂为选自 聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠、聚乙烯醇、吐温80、聚丙烯酸钠与六偏磷酸钠按1: 2复配、六偏磷酸钠与吐温80按2: l复配中的一种的水溶性分散剂或者水溶性 分散剂与高分子分散剂复配；其分散剂为混合液总重量的0. 1%-3%。
本发明的一种纳米NiAlA粉末的制备方法，其特征在于所述的氨水泊重量浓 度为40-%60%，按10-30滴/min加入到混合液中，得到深蓝色镍氨配合物
([Ni(NH山r)-氧化铝混合溶液。
本发明的一种纳米NiAl必粉末的制备方法，其特征在于所述的在搅拌下加入 的蒸馏水的加入量为氨水量的3-4倍。
本发明的一种纳米NiAl必粉末的制备方法，其特征在于所述的用蒸馏水及无
水乙醇分别洗涤绿色沉淀至ra值为6-8。
本发明的一种纳米NiAl必粉末的制备方法，其特征在于所述的，离心分离， 分离速度》5000转/min，烘干后成绿色前驱体粉末，再进行进行碳热还原焙烧 过程的温度为700 100(TC。
本发明的一种纳米NiAlA粉末的制备方法，其特征在于所述的纳米氧化铝原 料粒径为30 70nm，纳米氧化铝占纳米氧化铝悬浮液总体含重量的5% 20%。
本发明的一种纳米NiAlA粉末的制备方法，其特征在于快速搅拌，搅拌速度 为500-1600RPM。
本发明的一种纳米NiAl必粉末的制备方法，其特征在于快速搅拌，搅拌速度 为800-1200RPM。
本发明的一种纳米NiAl必粉末的制备方法，其特征在于洗涤过程与离心分离 过程反复进行，直至洗涤液ra值为6.5-7.5后，进行最后一次离心分离，烘干。
本发明的一种纳米NiAlA粉末的制备方法，其特征在于所述的还原焙烧过 程，还原气氛为氮氢(-5%H。混合气或CO气，得到蓝色纳米NiAlA粉末。
本发明的一种纳米NiAl必粉末的制备方法，其特征在于中间包覆产物置于坩 埚，进行800 95(TC还原焙烧，得到蓝色纳米NiAl必粉末。
采用本发明的方法制备的的纳米NiAlA粉末颗粒均匀，平均粒径《100nm， 而且具有良好的分散性。本发明的方法简单，焙烧温度低，成本低廉，重复性 好，易于实现工业化。


图1为采用本发明的方法制备的NiAl204粉末TEM图； 图2为采用本发明的方法制备的NiAl204粉末XRD图。
具体实施例方式
一种纳米NiAl204粉末的制备方法，其特征在于其制备过程是在50 85恒温 水浴中，将浓度为5-30y。的硝酸镍溶液A加入到浓度为3-30%的纳米氧化铝悬浮 液B中，加入0. 1-3%的分散剂，快速搅拌，搅拌速度控制在500-1600RPM，混 合均匀后，形成混合液C， 40-60%稍过量的氨水按10-30滴/min加入到混合液C 中，得到深蓝色镍氨配合物([M(NH3)6r)-氧化铝混合溶液，在搅拌下加入3-4 倍氨水的蒸馏水，得到绿色浑浊液，离心分离得到绿色沉淀；用蒸馏水及无水 乙醇分别洗涤沉淀至洗涤液PH值为6-8，离心分离，分离速度^5000转/min， 烘干后成绿色前驱体粉末，再进行碳热还原700 100(TC焙烧，得到蓝色纳米 NiAl2(X粉末。
下面结合实例对本发明做进一步说明。
镍包覆氧化铝粉颗粒粒度利用扫描电子显微镜(JSM-6360LV 日本电子公 司)进行颗粒形貌测量，英国马尔文仪器公司粒度仪进行粉末粒径测试。 实施例1
55"C恒温水浴中，将4%的硝酸镍溶液加入到10%的纳米氧化铝悬浮液中，加 入0.3%的吐温80，快速搅拌，搅拌速度控制在1200RPM，混合均匀后，形成混 合液C， 50y。稍过量的氨水按20滴/min加入到混合液C中，得到深蓝色混合溶 液，在搅拌下加入4倍氨水的蒸馏水，得到绿色浑浊液，离心分离；分离速度 》5000转/min，用蒸馏水及无水乙醇分别洗涤沉淀至洗涤液PH值为7，烘干后 成绿色前驱体粉末，再进行碳热还原85(TC焙烧，得到蓝色平均粒径为 70nmNiAlA粉体。 实施例2
7(TC恒温水浴中，将4%的硝酸镍溶液加入到15%的纳米氧化铝悬浮液中，加 入0.5%的吐温80，快速搅拌，搅拌速度控制在1200RPM，混合均匀后，形成混 合液C， 5(^稍过量的氨水按30滴/fflin加入到混合液C中，得到深蓝色混合溶 液，在搅拌下加入4倍氨水的蒸馏水，得到绿色浑浊液，离心分离；分离速度 10000转/min,用蒸馏水及无水乙醇分别洗涤沉淀至洗涤液ffl值为7，烘干后 成绿色前驱体粉末，再进行碳热还原S80'C焙烧，得到蓝色平均粒径为 80nmNiAhO4粉体。 实施例385'C恒温水浴中，将4%的硝酸镍溶液加入到10%的纳米氧化铝悬浮液中， 加入0.3%的吐温80，快速搅拌，搅拌速度控制在1200RPM，混合均匀后，形成 混合液C, 50%稍过量的氨水按10滴/rain加入到混合液C中，得到深蓝色混合 溶液，在搅拌下加入4倍氨水的蒸馏水，得到绿色浑浊液，离心分离；分离速 度15000转/min，用蒸馏水及无水乙醇分别洗涤沉淀至洗涤液ra值为7，烘干 后成绿色前驱体粉末，再进行碳热还原95(TC焙烧，得到蓝色平均粒径为60mn 纳米NiAl204粉体。
权利要求
1.一种纳米NiAl2O4粉末的制备方法，其特征在于其制备过程将硝酸镍溶液加入纳米氧化铝悬浮液中，再加入分散剂，快速搅拌形成混合液，再在混合溶液中滴加入氨水，得到深蓝色镍氨配合物([Ni(NH3)6]2+)-氧化铝混合溶液，再在搅拌下加入蒸馏水，得到绿色浑浊液，将离心分离得到绿色沉淀用蒸馏水及无水乙醇分别洗涤、烘干后成绿色前驱体粉末，再进行碳热还原焙烧，得到蓝色纳米NiAl2O4粉末。
2. 根据权利要求1所述的一种纳米MA1A粉末的制备方法，其特征在于其制 备过程是在50-85'C恒温水浴中进行的。
3. 根据权利要求1所述的一种纳米NiAL04粉末的制备方法，其特征在于所述 的硝酸镍溶液的重量浓度为5%-%30%。
4. 根据权利要求1所述的一种纳米NiAlA粉末的制备方法，其特征在于所述 纳米氧化铝悬浮液的重量浓度为3%-30%。
5. 根据权利要求1所述的一种纳米NiAlA粉末的制备方法，其特征在于所述 的分散剂为选自聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠、聚乙烯醇、吐温80、聚丙烯酸钠与 六偏磷酸钠按1: 2复配、六偏磷酸钠与吐温80按2: 1复配中的一种的水溶性 分散剂或者水溶性分散剂与高分子分散剂复配；其分散剂为混合液总重量的 0. 1%-3%。
6. 根据权利要求1所述的一种纳米NiAlA粉末的制备方法，其特征在于所述 的氨水泊重量浓度为40-%60%，按10-30滴/min加入到混合液中，得到深蓝色 镍氨配合物([Ni(NH丄D -氧化铝混合溶液。
7. 根据权利要求l所述的一种纳米NiAlA粉末的制备方法，其特征在于所 述的在搅拌下加入的蒸馏水的加入量为氨水量的3-4倍。
8. 根据权利要求l所述的一种纳米NiAl必粉末的制备方法，其特征在于所 述的用蒸馏水及无水乙醇分别洗涤绿色沉淀至PH值为6-8。
9. 根据权利要求l所述的一种纳米NiAl必粉末的制备方法，其特征在于所 述的，离心分离，分离速度》5000转/min，烘干后成绿色前驱体粉末，再进行 进行碳热还原焙烧过程的温度为700 100(TC。
10. 根据权利要求3所述的一种纳米NiAlA粉末的制备方法，其特征在于所 述的纳米氧化铝原料粒径为30 70nm，纳米氧化铝占纳米氧化铝悬浮液总体含 重量的5% 20%。
11、 根据权利要求1所述的一种纳米NiAl必粉末的制备方法，其特征在于快速搅拌，搅拌速度为500-1600RPM。
12、 根据权利要求1所述的一种纳米NiAl必粉末的制备方法，其特征在于快 速搅拌，搅拌速度为800-1200RPM。
13、 根据权利要求1所述的一种纳米NiAlA粉末的制备方法，其特征在于洗 涤过程与离心分离过程反复进行，直至洗涤液PH值为6.5-7.5后，进行最后一 次离心分离，烘干。
14、 根据权利要求1所述的一种纳米NiAl必粉末的制备方法，其特征在于所 述的还原焙烧过程，还原气氛为氮氢(-5%H2)混合气或CO气，得到蓝色纳米 NiAlA粉末。
15、 根据权利要求9所述的一种纳米NiAl204粉末的制备方法，其特征在于中 间包覆产物置于坩埚，进行800 95(TC还原焙烧，得到蓝色纳米NiAlA粉末。
全文摘要
本发明涉及一种纳米NiAl₂O₄粉末的制备方法，其特征在于其制备过程是在恒温水浴中，将硝酸镍溶液到纳米氧化铝悬浮液中，再加入分散剂，再滴加入氨水，得到深蓝色镍氨配合物([Ni(NH₃)₆]²⁺)-氧化铝混合溶液，再加入蒸馏水，得到绿色浑浊液，离心分离得到绿色沉淀；洗涤液、离心分离、烘干后成绿色前驱体粉末，再进行碳热还原焙烧，得到蓝色纳米NiAl₂O₄粉末。本发明的方法制备的纳米NiAl₂O₄粉末颗粒均匀，平均粒径≤100nm，方法简单，成本低廉，焙烧温度低，重复性好，易于实现工业化。
文档编号C01G53/00GK101580279SQ200910087748
公开日2009年11月18日 申请日期2009年6月24日 优先权日2009年6月24日
发明者仓向辉, 赵春芳, 郭永恒 申请人:中国铝业股份有限公司